7N Telluriy kristalining o'sishi va tozalanishi
men. Xom ashyoni dastlabki tozalash va dastlabki tozalash
- .Xom ashyoni tanlash va maydalash.
- .Materiallarga qo'yiladigan talablarXom ashyo sifatida tellur rudasidan yoki anodli shilimshiqdan (Te ≥5%), yaxshisi mis eritish anodli shlamidan (tarkibida Cu₂Te, Cu₂Se) foydalaning.
- .Oldindan davolash jarayoni:
- Zarrachalar o'lchami ≤5 mm gacha bo'lgan qo'pol maydalash, keyin ≤200 meshgacha sharli frezalash;
- Fe, Ni va boshqa magnit aralashmalarni olib tashlash uchun magnit ajratish (magnit maydon intensivligi ≥0,8T);
- SiO₂, CuO va boshqa magnit bo'lmagan aralashmalarni ajratish uchun ko'pikli flotatsiya (pH = 8-9, ksantat kollektorlari).
- .Ehtiyot choralariOldindan nam ishlov berish paytida namlikni kiritmang (qovurishdan oldin quritishni talab qiladi); atrof-muhit namligini nazorat qilish ≤30% .
- .Pirometallurgik qovurish va oksidlanish.
- .Jarayon parametrlari:
- Oksidlanishni qovurish harorati: 350-600 ° S (bosqichli nazorat: oltingugurtdan tozalash uchun past harorat, oksidlanish uchun yuqori harorat);
- Qovurish vaqti: 6-8 soat, O₂ oqim tezligi 5-10 L/min;
- Reagent: Konsentrlangan sulfat kislota (98% H₂SO₄), massa nisbati Te₂SO₄ = 1:1,5 .
- .Kimyoviy reaksiya:
Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2O - .Ehtiyot choralari: TeO₂ uchuvchanligini oldini olish uchun haroratni nazorat qilish ≤600°C (qaynoq nuqtasi 387°C); chiqindi gazni NaOH tozalash vositalari bilan davolash.
II. Elektr tozalash va vakuumli distillash
- .Elektron tozalash.
- .Elektrolitlar tizimi:
- Elektrolitlar tarkibi: H₂SO₄ (80-120 g/L), TeO₂ (40-60 g/L), qo'shimcha (jelatin 0,1-0,3 g/L);
- Haroratni nazorat qilish: 30–40°C, aylanish tezligi 1,5–2 m³/soat.
- .Jarayon parametrlari:
- Oqim zichligi: 100-150 A / m², hujayra kuchlanishi 0,2-0,4 V;
- Elektrod oralig'i: 80-120 mm, katod yotqizish qalinligi 2-3 mm / 8h;
- Nopoklikni yo'qotish samaradorligi: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
- .Ehtiyot choralari: Elektrolitni muntazam ravishda filtrlang (aniqlik ≤1 mkm); passivatsiyani oldini olish uchun anod yuzalarini mexanik jilo.
- .Vakuumli distillash.
- .Jarayon parametrlari:
- Vakuum darajasi: ≤1×10⁻²Pa, distillash harorati 600–650°C;
- Kondenser zonasi harorati: 200-250 ° C, Te bug 'kondensatsiyasi samaradorligi ≥95%;
- Distillash vaqti: 8-12 soat, bir partiyali sig'im ≤50kg.
- .Nopoklikning tarqalishi: past qaynaydigan aralashmalar (Se, S) kondensatorning old qismida to'planadi; yuqori qaynaydigan aralashmalar (Pb, Ag) qoldiqlarda qoladi.
- .Ehtiyot choralari: Te oksidlanishini oldini olish uchun isitishdan oldin vakuum tizimini ≤5×10⁻³Pa ga oldindan pompalang.
III. Kristal o'sishi (yo'nalishli kristallanish).
- .Uskuna konfiguratsiyasi.
- .Kristalli o'sish pechlari modellari: TDR-70A/B (30kg sig‘im) yoki TRDL-800 (60kg sig‘im) ;
- Tigel materiali: Yuqori toza grafit (kul miqdori ≤5ppm), o'lchamlari PH300×400mm;
- Isitish usuli: Grafit qarshilik isitish, maksimal harorat 1200 ° C .
