7N టెలూరియం క్రిస్టల్ పెరుగుదల మరియు శుద్దీకరణ

7N టెలూరియం క్రిస్టల్ పెరుగుదల మరియు శుద్దీకరణ

I. ముడి పదార్థాల ముందస్తు చికిత్స మరియు ముందస్తు శుద్దీకరణ

1. ‌ముడి పదార్థాల ఎంపిక మరియు క్రషింగ్‌

• ‌మెటీరియల్ అవసరాలు: టెల్లూరియం ధాతువు లేదా ఆనోడ్ బురద (Te కంటెంట్ ≥5%), ప్రాధాన్యంగా రాగి కరిగించే ఆనోడ్ బురద (Cu₂Te, Cu₂Se కలిగి ఉంటుంది) ముడి పదార్థంగా ఉపయోగించండి.
• ‌ముందస్తు చికిత్స ప్రక్రియ:
• కణ పరిమాణం ≤5mm కు ముతకగా నలగగొట్టడం, తరువాత బాల్ మిల్లింగ్ ≤200 మెష్ కు;
• Fe, Ni మరియు ఇతర అయస్కాంత మలినాలను తొలగించడానికి అయస్కాంత విభజన (అయస్కాంత క్షేత్ర తీవ్రత ≥0.8T);
• SiO₂, CuO, మరియు ఇతర అయస్కాంతేతర మలినాలను వేరు చేయడానికి నురుగు తేలియాడే ప్రక్రియ (pH=8-9, జాంతేట్ కలెక్టర్లు).
• ‌ముందుజాగ్రత్తలు: తడి ముందస్తు చికిత్స సమయంలో తేమను ప్రవేశపెట్టకుండా ఉండండి (వేయించడానికి ముందు ఎండబెట్టడం అవసరం); పరిసర తేమను నియంత్రించండి ≤30%.

1. ‌పైరోమెటలర్జికల్ రోస్టింగ్ మరియు ఆక్సీకరణ‌

• ‌ప్రాసెస్ పారామితులు:
• ఆక్సీకరణ వేయించు ఉష్ణోగ్రత: 350–600°C (దశలవారీ నియంత్రణ: డీసల్ఫరైజేషన్ కోసం తక్కువ ఉష్ణోగ్రత, ఆక్సీకరణ కోసం అధిక ఉష్ణోగ్రత);
• వేయించే సమయం: 6–8 గంటలు, O₂ ప్రవాహం రేటు 5–10 L/నిమిషానికి;
• కారకం: సాంద్రీకృత సల్ఫ్యూరిక్ ఆమ్లం (98% H₂SO₄), ద్రవ్యరాశి నిష్పత్తి Te₂SO₄ = 1:1.5.
• ‌రసాయన ప్రతిచర్య:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2 Te+2O2+2H2→2CuSO4+TeO2+2H2O2
• ‌ముందుజాగ్రత్తలు: TeO₂ అస్థిరతను నివారించడానికి ఉష్ణోగ్రత ≤600°C నియంత్రించండి (మరిగే స్థానం 387°C); ఎగ్జాస్ట్ వాయువును NaOH స్క్రబ్బర్‌లతో చికిత్స చేయండి.

