7N Telluriy kristalining o'sishi va tozalanishi

Yangiliklar

7N Telluriy kristalining o'sishi va tozalanishi

7N Telluriy kristalining o'sishi va tozalanishi


men. Xom ashyoni dastlabki tozalash va dastlabki tozalash‌

  1. .Xom ashyoni tanlash va maydalash.
  • .Materiallarga qo'yiladigan talablarXom ashyo sifatida tellur rudasidan yoki anodli shilimshiqdan (Te ≥5%), yaxshisi mis eritish anodli shlamidan (tarkibida Cu₂Te, Cu₂Se) foydalaning.
  • .Oldindan davolash jarayoni:
  • Zarrachalar o'lchami ≤5 mm gacha bo'lgan qo'pol maydalash, keyin ≤200 meshgacha sharli frezalash;
  • Fe, Ni va boshqa magnit aralashmalarni olib tashlash uchun magnit ajratish (magnit maydon intensivligi ≥0,8T);
  • SiO₂, CuO va boshqa magnit bo'lmagan aralashmalarni ajratish uchun ko'pikli flotatsiya (pH = 8-9, ksantat kollektorlari).
  • .Ehtiyot choralariOldindan nam ishlov berish paytida namlikni kiritmang (qovurishdan oldin quritishni talab qiladi); atrof-muhit namligini nazorat qilish ≤30% .
  1. .Pirometallurgik qovurish va oksidlanish.
  • .Jarayon parametrlari:
  • Oksidlanishni qovurish harorati: 350-600 ° S (bosqichli nazorat: oltingugurtdan tozalash uchun past harorat, oksidlanish uchun yuqori harorat);
  • Qovurish vaqti: 6-8 soat, O₂ oqim tezligi 5-10 L/min;
  • Reagent: Konsentrlangan sulfat kislota (98% H₂SO₄), massa nisbati Te₂SO₄ = 1:1,5 .
  • .Kimyoviy reaksiya:
    Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2O
  • .Ehtiyot choralari‌: TeO₂ uchuvchanligini oldini olish uchun haroratni nazorat qilish ≤600°C (qaynoq nuqtasi 387°C); chiqindi gazni NaOH tozalash vositalari bilan davolash.

II. Elektr tozalash va vakuumli distillash

  1. .Elektron tozalash.
  • .Elektrolitlar tizimi:
  • Elektrolitlar tarkibi: H₂SO₄ (80-120 g/L), TeO₂ (40-60 g/L), qo'shimcha (jelatin 0,1-0,3 g/L);
  • Haroratni nazorat qilish: 30–40°C, aylanish tezligi 1,5–2 m³/soat.
  • .Jarayon parametrlari:
  • Oqim zichligi: 100-150 A / m², hujayra kuchlanishi 0,2-0,4 V;
  • Elektrod oralig'i: 80-120 mm, katod yotqizish qalinligi 2-3 mm / 8h;
  • Nopoklikni yo'qotish samaradorligi: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
  • .Ehtiyot choralari‌: Elektrolitni muntazam ravishda filtrlang (aniqlik ≤1 mkm); passivatsiyani oldini olish uchun anod yuzalarini mexanik jilo.
  1. .Vakuumli distillash.
  • .Jarayon parametrlari:
  • Vakuum darajasi: ≤1×10⁻²Pa, distillash harorati 600–650°C;
  • Kondenser zonasi harorati: 200-250 ° C, Te bug 'kondensatsiyasi samaradorligi ≥95%;
  • Distillash vaqti: 8-12 soat, bir partiyali sig'im ≤50kg.
  • .Nopoklikning tarqalishi‌: past qaynaydigan aralashmalar (Se, S) kondensatorning old qismida to'planadi; yuqori qaynaydigan aralashmalar (Pb, Ag) qoldiqlarda qoladi.
  • .Ehtiyot choralari‌: Te oksidlanishini oldini olish uchun isitishdan oldin vakuum tizimini ≤5×10⁻³Pa ga oldindan pompalang.

