7N Tellurium Crystal Growth at Purification

7N Tellurium Crystal Growth at Purification

ako. Pretreatment ng Raw Material at Preliminary Purification‌

1. �Pagpili at Pagdurog ng Hilaw na Materyal�

• �Mga Kinakailangan sa Materyal‌ : Gumamit ng tellurium ore o anode slime (Te content ≥5%), mas mabuti ang copper smelting anode slime (naglalaman ng Cu₂Te, Cu₂Se) bilang raw material .
• �Proseso ng Pretreatment:
• Magaspang na pagdurog sa laki ng butil na ≤5mm, na sinusundan ng paggiling ng bola hanggang ≤200 mesh;
• Magnetic separation (magnetic field intensity ≥0.8T) upang alisin ang Fe, Ni, at iba pang magnetic impurities;
• Froth flotation (pH=8-9, xanthate collectors) para paghiwalayin ang SiO₂, CuO, at iba pang non-magnetic impurities .
• �Mga pag-iingat‌ : Iwasan ang pagpasok ng moisture sa panahon ng wet pretreatment (nangangailangan ng pagpapatuyo bago litson); kontrolin ang ambient humidity ≤30% .

1. �Pyrometallurgical Roasting at Oxidation�

• �Mga Parameter ng Proseso:
• Temperatura ng pag-ihaw ng oksihenasyon: 350–600°C (simulang kontrol: mababang temperatura para sa desulfurization, mataas na temperatura para sa oksihenasyon) ;
• Oras ng pag-ihaw: 6–8 oras, na may rate ng daloy ng O₂ na 5–10 L/min ;
• Reagent: Concentrated sulfuric acid (98% H₂SO₄), mass ratio Te₂SO₄ = 1:1.5 .
• �Reaksyon ng Kemikal:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2​O
• �Mga pag-iingat‌ : Kontrolin ang temperatura ≤600°C para maiwasan ang TeO₂ volatilization (boiling point 387°C); gamutin ang maubos na gas gamit ang mga NaOH scrubber.

II. Electrorefining at Vacuum Distillation‌

1. �Electrorefining�

• �Sistema ng Electrolyte:
• Komposisyon ng electrolyte: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), additive (gelatin 0.1–0.3g/L) ;
• Kontrol ng temperatura: 30–40°C, rate ng daloy ng sirkulasyon 1.5–2 m³/h .
• �Mga Parameter ng Proseso:
• Kasalukuyang density: 100–150 A/m², boltahe ng cell 0.2–0.4V ;
• Electrode spacing: 80–120mm, cathode deposition kapal 2–3mm/8h ;
• Kahusayan sa pag-alis ng dumi: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm .
• �Mga pag-iingat‌ : Regular na salain ang electrolyte (katumpakan ≤1μm); mechanically polish anode surface para maiwasan ang passivation.

1. �Vacuum Distillation�

• �Mga Parameter ng Proseso:
• Antas ng vacuum: ≤1×10⁻²Pa, temperatura ng distillation 600–650°C ;
• Temperatura ng condenser zone: 200–250°C, Te vapor condensation efficiency ≥95% ;
• Oras ng distillation: 8–12h, single-batch capacity ≤50kg .
• �Pamamahagi ng Dumi‌ : Ang mga dumi na mababa ang kumukulo (Se, S) ay naiipon sa harap ng condenser; ang mga dumi na may mataas na kumukulo (Pb, Ag) ay nananatili sa mga nalalabi .
• �Mga pag-iingat‌ : Pre-pump vacuum system sa ≤5×10⁻³Pa bago magpainit para maiwasan ang Te oxidation .

III. Crystal Growth (Directional Crystallization).

1. �Configuration ng Kagamitan�

• �Mga Modelong Crystal Growth Furnace‌ : TDR-70A/B (30kg capacity) o TRDL-800 (60kg capacity) ;
• Crucible material: High-purity graphite (ash content ≤5ppm), mga sukat Φ300×400mm ;
• Paraan ng pag-init: Graphite resistance heating, maximum na temperatura 1200°C .

1. �Mga Parameter ng Proseso�

• �Matunaw Control:
• Temperatura ng pagkatunaw: 500–520°C, lalim ng pagkatunaw ng pool 80–120mm ;
• Protective gas: Ar (purity ≥99.999%), flow rate 10–15 L/min .
• �Mga Parameter ng Crystallization:
• Bilis ng paghila: 1–3mm/h, bilis ng pag-ikot ng kristal 8–12rpm ;
• Gradient ng temperatura: Axial 30–50°C/cm, radial ≤10°C/cm ;
• Paraan ng paglamig: Ang base ng tanso na pinalamig ng tubig (temperatura ng tubig 20–25°C), top radiative cooling .

1. �Kontrol ng Karumihan�

• �Epekto ng Segregasyon‌ : Ang mga dumi tulad ng Fe, Ni (segregation coefficient <0.1) ay naiipon sa mga hangganan ng butil ;
• �Mga Siklo ng Remelting‌ : 3–5 cycle, ang kabuuang kabuuang impurities ≤0.1ppm .

1. �Mga pag-iingat:

• Takpan ang natutunaw na ibabaw gamit ang mga graphite plate upang pigilan ang Te volatilization (loss rate ≤0.5%) ;
• Subaybayan ang diameter ng kristal sa real time gamit ang mga laser gauge (katumpakan ±0.1mm);
• Iwasan ang pagbabagu-bago ng temperatura >±2°C upang maiwasan ang pagtaas ng density ng dislokasyon (target ≤10³/cm²) .

IV. Quality Inspection at Mga Pangunahing Sukatan‌

V. Mga Protokol ng Pangkapaligiran at Pangkaligtasan‌

1. �Paggamot ng Exhaust Gas:

• Inihaw na tambutso: I-neutralize ang SO₂ at SeO₂ gamit ang mga NaOH scrubber (pH≥10) ;
• Vacuum distillation exhaust: I-condense at bawiin ang Te vapor; mga natitirang gas na na-adsorbed sa pamamagitan ng activated carbon.

1. �Pag-recycle ng slag:

• Anode slime (naglalaman ng Ag, Au): Mabawi sa pamamagitan ng hydrometallurgy (H₂SO₄-HCl system) ;
• Electrolysis residues (naglalaman ng Pb, Cu): Bumalik sa copper smelting system .

1. �Mga Panukala sa Kaligtasan:

• Ang mga operator ay dapat magsuot ng gas mask (Ang singaw ay nakakalason); panatilihin ang negatibong presyur na bentilasyon (air exchange rate ≥10 cycle/h) .

‌Mga Alituntunin sa Pag-optimize ng Proseso‌

1. �Pagbagay sa Raw Material‌ : Isaayos ang temperatura ng pag-ihaw at ratio ng acid sa dinamikong paraan batay sa mga pinagmumulan ng anode slime (hal., tanso kumpara sa pagtunaw ng tingga) ;
2. �Pagtutugma ng Crystal Pulling Rate‌ : Ayusin ang bilis ng paghila ayon sa melt convection (Reynolds number Re≥2000) para sugpuin ang constitutional supercooling ;
3. �Kahusayan ng Enerhiya‌ : Gumamit ng dual-temperature zone heating (main zone 500°C, sub-zone 400°C) para bawasan ang graphite resistance power consumption ng 30% .