II. ఎలక్ట్రోరిఫైనింగ్ మరియు వాక్యూమ్ డిస్టిలేషన్‌

1. ‌ఎలక్ట్రోరిఫైనింగ్‌

• ‌ఎలక్ట్రోలైట్ వ్యవస్థ:
• ఎలక్ట్రోలైట్ కూర్పు: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), సంకలితం (జెలటిన్ 0.1–0.3g/L);
• ఉష్ణోగ్రత నియంత్రణ: 30–40°C, ప్రసరణ ప్రవాహం రేటు 1.5–2 m³/h.
• ‌ప్రాసెస్ పారామితులు:
• ప్రస్తుత సాంద్రత: 100–150 A/m², సెల్ వోల్టేజ్ 0.2–0.4V ;
• ఎలక్ట్రోడ్ అంతరం: 80–120mm, కాథోడ్ నిక్షేపణ మందం 2–3mm/8h ;
• మలినాలను తొలగించే సామర్థ్యం: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌ముందుజాగ్రత్తలు: ఎలక్ట్రోలైట్‌ను క్రమం తప్పకుండా ఫిల్టర్ చేయండి (ఖచ్చితత్వం ≤1μm); నిష్క్రియాత్మకతను నిరోధించడానికి ఆనోడ్ ఉపరితలాలను యాంత్రికంగా పాలిష్ చేయండి.

1. ‌వాక్యూమ్ డిస్టిలేషన్‌

• ‌ప్రాసెస్ పారామితులు:
• వాక్యూమ్ స్థాయి: ≤1×10⁻²Pa, స్వేదనం ఉష్ణోగ్రత 600–650°C ;
• కండెన్సర్ జోన్ ఉష్ణోగ్రత: 200–250°C, Te ఆవిరి సంక్షేపణ సామర్థ్యం ≥95% ;
• స్వేదనం సమయం: 8–12గం, సింగిల్-బ్యాచ్ సామర్థ్యం ≤50kg.
• ‌కల్మష పంపిణీ: తక్కువ-మరిగే మలినాలు (Se, S) కండెన్సర్ ముందు భాగంలో పేరుకుపోతాయి; అధిక-మరిగే మలినాలు (Pb, Ag) అవశేషాలలోనే ఉంటాయి.
• ‌ముందుజాగ్రత్తలు: Te ఆక్సీకరణను నివారించడానికి వేడి చేయడానికి ముందు వాక్యూమ్ సిస్టమ్‌ను ≤5×10⁻³Pa కు ప్రీ-పంప్ చేయండి.

III. క్రిస్టల్ గ్రోత్ (డైరెక్షనల్ స్ఫటికీకరణ)‌

1. ‌సామగ్రి ఆకృతీకరణ‌

• ‌క్రిస్టల్ గ్రోత్ ఫర్నేస్ మోడల్స్: TDR-70A/B (30kg సామర్థ్యం) లేదా TRDL-800 (60kg సామర్థ్యం);
• క్రూసిబుల్ పదార్థం: అధిక స్వచ్ఛత గ్రాఫైట్ (బూడిద కంటెంట్ ≤5ppm), కొలతలు Φ300×400mm ;
• తాపన పద్ధతి: గ్రాఫైట్ నిరోధక తాపన, గరిష్ట ఉష్ణోగ్రత 1200°C.

1. ‌ప్రాసెస్ పారామితులు‌

• ‌కరుగుదల నియంత్రణ:
• ద్రవీభవన ఉష్ణోగ్రత: 500–520°C, కరిగే పూల్ లోతు 80–120mm ;
• రక్షిత వాయువు: Ar (స్వచ్ఛత ≥99.999%), ప్రవాహ రేటు 10–15 L/నిమి.
• ‌స్ఫటికీకరణ పారామితులు:
• పుల్లింగ్ రేటు: 1–3mm/h, క్రిస్టల్ భ్రమణ వేగం 8–12rpm ;
• ఉష్ణోగ్రత ప్రవణత: అక్షసంబంధ 30–50°C/సెం.మీ, రేడియల్ ≤10°C/సెం.మీ;
• శీతలీకరణ పద్ధతి: నీటితో చల్లబడిన రాగి బేస్ (నీటి ఉష్ణోగ్రత 20–25°C), టాప్ రేడియేటివ్ శీతలీకరణ.

1. ‌అశుద్ధ నియంత్రణ‌

• ‌విభజన ప్రభావం: Fe, Ni (విభజన గుణకం <0.1) వంటి మలినాలు ధాన్యం సరిహద్దుల వద్ద పేరుకుపోతాయి;
• ‌రీమెల్టింగ్ సైకిల్స్: 3–5 చక్రాలు, తుది మొత్తం మలినాలు ≤0.1ppm.

