7N Tellurium Kristal Tumuwuh jeung Purifikasi

Warta

7N Tellurium Kristal Tumuwuh jeung Purifikasi

7N Tellurium Kristal Tumuwuh jeung Purifikasi


abdi. Pretreatment Bahan Baku sareng Pemurnian Awal

  1. .Pilihan Bahan Baku jeung Crushing.
  • .Syarat Bahan‌: Anggo bijih tellurium atanapi lendir anoda (eusi Te ≥5%), langkung saé lebur tambaga lebur anoda (ngandung Cu₂Te, Cu₂Se) salaku bahan baku.
  • .Prosés Pretreatment:
  • crushing kasar mun ukuran partikel ≤5mm, dituturkeun ku ball panggilingan ka ≤200 bolong;
  • separation magnét (inténsitas médan magnét ≥0.8T) ngaleupaskeun Fe, Ni, sarta pangotor magnét séjén;
  • Froth flotation (pH=8-9, xanthate collectors) pikeun misahkeun SiO₂, CuO, sarta pangotor non-magnét lianna.
  • .Tindakan pancegahan‌: Hindarkeun ngenalkeun kalembaban salami panyawat baseuh (merlukeun pengeringan sateuacan dipanggang); ngadalikeun asor ambient ≤30%.
  1. .Pyrometallurgical Roasting jeung Oksidasi.
  • .Parameter prosés:
  • Suhu roasting oksidasi: 350–600°C (kontrol staged: suhu low pikeun desulfurization, suhu luhur pikeun oksidasi);
  • Waktu manggang: 6–8 jam, kalayan laju aliran O₂ 5–10 L/mnt;
  • Réagen: Asam sulfat pekat (98% H₂SO₄), babandingan massa Te₂SO₄ = 1:1,5 .
  • .Réaksi Kimia:
    Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2​O
  • .Tindakan pancegahan‌ : Suhu kontrol ≤600°C pikeun nyegah volatilization TeO₂ (titik golak 387°C); ngubaran gas haseup kalawan NaOH scrubbers.

II. Electrorefining sareng Distilasi Vakum

  1. .Éléktroréfining.
  • .Sistem éléktrolit:
  • Komposisi éléktrolit: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), aditif (gelatin 0.1–0.3g/L);
  • Kontrol suhu: 30–40°C, laju aliran sirkulasi 1.5–2 m³/h.
  • .Parameter prosés:
  • Dénsitas ayeuna: 100–150 A/m², tegangan sél 0.2–0.4V;
  • Jarak éléktroda: 80–120mm, ketebalan déposisi katoda 2–3mm/8h;
  • efisiensi panyabutan impurity: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
  • .Tindakan pancegahan‌: Saring éléktrolit rutin (akurasi ≤1μm); mechanically Polandia surfaces anoda pikeun nyegah passivation.
  1. .Distilasi vakum.
  • .Parameter prosés:
  • Tingkat vakum: ≤1×10⁻²Pa, suhu distilasi 600–650°C ;
  • Suhu zona condenser: 200-250 ° C, efisiensi kondensasi uap Te ≥95%;
  • waktos distilasi: 8-12h, kapasitas angkatan tunggal ≤50kg.
  • .Distribusi Najis‌ : Kotoran ngagolak rendah (Se, S) akumulasi di hareup kondenser; Kotoran anu ngagolak luhur (Pb, Ag) tetep aya dina résidu.
  • .Tindakan pancegahan‌: Sistem vakum pra-pompa ka ≤5×10⁻³Pa saméméh pemanasan pikeun nyegah oksidasi Te.

III. Kristal Tumuwuh (Kristalisasi Arah).

  1. .Konfigurasi Parabot.
  • .Kristal Tumuwuh tungku Modél: TDR-70A/B (kapasitas 30kg) atanapi TRDL-800 (kapasitas 60kg);
  • bahan Crucible: High-purity grafit (eusi lebu ≤5ppm), dimensi Φ300 × 400mm;
  • Métode pemanasan: pemanasan lalawanan grafit, suhu maksimum 1200 ° C.
  1. .Parameter prosés.
  • .Ngalembereh Control:
  • Suhu lebur: 500–520°C, lebur jero kolam renang 80–120mm;
  • Gas pelindung: Ar (purity ≥99,999%), laju aliran 10-15 L / mnt.
  • .Parameter kristalisasi:
  • Laju narik: 1-3mm / h, laju rotasi kristal 8-12rpm;
  • Gradién hawa: Axial 30-50 ° C / cm, radial ≤10 ° C / cm;
  • Métode cooling: base tambaga-cooled cai (suhu cai 20-25 ° C), cooling radiative luhur.
  1. .Kontrol najis.
  • .Pangaruh SegregationKotoran sapertos Fe, Ni (koéfisién segregasi <0,1) akumulasi dina wates sisikian;
  • .Siklus Remelting‌: 3–5 siklus, total najis ahir ≤0.1ppm.
  1. .Tindakan pancegahan:
  • Panutup permukaan ngalembereh kalawan pelat grafit pikeun ngurangan Te volatilization (laju leungitna ≤0,5%);
  • Monitor diaméter kristal sacara real waktos nganggo gauges laser (akurasi ± 0.1mm);
  • Hindarkeun fluctuations suhu >±2°C pikeun nyegah kanaékan dénsitas dislokasi (target ≤10³/cm²).

IV. Inspeksi Kualitas sareng Metrik Utama

Item tés

Nilai standar

Métode Tés

Sumber

.Kasucian.

≥99.99999% (7N)

ICP-MS

.Total pangotor logam.

≤0.1ppm

GD-MS (Glow Discharge Mass Spectrometry)

.Kandungan Oksigén.

≤5ppm

Inert Gas Fusion-IR Nyerep

.Integritas Kristal.

Dénsitas Dislokasi ≤10³/cm²

X-ray Topografi

.Résistansi (300K).

0,1–0,3Ω·cm

Métode opat-usik


V. Protokol Lingkungan sareng Kasalametan

  1. .Pangobatan Gas Haseup:
  • Roasting knalpot: Netralize SO₂ jeung SeO₂ jeung NaOH scrubbers (pH≥10);
  • Distilasi vakum knalpot: Condense jeung cageur Te uap; gas sésa-sésa diserep ku karbon diaktipkeun.
  1. .Slag Daur ulang:
  • Anoda slime (ngandung Ag, Au): cageur ngaliwatan hydrometallurgy (sistem H₂SO₄-HCl);
  • Résidu éléktrolisis (ngandung Pb, Cu): Balik deui ka sistem lebur tambaga.
  1. .Ukuran Kasalametan:
  • Operator kedah nganggo masker gas (Te uap beracun); ngajaga ventilasi tekanan négatip (nilai tukeur hawa ≥10 siklus / jam).

Pedoman Optimasi Prosés

  1. .Adaptasi Bahan Baku‌: Saluyukeun suhu manggang sareng rasio asam sacara dinamis dumasar kana sumber lendir anoda (contona, lebur tambaga sareng timah);
  2. .Kristal narik Laju cocog‌: Saluyukeun laju narik nurutkeun convection ngalembereh (angka Reynolds Re≥2000) pikeun ngurangan supercooling konstitusional;
  3. .Énergi Énergi‌: Anggo pemanasan zona dua-suhu (zona utama 500 ° C, sub-zona 400 ° C) pikeun ngirangan konsumsi kakuatan résistansi grafit ku 30%.

waktos pos: Mar-24-2025