7N теллурий кристалл афзоиш ва тозакунӣ
ман. Коркарди ашёи хом ва тозакунии пешакӣ
- .Интихоби ашёи хом ва буридан.
- .Талаботи моддӣБа сифати ашёи хом маъдани теллур ё шлами анодро (дар таркиби Te ≥5%), беҳтараш шлами анодҳои гудохташудаи мисро (дар таркибаш Cu₂Te, Cu₂Se) истифода баред.
- .Раванди пеш аз табобат:
- Майдони дағал ба андозаи заррачаҳои ≤5мм, пас аз фрезаи тӯб то ≤200 mesh;
- Ҷудокунии магнитӣ (шиддати майдони магнитӣ ≥0.8T) барои хориҷ кардани Fe, Ni ва дигар ифлосиҳои магнитӣ;
- Флотатсияи кафк (pH=8-9, коллекторҳои ксантатӣ) барои ҷудо кардани SiO₂, CuO ва дигар ифлосиҳои ғайримагнитӣ.
- .Чораҳои эҳтиеткориҲангоми коркарди пешакии тар аз ворид кардани намӣ худдорӣ кунед (пеш аз бирён кардан хушк карданро талаб мекунад); намии муҳити атрофро назорат кунед ≤30%.
- .Бирёнкунии пирометаллургӣ ва оксидшавӣ.
- .Параметрҳои раванд:
- Ҳарорати бирёншавии оксидшавӣ: 350–600°C (назорати марҳилавӣ: ҳарорати паст барои десулфуризатсия, ҳарорати баланд барои оксидшавӣ);
- Вақти пухтан: 6-8 соат, бо суръати ҷараёни O₂ 5-10 л/дақ;
- Реагент: Кислотаи консентратсияи сулфат (98% H₂SO₄), таносуби масса Te₂SO₄ = 1:1,5.
- .Реаксияи химиявӣ:
Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2O - .Чораҳои эҳтиеткори: Ҳарорати назорат ≤600°C барои пешгирӣ кардани ифлосшавии TeO₂ (нуқтаи ҷӯшон 387°C); гази ихроҷшударо бо скрубберҳои NaOH тоза кунед.
II. Электротазакунӣ ва дистилятсияи вакуумӣ
- .Тозакунии электротехникӣ.
- .Системаи электролит:
- Таркиби электролитҳо: H₂SO₄ (80–120г/л), TeO₂ (40–60г/л), илова (желатин 0,1–0,3 г/л);
- Назорати ҳарорат: 30–40°C, гардиши гардиш 1,5–2 м³/соат.
- .Параметрҳои раванд:
- Зичии ҷараён: 100–150 А/м², шиддати ҳуҷайра 0,2–0,4 В;
- Фосилаи электрод: 80–120мм, ғафсии таҳшиншавии катод 2–3mm/8h;
- Самаранокии бартараф кардани наҷосат: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
- .Чораҳои эҳтиеткори: Электролитро мунтазам филтр кунед (дақиқӣ ≤1μm); ба таври механикӣ сайқал додани сатҳи анод барои пешгирии пассиватсия.
- .Дистилятсияи вакуумӣ.
- .Параметрҳои раванд:
- Сатҳи вакуум: ≤1×10⁻²Pa, ҳарорати дистилятсия 600–650°C;
- Ҳарорати минтақаи конденсатор: 200-250 ° C, самаранокии конденсатии буғ ≥95%;
- Вақти дистилятсия: 8-12 соат, иқтидори як партия ≤50kg.
- .Тақсимоти нопокДар фронти конденсатор ифлосиҳои паст ҷӯшанда (Se, S) ҷамъ мешаванд; ифлосиҳои баланд ҷӯшанда (Pb, Ag) дар пасмондаҳо боқӣ мемонанд.
- .Чораҳои эҳтиеткориПеш аз гармкунӣ системаи вакуумиро то ≤5×10⁻³Па насос кунед, то оксидшавии Te пешгирӣ карда шавад.
III. Афзоиши кристалл (кристаллизатсияи самтнок).
- .Конфигуратсияи таҷҳизот.
- .Моделҳои оташдонҳои кристаллӣ: TDR-70A/B (иқтидори 30 кг) ё TRDL-800 (иқтидори 60 кг);
- Маводи тигелӣ: Графити тозагии баланд (мазмуни хокистар ≤5ppm), андозаҳо Φ300×400мм;
- Усули гармидиҳӣ: Гармидиҳии муқовимати графит, ҳарорати ҳадди аксар 1200 ° C.
