7N Tellurium Kristal Tumuwuh jeung Purifikasi
abdi. Pretreatment Bahan Baku sareng Pemurnian Awal
- .Pilihan Bahan Baku jeung Crushing.
- .Syarat Bahan: Anggo bijih tellurium atanapi lendir anoda (eusi Te ≥5%), langkung saé lebur tambaga lebur anoda (ngandung Cu₂Te, Cu₂Se) salaku bahan baku.
- .Prosés Pretreatment:
- crushing kasar mun ukuran partikel ≤5mm, dituturkeun ku ball panggilingan ka ≤200 bolong;
- separation magnét (inténsitas médan magnét ≥0.8T) ngaleupaskeun Fe, Ni, sarta pangotor magnét séjén;
- Froth flotation (pH=8-9, xanthate collectors) pikeun misahkeun SiO₂, CuO, sarta pangotor non-magnét lianna.
- .Tindakan pancegahan: Hindarkeun ngenalkeun kalembaban salami panyawat baseuh (merlukeun pengeringan sateuacan dipanggang); ngadalikeun asor ambient ≤30%.
- .Pyrometallurgical Roasting jeung Oksidasi.
- .Parameter prosés:
- Suhu roasting oksidasi: 350–600°C (kontrol staged: suhu low pikeun desulfurization, suhu luhur pikeun oksidasi);
- Waktu manggang: 6–8 jam, kalayan laju aliran O₂ 5–10 L/mnt;
- Réagen: Asam sulfat pekat (98% H₂SO₄), babandingan massa Te₂SO₄ = 1:1,5 .
- .Réaksi Kimia:
Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2O - .Tindakan pancegahan : Suhu kontrol ≤600°C pikeun nyegah volatilization TeO₂ (titik golak 387°C); ngubaran gas haseup kalawan NaOH scrubbers.
II. Electrorefining sareng Distilasi Vakum
- .Éléktroréfining.
- .Sistem éléktrolit:
- Komposisi éléktrolit: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), aditif (gelatin 0.1–0.3g/L);
- Kontrol suhu: 30–40°C, laju aliran sirkulasi 1.5–2 m³/h.
- .Parameter prosés:
- Dénsitas ayeuna: 100–150 A/m², tegangan sél 0.2–0.4V;
- Jarak éléktroda: 80–120mm, ketebalan déposisi katoda 2–3mm/8h;
- efisiensi panyabutan impurity: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
- .Tindakan pancegahan: Saring éléktrolit rutin (akurasi ≤1μm); mechanically Polandia surfaces anoda pikeun nyegah passivation.
- .Distilasi vakum.
- .Parameter prosés:
- Tingkat vakum: ≤1×10⁻²Pa, suhu distilasi 600–650°C ;
- Suhu zona condenser: 200-250 ° C, efisiensi kondensasi uap Te ≥95%;
- waktos distilasi: 8-12h, kapasitas angkatan tunggal ≤50kg.
- .Distribusi Najis : Kotoran ngagolak rendah (Se, S) akumulasi di hareup kondenser; Kotoran anu ngagolak luhur (Pb, Ag) tetep aya dina résidu.
- .Tindakan pancegahan: Sistem vakum pra-pompa ka ≤5×10⁻³Pa saméméh pemanasan pikeun nyegah oksidasi Te.
III. Kristal Tumuwuh (Kristalisasi Arah).
- .Konfigurasi Parabot.
- .Kristal Tumuwuh tungku Modél: TDR-70A/B (kapasitas 30kg) atanapi TRDL-800 (kapasitas 60kg);
- bahan Crucible: High-purity grafit (eusi lebu ≤5ppm), dimensi Φ300 × 400mm;
- Métode pemanasan: pemanasan lalawanan grafit, suhu maksimum 1200 ° C.
- .Parameter prosés.
- .Ngalembereh Control:
- Suhu lebur: 500–520°C, lebur jero kolam renang 80–120mm;
- Gas pelindung: Ar (purity ≥99,999%), laju aliran 10-15 L / mnt.
- .Parameter kristalisasi:
- Laju narik: 1-3mm / h, laju rotasi kristal 8-12rpm;
- Gradién hawa: Axial 30-50 ° C / cm, radial ≤10 ° C / cm;
- Métode cooling: base tambaga-cooled cai (suhu cai 20-25 ° C), cooling radiative luhur.
- .Kontrol najis.
- .Pangaruh SegregationKotoran sapertos Fe, Ni (koéfisién segregasi <0,1) akumulasi dina wates sisikian;
- .Siklus Remelting: 3–5 siklus, total najis ahir ≤0.1ppm.
- .Tindakan pancegahan:
- Panutup permukaan ngalembereh kalawan pelat grafit pikeun ngurangan Te volatilization (laju leungitna ≤0,5%);
- Monitor diaméter kristal sacara real waktos nganggo gauges laser (akurasi ± 0.1mm);
- Hindarkeun fluctuations suhu >±2°C pikeun nyegah kanaékan dénsitas dislokasi (target ≤10³/cm²).
IV. Inspeksi Kualitas sareng Metrik Utama
Item tés | Nilai standar | Métode Tés | Sumber |
.Kasucian. | ≥99.99999% (7N) | ICP-MS | |
.Total pangotor logam. | ≤0.1ppm | GD-MS (Glow Discharge Mass Spectrometry) | |
.Kandungan Oksigén. | ≤5ppm | Inert Gas Fusion-IR Nyerep | |
.Integritas Kristal. | Dénsitas Dislokasi ≤10³/cm² | X-ray Topografi | |
.Résistansi (300K). | 0,1–0,3Ω·cm | Métode opat-usik |
V. Protokol Lingkungan sareng Kasalametan
- .Pangobatan Gas Haseup:
- Roasting knalpot: Netralize SO₂ jeung SeO₂ jeung NaOH scrubbers (pH≥10);
- Distilasi vakum knalpot: Condense jeung cageur Te uap; gas sésa-sésa diserep ku karbon diaktipkeun.
- .Slag Daur ulang:
- Anoda slime (ngandung Ag, Au): cageur ngaliwatan hydrometallurgy (sistem H₂SO₄-HCl);
- Résidu éléktrolisis (ngandung Pb, Cu): Balik deui ka sistem lebur tambaga.
- .Ukuran Kasalametan:
- Operator kedah nganggo masker gas (Te uap beracun); ngajaga ventilasi tekanan négatip (nilai tukeur hawa ≥10 siklus / jam).
Pedoman Optimasi Prosés
- .Adaptasi Bahan Baku: Saluyukeun suhu manggang sareng rasio asam sacara dinamis dumasar kana sumber lendir anoda (contona, lebur tambaga sareng timah);
- .Kristal narik Laju cocog: Saluyukeun laju narik nurutkeun convection ngalembereh (angka Reynolds Re≥2000) pikeun ngurangan supercooling konstitusional;
- .Énergi Énergi: Anggo pemanasan zona dua-suhu (zona utama 500 ° C, sub-zona 400 ° C) pikeun ngirangan konsumsi kakuatan résistansi grafit ku 30%.
waktos pos: Mar-24-2025