- .Jarayon parametrlari.
- .Eritma nazorati:
- Erish harorati: 500-520 ° S, eritma hovuzining chuqurligi 80-120 mm;
- Himoya gazi: Ar (tozaligi ≥99,999%), oqim tezligi 10–15 L/min.
- .Kristallanish parametrlari:
- Tortish tezligi: 1–3 mm/soat, kristall aylanish tezligi 8–12 rpm;
- Harorat gradienti: eksenel 30-50 ° C / sm, radial ≤10 ° C / sm;
- Sovutish usuli: suv bilan sovutilgan mis asosi (suv harorati 20-25 ° C), yuqori radiatsion sovutish.
- .Nopoklikni nazorat qilish.
- .Segregatsiya effektiFe, Ni (ajralish koeffitsienti <0,1) kabi aralashmalar don chegaralarida to'planadi;
- .Qayta eritish tsikllari: 3–5 tsikl, yakuniy umumiy aralashmalar ≤0,1ppm .
- .Ehtiyot choralari:
- Te uchuvchanligini bostirish uchun eritma yuzasini grafit plitalari bilan yoping (yo'qotish darajasi ≤0,5%);
- Kristal diametrini lazerli o'lchagichlar yordamida real vaqtda kuzatib boring (aniqlik ± 0,1 mm);
- Dislokatsiya zichligi oshishiga yo'l qo'ymaslik uchun haroratning >±2°C o'zgarishidan saqlaning (maqsad ≤10³/sm²).
IV. Sifat tekshiruvi va asosiy ko'rsatkichlar
Sinov elementi | Standart qiymat | Sinov usuli | Manba |
.Poklik. | ≥99,99999% (7N) | ICP-MS | |
.Jami metall aralashmalar. | ≤0,1ppm | GD-MS (Glow Discharge Mass Spectrometry) | |
.Kislorod tarkibi. | ≤5ppm | Inert gaz sintezi - IQ yutilishi | |
.Kristal yaxlitligi. | Dislokatsiya zichligi ≤10³/sm² | Rentgen topografiyasi | |
.Qarshilik (300K). | 0,1–0,3Ō·sm | To'rt prob usuli |
V. Atrof-muhit va xavfsizlik protokollari
- .Egzoz gazlarini tozalash:
- Qovurilgan egzoz: SO₂ va SeO₂ ni NaOH skrubberlari (pH≥10) bilan zararsizlantiring;
- Vakuumli distillash egzosi: Te bug'ini kondensatsiyalash va tiklash; faollashtirilgan uglerod orqali adsorbsiyalangan qoldiq gazlar.
- .Shlaklarni qayta ishlash:
- Anodli shilimshiq (tarkibida Ag, Au): gidrometallurgiya (H₂SO₄-HCl tizimi) orqali qayta tiklash;
- Elektroliz qoldiqlari (tarkibida Pb, Cu): Mis eritish tizimlariga qaytish.
- .Xavfsizlik choralari:
- Operatorlar gaz niqoblarini kiyishlari kerak (Te bug'i zaharli); manfiy bosimli ventilyatsiyani saqlang (havo almashinuvi tezligi ≥10 sikl/soat).
Jarayonni optimallashtirish bo'yicha ko'rsatmalar
- .Xom ashyoni moslashtirishAnodli shilimshiq manbalar asosida qovurish harorati va kislota nisbatini dinamik ravishda sozlang (masalan, mis va qo‘rg‘oshin eritish);
- .Kristalni tortish tezligini moslashtirishKonstitutsiyaviy o'ta sovutishni bostirish uchun tortish tezligini eritma konvektsiyasiga qarab sozlang (Reynolds raqami Re≥2000);
- .Energiya samaradorligiGrafit qarshiligi quvvat sarfini 30% ga kamaytirish uchun ikki haroratli zonali isitishdan foydalaning (asosiy zona 500°C, pastki zona 400°C).
Xabar vaqti: 24-mart-2025-yil