7Н раст и пречишћавање кристала телура

7Н раст и пречишћавање кристала телура

ја Предтретман сировина и прелиминарно пречишћавање‌

1. ‌Избор сировина и дробљење‌

• ‌Материјални захтеви‌: Користите руду телура или анодни слуз (садржај Те ≥5%), пожељно анодни слуз за топљење бакра (који садржи Цу₂Те, Цу₂Се) као сировину.
• ‌Процес предтретмана‌
• Грубо дробљење до величине честица ≤5мм, праћено кугличним млевењем до ≤200 месх;
• Магнетно одвајање (интензитет магнетног поља ≥0,8Т) за уклањање Фе, Ни и других магнетних нечистоћа;
• Флотација пеном (пХ=8-9, сакупљачи ксантата) за одвајање СиО2, ЦуО и других немагнетних нечистоћа.
• ‌Превентивне мере‌: Избегавајте уношење влаге током мокрог претходног третмана (захтева сушење пре печења); контрола влажности околине ≤30% .

1. ‌Пирометалуршко печење и оксидација‌

• ‌Процесни параметри‌
• Температура печења оксидацијом: 350–600°Ц (степена контрола: ниска температура за одсумпоравање, висока температура за оксидацију);
• Време печења: 6–8 сати, са протоком О₂ од 5–10 Л/мин;
• Реагенс: Концентрована сумпорна киселина (98% Х2СО4), масени однос Те2СО4 = 1:1,5.
• ‌Хемијска реакција‌
  Цу2Те+2О2+2Х2СО4→2ЦуСО4+ТеО2+2Х2ОЦу2​Те+2О2​+2Х2​СО4​→2ЦуСО4​+ТеО2​+2Х2​О
• ‌Превентивне мере‌: Контролна температура ≤600°Ц да би се спречило испаравање ТеО₂ (тачка кључања 387°Ц); третирати издувне гасове помоћу НаОХ чистача.

‌ИИ. Електрорафинација и вакуумска дестилација‌

1. ‌Елецтрорефининг‌

• ‌Систем електролита‌
• Састав електролита: Х₂СО₄ (80–120 г/Л), ТеО₂ (40–60 г/Л), адитив (желатин 0,1–0,3 г/Л);
• Контрола температуре: 30–40°Ц, проток циркулације 1,5–2 м³/х.
• ‌Процесни параметри‌
• Густина струје: 100–150 А/м², напон ћелије 0,2–0,4В;
• Размак између електрода: 80–120 мм, дебљина наношења катоде 2–3 мм/8 х;
• Ефикасност уклањања нечистоћа: Цу ≤5ппм, Пб ≤1ппм.
• ‌Превентивне мере‌: Редовно филтрирајте електролит (прецизност ≤1μм); механички полирати анодне површине како би се спречила пасивизација.

1. ‌Вакуумска дестилација‌

• ‌Процесни параметри‌
• Ниво вакуума: ≤1×10⁻²Па, температура дестилације 600–650°Ц;
• Температура зоне кондензатора: 200–250°Ц, ефикасност кондензације паре Те ≥95%;
• Време дестилације: 8-12х, капацитет једне серије ≤50кг.
• ‌Дистрибуција нечистоћа‌: Нечистоће са ниским кључањем (Се, С) се акумулирају на предњој страни кондензатора; нечистоће високог кључања (Пб, Аг) остају у остацима.
• ‌Превентивне мере‌: Пре-пумпа вакуумски систем на ≤5×10⁻³Па пре загревања да би се спречила Те оксидација.

‌ИИИ. Раст кристала (усмерена кристализација)‌

1. ‌Конфигурација опреме‌

• ‌Модели пећи за раст кристала‌: ТДР-70А/Б (капацитет 30 кг) или ТРДЛ-800 (капацитет 60 кг);
• Материјал лончића: графит високе чистоће (садржај пепела ≤5ппм), димензије Φ300×400мм;
• Метода грејања: Грејање отпорно на графит, максимална температура 1200°Ц.

1. ‌Процесни параметри‌

• ‌Мелт Цонтрол‌
• Температура топљења: 500–520°Ц, дубина базена талине 80–120 мм;
• Заштитни гас: Ар (чистоћа ≥99,999%), проток 10–15 Л/мин.
• ‌Параметри кристализације‌
• Брзина повлачења: 1–3 мм/х, брзина ротације кристала 8–12 о/мин;
• Температурни градијент: Аксијално 30–50°Ц/цм, радијално ≤10°Ц/цм;
• Начин хлађења: Бакарно хлађење водом (температура воде 20–25°Ц), горње радијационо хлађење.

1. ‌Контрола нечистоћа‌

• ‌Ефекат сегрегације‌: Нечистоће попут Фе, Ни (коефицијент сегрегације <0,1) акумулирају се на границама зрна;
• ‌Циклуси претопљења‌: 3–5 циклуса, коначне укупне нечистоће ≤0,1ппм.

1. ‌Превентивне мере‌

• Покријте површину растопљене графитним плочама да бисте сузбили испаравање Те (стопа губитка ≤0,5%);
• Пратите пречник кристала у реалном времену помоћу ласерских мерача (прецизност ±0,1 мм);
• Избегавајте температурне флуктуације >±2°Ц да бисте спречили повећање густине дислокације (циљ ≤10³/цм²).

‌ИВ. Инспекција квалитета и кључни показатељи‌

‌В. Протоколи о заштити животне средине и безбедности

1. ‌Третман издувних гасова‌

• Одвод печења: Неутралисати СО₂ и СеО₂ помоћу НаОХ чистача (пХ≥10);
• Вакуум дестилација издувних гасова: кондензовати и повратити Те паре; заостали гасови адсорбовани преко активног угља.

1. ‌Рециклирање шљаке‌

• Анодни слуз (садржи Аг, Ау): Опоравити хидрометалургијом (систем Х2СО₄-ХЦл);
• Остаци електролизе (који садрже Пб, Цу): Повратак у системе за топљење бакра.

1. ‌Мере безбедности‌

• Оператери морају да носе гас маске (Те пара је токсична); одржавати вентилацију под негативним притиском (брзина размене ваздуха ≥10 циклуса/х).

‌Смернице за оптимизацију процеса‌

1. ‌Адаптација сировина‌: Подесите температуру печења и однос киселина динамички на основу извора анодне слузи (нпр. бакар у односу на топљење олова);
2. ‌Усклађивање брзине повлачења кристала‌: Подесите брзину повлачења према конвекцији растопа (Реинолдсов број Ре≥2000) да бисте сузбили уставно прехлађење;
3. ‌Енергетска ефикасност‌: Користите зонско грејање са двоструком температуром (главна зона 500°Ц, подзона 400°Ц) да смањите потрошњу струје отпорности на графит за 30%.