III. Kristal o'sishi (yo'nalishli kristallanish).

  1. .Uskuna konfiguratsiyasi.
  • .Kristalli o'sish pechlari modellari‌: TDR-70A/B (30kg sig‘im) yoki TRDL-800 (60kg sig‘im) ;
  • Tigel materiali: Yuqori toza grafit (kul miqdori ≤5ppm), o'lchamlari PH300×400mm;
  • Isitish usuli: Grafit qarshilik isitish, maksimal harorat 1200 ° C .
  1. .Jarayon parametrlari.
  • .Eritma nazorati:
  • Erish harorati: 500-520 ° S, eritma hovuzining chuqurligi 80-120 mm;
  • Himoya gazi: Ar (tozaligi ≥99,999%), oqim tezligi 10–15 L/min.
  • .Kristallanish parametrlari:
  • Tortish tezligi: 1–3 mm/soat, kristall aylanish tezligi 8–12 rpm;
  • Harorat gradienti: eksenel 30-50 ° C / sm, radial ≤10 ° C / sm;
  • Sovutish usuli: suv bilan sovutilgan mis asosi (suv harorati 20-25 ° C), yuqori radiatsion sovutish.
  1. .Nopoklikni nazorat qilish.
  • .Segregatsiya effektiFe, Ni (ajralish koeffitsienti <0,1) kabi aralashmalar don chegaralarida to'planadi;
  • .Qayta eritish tsikllari‌: 3–5 tsikl, yakuniy umumiy aralashmalar ≤0,1ppm .
  1. .Ehtiyot choralari:
  • Te uchuvchanligini bostirish uchun eritma yuzasini grafit plitalari bilan yoping (yo'qotish darajasi ≤0,5%);
  • Kristal diametrini lazerli o'lchagichlar yordamida real vaqtda kuzatib boring (aniqlik ± 0,1 mm);
  • Dislokatsiya zichligi oshishiga yo'l qo'ymaslik uchun haroratning >±2°C o'zgarishidan saqlaning (maqsad ≤10³/sm²).

IV. Sifat tekshiruvi va asosiy ko'rsatkichlar‌

Sinov elementi

Standart qiymat

Sinov usuli

Manba

.Poklik.

≥99,99999% (7N)

ICP-MS

.Jami metall aralashmalar.

≤0,1ppm

GD-MS (Glow Discharge Mass Spectrometry)

.Kislorod tarkibi.

≤5ppm

Inert gaz sintezi - IQ yutilishi

.Kristal yaxlitligi.

Dislokatsiya zichligi ≤10³/sm²

Rentgen topografiyasi

.Qarshilik (300K).

0,1–0,3Ō·sm

To'rt prob usuli


V. Atrof-muhit va xavfsizlik protokollari

  1. .Egzoz gazlarini tozalash:
  • Qovurilgan egzoz: SO₂ va SeO₂ ni NaOH skrubberlari (pH≥10) bilan zararsizlantiring;
  • Vakuumli distillash egzosi: Te bug'ini kondensatsiyalash va tiklash; faollashtirilgan uglerod orqali adsorbsiyalangan qoldiq gazlar.
  1. .Shlaklarni qayta ishlash:
  • Anodli shilimshiq (tarkibida Ag, Au): gidrometallurgiya (H₂SO₄-HCl tizimi) orqali qayta tiklash;
  • Elektroliz qoldiqlari (tarkibida Pb, Cu): Mis eritish tizimlariga qaytish.
  1. .Xavfsizlik choralari:
  • Operatorlar gaz niqoblarini kiyishlari kerak (Te bug'i zaharli); manfiy bosimli ventilyatsiyani saqlang (havo almashinuvi tezligi ≥10 sikl/soat).

Jarayonni optimallashtirish bo'yicha ko'rsatmalar

  1. .Xom ashyoni moslashtirishAnodli shilimshiq manbalar asosida qovurish harorati va kislota nisbatini dinamik ravishda sozlang (masalan, mis va qo‘rg‘oshin eritish);
  2. .Kristalni tortish tezligini moslashtirishKonstitutsiyaviy o'ta sovutishni bostirish uchun tortish tezligini eritma konvektsiyasiga qarab sozlang (Reynolds raqami Re≥2000);
  3. .Energiya samaradorligiGrafit qarshiligi quvvat sarfini 30% ga kamaytirish uchun ikki haroratli zonali isitishdan foydalaning (asosiy zona 500°C, pastki zona 400°C).

Xabar vaqti: 24-mart-2025-yil