- .Параметрҳои раванд.
- .Назорати обшавии:
- Ҳарорати обшавӣ: 500–520°C, чуқурии обшавии об 80–120мм;
- Гази муҳофизатӣ: Ar (тоза ≥99,999%), суръати гардиш 10–15 л/дақ.
- .Параметрҳои кристаллизатсия:
- Суръати кашидан: 1–3мм/соат, суръати гардиши кристалл 8–12rpm;
- Градиенти ҳарорат: меҳвар 30–50°C/см, радиалӣ ≤10°C/см;
- Усули хунуккунӣ: Пойгоҳи миси бо об хунукшуда (ҳарорати об 20–25°C), хунуккунии болоии радиатсионӣ.
- .Назорати ифлосшавӣ.
- .Таъсири ҷудокунӣДар сарҳадҳои дона ифлосиҳо ба монанди Fe, Ni (коэффисиенти ҷудошавӣ <0,1) ҷамъ мешаванд;
- .Сиклҳои аз нав оббозӣ: 3-5 давра, ифлосиҳои ниҳоӣ ≤0,1ppm.
- .Чораҳои эҳтиеткори:
- Сатҳи обшавии обро бо лавҳаҳои графитӣ пӯшонед, то ноустувории Теро пахш кунед (меъёри талафот ≤0,5%);
- Диаметри кристаллро дар вақти воқеӣ бо истифода аз ченакҳои лазерӣ назорат кунед (дақиқӣ ± 0,1 мм);
- Аз тағирёбии ҳарорат >±2°C пешгирӣ кунед, то афзоиши зичии дислокация (ҳадаф ≤10³/см²) пешгирӣ карда шавад.
IV. Санҷиши сифат ва ченакҳои асосӣ
Элементи озмоишӣ | Арзиши стандартӣ | Усули санҷиш | Манбаъ |
.Покӣ. | ≥99,99999% (7N) | ICP-MS | |
.Маҷмӯи омехтаҳои металлӣ. | ≤0.1ppm | GD-MS (Спектрометрияи массаи партовҳои дурахшон) | |
.Мазмуни оксиген. | ≤5ppm | Азхудкунии гази ғайрифаъол - IR | |
.Беайбии кристалл. | Зичии дислокатсия ≤10³/см² | Топографияи рентгенӣ | |
.Муқовимат (300K). | 0,1–0,3Ω·см | Усули чоргона |
В. Протоколҳои экологӣ ва бехатарӣ
- .Табобати гази ихроҷшуда:
- Ихроҷи бирён: SO₂ ва SeO₂-ро бо скрубберҳои NaOH (pH≥10) безарар кунед;
- Ихроҷи дистилятсияи вакуумӣ: Конденсатсия ва барқарор кардани буғи Te; газҳои боқимонда тавассути карбон фаъолшуда adsorbed.
- .Коркарди шлак:
- Шлами анод (дар таркибаш Ag, Au): Барқароркунӣ тавассути гидрометаллургия (системаи H₂SO₄-HCl);
- Пасмондаҳои электролиз (дар таркиби худ Pb, Cu): Бозгашт ба системаҳои гудохтаи мис.
- .Тадбирҳои бехатарӣ:
- Операторон бояд противогаз пӯшанд (буғи Те заҳрнок аст); вентилятсияи фишори манфиро нигоҳ доред (қурби мубодилаи ҳаво ≥10 давра / соат).
Дастурҳои оптимизатсияи равандҳо
- .Мутобиқсозии ашёи хомҲарорати бирён кардан ва таносуби кислотаро дар асоси манбаҳои шлами анодӣ динамикӣ танзим кунед (масалан, мис ва гудозиши сурб);
- .Мутобиқсозии суръати кристалл кашидан: Суръати кашишро мувофиқи конвексияи обшавии об (рақами Рейнолдс Re≥2000) танзим кунед, то сардшавии сардшавии конститутсиониро пахш кунед;
- .Самаранокии энергияБарои 30% кам кардани истеъмоли қувваи барқ ба муқовимати графит аз гармкунии минтақаи дуҳарорати (минтақаи асосӣ 500°C, зерминтақаи 400°C) истифода баред.
Вақти фиристодан: 24 март-2025