7N டெல்லூரியம் படிக வளர்ச்சி மற்றும் சுத்திகரிப்பு

7N டெல்லூரியம் படிக வளர்ச்சி மற்றும் சுத்திகரிப்பு

‌I. மூலப்பொருள் முன் சிகிச்சை மற்றும் முன் சுத்திகரிப்பு‌

1. ‌மூலப்பொருள் தேர்வு மற்றும் நசுக்குதல்‌

• ‌பொருள் தேவைகள்: டெல்லூரியம் தாது அல்லது அனோட் சேறு (Te உள்ளடக்கம் ≥5%), முன்னுரிமையாக செம்பு உருக்கும் அனோட் சேறு (Cu₂Te, Cu₂Se ஆகியவற்றைக் கொண்டது) மூலப்பொருளாகப் பயன்படுத்தவும்.
• ‌முன் சிகிச்சை செயல்முறை:
• துகள் அளவு ≤5மிமீ வரை கரடுமுரடான முறையில் நசுக்குதல், அதைத் தொடர்ந்து பந்து அரைத்தல் ≤200 வலை வரை;
• Fe, Ni மற்றும் பிற காந்த அசுத்தங்களை அகற்ற காந்தப் பிரிப்பு (காந்தப்புல தீவிரம் ≥0.8T);
• SiO₂, CuO மற்றும் பிற காந்தமற்ற அசுத்தங்களைப் பிரிக்க நுரை மிதவை (pH=8-9, சாந்தேட் சேகரிப்பான்கள்).
• ‌தற்காப்பு நடவடிக்கைகள்: ஈரமான முன் பதப்படுத்தலின் போது ஈரப்பதத்தை அறிமுகப்படுத்துவதைத் தவிர்க்கவும் (வறுப்பதற்கு முன் உலர்த்த வேண்டும்); சுற்றுப்புற ஈரப்பதத்தை ≤30% கட்டுப்படுத்தவும்.

1. ‌பைரோமெட்டலர்ஜிகல் வறுத்தல் மற்றும் ஆக்ஸிஜனேற்றம்‌

• ‌செயல்முறை அளவுருக்கள்:
• ஆக்ஸிஜனேற்ற வறுத்தல் வெப்பநிலை: 350–600°C (நிலையான கட்டுப்பாடு: கந்தக நீக்கத்திற்கான குறைந்த வெப்பநிலை, ஆக்சிஜனேற்றத்திற்கான அதிக வெப்பநிலை);
• வறுத்தெடுக்கும் நேரம்: 6–8 மணி நேரம், 5–10 லிட்டர்/நிமிடம் O₂ ஓட்ட விகிதம்;
• வினைப்பொருள்: செறிவூட்டப்பட்ட சல்பூரிக் அமிலம் (98% H₂SO₄), நிறை விகிதம் Te₂SO₄ = 1:1.5.
• ‌வேதியியல் எதிர்வினை:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2 Te+2O2+2H2→2CuSO4+TeO2+2H2O
• ‌தற்காப்பு நடவடிக்கைகள்: TeO₂ ஆவியாதலைத் தடுக்க வெப்பநிலையை ≤600°C கட்டுப்படுத்தவும் (கொதிநிலை 387°C); வெளியேற்ற வாயுவை NaOH ஸ்க்ரப்பர்களால் சிகிச்சையளிக்கவும்.

II. மின் சுத்திகரிப்பு மற்றும் வெற்றிட வடிகட்டுதல்

1. ‌மின் சுத்திகரிப்பு‌

• ‌எலக்ட்ரோலைட் அமைப்பு:
• எலக்ட்ரோலைட் கலவை: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), சேர்க்கைப்பொருள் (ஜெலட்டின் 0.1–0.3g/L);
• வெப்பநிலை கட்டுப்பாடு: 30–40°C, சுழற்சி ஓட்ட விகிதம் 1.5–2 m³/h.
• ‌செயல்முறை அளவுருக்கள்:
• மின்னோட்ட அடர்த்தி: 100–150 A/m², செல் மின்னழுத்தம் 0.2–0.4V ;
• மின்முனை இடைவெளி: 80–120மிமீ, கேத்தோடு படிவு தடிமன் 2–3மிமீ/8மணி;
• அசுத்தங்களை அகற்றும் திறன்: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌தற்காப்பு நடவடிக்கைகள்: எலக்ட்ரோலைட்டை தவறாமல் வடிகட்டவும் (துல்லியம் ≤1μm); செயலற்ற தன்மையைத் தடுக்க அனோட் மேற்பரப்புகளை இயந்திரத்தனமாக மெருகூட்டவும்.

1. ‌வெற்றிட வடிகட்டுதல்‌

• ‌செயல்முறை அளவுருக்கள்:
• வெற்றிட நிலை: ≤1×10⁻²Pa, வடிகட்டுதல் வெப்பநிலை 600–650°C;
• கண்டன்சர் மண்டல வெப்பநிலை: 200–250°C, Te நீராவி ஒடுக்க திறன் ≥95%;
• வடிகட்டும் நேரம்: 8–12 மணி நேரம், ஒற்றை-தொகுதி கொள்ளளவு ≤50 கிலோ.
• ‌மாசு பரவல்: குறைந்த கொதிநிலை அசுத்தங்கள் (Se, S) மின்தேக்கி முன்புறத்தில் குவிகின்றன; அதிக கொதிநிலை அசுத்தங்கள் (Pb, Ag) எச்சங்களில் இருக்கும்.
• ‌தற்காப்பு நடவடிக்கைகள்: Te ஆக்சிஜனேற்றத்தைத் தடுக்க, சூடாக்கும் முன் வெற்றிட அமைப்பை ≤5×10⁻³Pa க்கு முன்கூட்டியே பம்ப் செய்யவும்.