1. ‌ముందుజాగ్రత్తలు:

• టె అస్థిరతను (నష్ట రేటు ≤0.5%) అణిచివేయడానికి కరిగే ఉపరితలాన్ని గ్రాఫైట్ ప్లేట్లతో కప్పండి;
• లేజర్ గేజ్‌లను ఉపయోగించి నిజ సమయంలో క్రిస్టల్ వ్యాసాన్ని పర్యవేక్షించండి (ఖచ్చితత్వం ± 0.1mm);
• డిస్లోకేషన్ సాంద్రత పెరుగుదలను నివారించడానికి ఉష్ణోగ్రత హెచ్చుతగ్గులు >±2°C ని నివారించండి (లక్ష్యం ≤10³/cm²).

IV. నాణ్యత తనిఖీ మరియు కీలక కొలమానాలు

‌V. పర్యావరణ మరియు భద్రతా ప్రోటోకాల్‌లు‌

1. ‌ఎగ్జాస్ట్ గ్యాస్ చికిత్స:

• రోస్టింగ్ ఎగ్జాస్ట్: NaOH స్క్రబ్బర్‌లతో (pH≥10) SO₂ మరియు SeO₂ లను తటస్థీకరించండి;
• వాక్యూమ్ డిస్టిలేషన్ ఎగ్జాస్ట్: Te ఆవిరిని ఘనీభవించి తిరిగి పొందుతుంది; అవశేష వాయువులు ఉత్తేజిత కార్బన్ ద్వారా శోషించబడతాయి.

1. ‌స్లాగ్ రీసైక్లింగ్:

• ఆనోడ్ బురద (Ag, Au కలిగి ఉంటుంది): హైడ్రోమెటలర్జీ (H₂SO₄-HCl వ్యవస్థ) ద్వారా కోలుకోవడం;
• విద్యుద్విశ్లేషణ అవశేషాలు (Pb, Cu కలిగి ఉంటాయి): రాగి కరిగించే వ్యవస్థలకు తిరిగి వెళ్ళు.

1. ‌భద్రతా చర్యలు:

• ఆపరేటర్లు తప్పనిసరిగా గ్యాస్ మాస్క్‌లు ధరించాలి (Te ఆవిరి విషపూరితమైనది); ప్రతికూల పీడన వెంటిలేషన్‌ను నిర్వహించండి (వాయు మార్పిడి రేటు ≥10 చక్రాలు/గం).

ప్రాసెస్ ఆప్టిమైజేషన్ మార్గదర్శకాలు

1. ‌ముడి పదార్థాల అనుసరణ: ఆనోడ్ బురద మూలాల ఆధారంగా (ఉదా. రాగి vs. సీసం కరిగించడం) వేయించే ఉష్ణోగ్రత మరియు ఆమ్ల నిష్పత్తిని డైనమిక్‌గా సర్దుబాటు చేయండి;
2. ‌క్రిస్టల్ పుల్లింగ్ రేట్ మ్యాచింగ్: కాన్‌స్టిట్యూషనల్ సూపర్ కూలింగ్‌ను అణిచివేసేందుకు కరిగే ఉష్ణప్రసరణ (రేనాల్డ్స్ సంఖ్య Re≥2000) ప్రకారం లాగడం వేగాన్ని సర్దుబాటు చేయండి;
3. ‌శక్తి సామర్థ్యం: గ్రాఫైట్ రెసిస్టెన్స్ విద్యుత్ వినియోగాన్ని 30% తగ్గించడానికి డ్యూయల్-టెంపరేచర్ జోన్ హీటింగ్ (ప్రధాన జోన్ 500°C, సబ్-జోన్ 400°C) ఉపయోగించండి.