III. படிக வளர்ச்சி (திசை படிகமாக்கல்)

1. ‌உபகரண உள்ளமைவு‌

• ‌படிக வளர்ச்சி உலை மாதிரிகள்: TDR-70A/B (30kg கொள்ளளவு) அல்லது TRDL-800 (60kg கொள்ளளவு) ;
• க்ரூசிபிள் பொருள்: அதிக தூய்மையான கிராஃபைட் (சாம்பல் உள்ளடக்கம் ≤5ppm), பரிமாணங்கள் Φ300×400mm ;
• வெப்பப்படுத்தும் முறை: கிராஃபைட் எதிர்ப்பு வெப்பமாக்கல், அதிகபட்ச வெப்பநிலை 1200°C.

1. ‌செயல்முறை அளவுருக்கள்‌

• ‌உருகுதல் கட்டுப்பாடு:
• உருகும் வெப்பநிலை: 500–520°C, உருகும் குளத்தின் ஆழம் 80–120மிமீ;
• பாதுகாப்பு வாயு: Ar (தூய்மை ≥99.999%), ஓட்ட விகிதம் 10–15 L/நிமிடம்.
• ‌படிகமயமாக்கல் அளவுருக்கள்:
• இழுப்பு விகிதம்: 1–3மிமீ/ம, படிக சுழற்சி வேகம் 8–12rpm ;
• வெப்பநிலை சாய்வு: அச்சு 30–50°C/செ.மீ., ரேடியல் ≤10°C/செ.மீ.;
• குளிரூட்டும் முறை: நீர்-குளிரூட்டும் செப்பு அடித்தளம் (தண்ணீர் வெப்பநிலை 20–25°C), மேல் கதிர்வீச்சு குளிர்விப்பு.

1. ‌மாசு கட்டுப்பாடு‌

• ‌பிரித்தல் விளைவு: Fe, Ni (பிரிப்பு குணகம் <0.1) போன்ற அசுத்தங்கள் தானிய எல்லைகளில் குவிகின்றன;
• ‌மீண்டும் உருகும் சுழற்சிகள்: 3–5 சுழற்சிகள், இறுதி மொத்த அசுத்தங்கள் ≤0.1ppm.

1. ‌தற்காப்பு நடவடிக்கைகள்:

• Te ஆவியாதலை அடக்க உருகும் மேற்பரப்பை கிராஃபைட் தகடுகளால் மூடவும் (இழப்பு விகிதம் ≤0.5%);
• லேசர் அளவீடுகளைப் பயன்படுத்தி படிக விட்டத்தை நிகழ்நேரத்தில் கண்காணிக்கவும் (துல்லியம் ± 0.1 மிமீ);
• இடப்பெயர்ச்சி அடர்த்தி அதிகரிப்பைத் தடுக்க வெப்பநிலை ஏற்ற இறக்கங்களைத் தவிர்க்கவும் (இலக்கு ≤10³/செ.மீ²).

IV. தர ஆய்வு மற்றும் முக்கிய அளவீடுகள்

​V. சுற்றுச்சூழல் மற்றும் பாதுகாப்பு நெறிமுறைகள்

1. ‌வெளியேற்ற வாயு சிகிச்சை:

• வறுத்தல் வெளியேற்றம்: NaOH ஸ்க்ரப்பர்கள் (pH≥10) மூலம் SO₂ மற்றும் SeO₂ ஐ நடுநிலையாக்குங்கள்;
• வெற்றிட வடிகட்டுதல் வெளியேற்றம்: Te நீராவியை ஒடுக்கி மீட்டெடுக்கிறது; எஞ்சிய வாயுக்கள் செயல்படுத்தப்பட்ட கார்பன் வழியாக உறிஞ்சப்படுகின்றன.

1. ‌கசடு மறுசுழற்சி:

• அனோட் சேறு (Ag, Au கொண்டது): ஹைட்ரோமெட்டலர்ஜி (H₂SO₄-HCl அமைப்பு) மூலம் மீட்டெடுக்கவும்;
• மின்னாற்பகுப்பு எச்சங்கள் (Pb, Cu கொண்டவை): செம்பு உருக்கும் முறைகளுக்குத் திரும்புதல்.

1. ‌பாதுகாப்பு நடவடிக்கைகள்:

• ஆபரேட்டர்கள் வாயு முகமூடிகளை அணிய வேண்டும் (Te நீராவி நச்சுத்தன்மை வாய்ந்தது); எதிர்மறை அழுத்த காற்றோட்டத்தை பராமரிக்க வேண்டும் (காற்று பரிமாற்ற வீதம் ≥10 சுழற்சிகள்/மணி).

செயல்முறை உகப்பாக்க வழிகாட்டுதல்கள்

1. ‌மூலப்பொருள் தழுவல்: அனோட் சேறு மூலங்களின் அடிப்படையில் வறுத்தல் வெப்பநிலை மற்றும் அமில விகிதத்தை மாறும் வகையில் சரிசெய்யவும் (எ.கா., தாமிரம் vs. ஈய உருக்குதல்);
2. ‌கிரிஸ்டல் புல்லிங் ரேட் மேட்சிங்: அரசியலமைப்பு சூப்பர் கூலிங்கை அடக்க உருகும் வெப்பச்சலனத்திற்கு ஏற்ப இழுக்கும் வேகத்தை சரிசெய்யவும் (ரெய்னால்ட்ஸ் எண் Re≥2000);
3. ‌ஆற்றல் திறன்: கிராஃபைட் எதிர்ப்பு மின் நுகர்வை 30% குறைக்க இரட்டை வெப்பநிலை மண்டல வெப்பமாக்கலை (முக்கிய மண்டலம் 500°C, துணை மண்டலம் 400°C) பயன்படுத்தவும்.