7N Rritja dhe Pastrimi i Kristalit Tellurium
Unë. Para-trajtimi i lëndës së parë dhe pastrimi paraprak
- ,Përzgjedhja dhe Thërrmimi i lëndës së parë,
- ,Kërkesat materiale: Përdorni xeherorin e teluriumit ose zhul anodë (përmbajtja Te ≥5%), mundësisht zhul i anodës për shkrirjen e bakrit (që përmban Cu2Te, Cu2Se) si lëndë të parë.
- ,Procesi i paratrajtimit:
- Thërrmimi i trashë në madhësinë e grimcave ≤5 mm, i ndjekur nga bluarja me top deri në ≤200 rrjetë;
- Ndarja magnetike (intensiteti i fushës magnetike ≥0.8T) për të hequr Fe, Ni dhe papastërtitë e tjera magnetike;
- Flotacioni me shkumë (pH=8-9, kolektorë xanthate) për të ndarë SiO2, CuO dhe papastërti të tjera jomagnetike.
- ,Masa paraprake: Shmangni futjen e lagështirës gjatë trajtimit paraprak të lagësht (kërkon tharje përpara pjekjes); kontrolloni lagështinë e ambientit ≤30%.
- ,Pjekja dhe oksidimi pirometalurgjik,
- ,Parametrat e procesit:
- Temperatura e pjekjes me oksidim: 350–600°C (kontrolli me faza: temperaturë e ulët për desulfurizimin, temperaturë e lartë për oksidim);
- Koha e pjekjes: 6–8 orë, me rrjedhje O2 5–10 L/min;
- Reagjenti: Acidi sulfurik i koncentruar (98% H2SO4), raporti i masës Te2SO4 = 1:1,5 .
- ,Reaksioni kimik:
Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2O - ,Masa paraprake: Kontrolloni temperaturën ≤600°C për të parandaluar avullimin e TeO2 (pika e vlimit 387°C); trajtoni gazrat e shkarkimit me pastruesit NaOH.
II. Elektrorafinimi dhe distilimi me vakum
- ,Elektrorafinim,
- ,Sistemi i elektrolitit:
- Përbërja e elektrolitit: H2SO4 (80-120g/L), TeO2 (40-60g/L), aditiv (xhelatinë 0,1-0,3g/L);
- Kontrolli i temperaturës: 30–40°C, shpejtësia e qarkullimit 1,5–2 m³/h.
- ,Parametrat e procesit:
- Dendësia e rrymës: 100–150 A/m², voltazhi i qelisë 0,2–0,4V;
- Hapësira e elektrodave: 80–120 mm, trashësia e depozitimit të katodës 2–3 mm/8h;
- Efikasiteti i heqjes së papastërtive: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
- ,Masa paraprake: Filtro rregullisht elektrolitin (saktësia ≤1μm); lëmoni mekanikisht sipërfaqet e anodës për të parandaluar pasivimin.
- ,Distilimi me vakum,
- ,Parametrat e procesit:
- Niveli i vakumit: ≤1×10⁻²Pa, temperatura e distilimit 600–650°C;
- Temperatura e zonës së kondensatorit: 200–250°C, efikasiteti i kondensimit të avullit Te ≥95% ;
- Koha e distilimit: 8–12 orë, kapaciteti i një serie ≤50 kg.
- ,Shpërndarja e papastërtive: Papastërtitë me valë të ulët (Se, S) grumbullohen në pjesën e përparme të kondensatorit; papastërtitë me valë të lartë (Pb, Ag) mbeten në mbetje.
- ,Masa paraprake: Para-pomponi sistemin e vakumit në ≤5×10-3Pa përpara ngrohjes për të parandaluar oksidimin e Te.
III. Rritja e Kristalit (Kristalizim Drejtues).
- ,Konfigurimi i pajisjes,
- ,Modelet e furrave të rritjes së kristalit: TDR-70A/B (kapaciteti 30 kg) ose TRDL-800 (kapaciteti 60 kg);
- Materiali crucible: grafit me pastërti të lartë (përmbajtja e hirit ≤5ppm), dimensionet Φ300×400mm ;
- Metoda e ngrohjes: Ngrohje me rezistencë ndaj grafitit, temperatura maksimale 1200°C.
- ,Parametrat e procesit,
- ,Kontrolli i shkrirjes:
- Temperatura e shkrirjes: 500–520°C, thellësia e pishinës së shkrirjes 80–120 mm;
- Gaz mbrojtës: Ar (pastërti ≥99,999%), shpejtësia e rrjedhjes 10–15 L/min.
- ,Parametrat e kristalizimit:
- Shpejtësia e tërheqjes: 1–3 mm/h, shpejtësia e rrotullimit të kristalit 8–12 rpm;
- Gradienti i temperaturës: Aksial 30–50°C/cm, radial ≤10°C/cm ;
- Metoda e ftohjes: Bazë bakri e ftohur me ujë (temperatura e ujit 20–25°C), ftohje me rreze të lartë.
- ,Kontrolli i papastërtive,
- ,Efekti i ndarjes: Papastërtitë si Fe, Ni (koeficienti i ndarjes <0,1) grumbullohen në kufijtë e kokrrave;
- ,Ciklet e rishkrirjes: 3–5 cikle, papastërtitë totale përfundimtare ≤0,1 ppm.
- ,Masa paraprake:
- Mbuloni sipërfaqen e shkrirë me pllaka grafiti për të shtypur avullimin e Te (shkalla e humbjes ≤0,5%);
- Monitoroni diametrin e kristalit në kohë reale duke përdorur matës lazer (saktësia ±0,1 mm);
- Shmangni luhatjet e temperaturës >±2°C për të parandaluar rritjen e densitetit të dislokimit (objektivi ≤10³/cm²).
IV. Inspektimi i cilësisë dhe matjet kryesore
Artikull testues | Vlera standarde | Metoda e testimit | Burimi |
,Pastërti, | ≥99,99999% (7N) | ICP-MS | |
,Papastërtitë totale metalike, | ≤0,1 ppm | GD-MS (Spektrometria masive e shkarkimit të shkëlqimit) | |
,Përmbajtja e oksigjenit, | ≤5 ppm | Fusion gazi inert-Absorbimi IR | |
,Integriteti Kristal, | Dendësia e dislokimit ≤10³/cm² | Topografia me rreze X | |
,Rezistenca (300K), | 0,1–0,3Ω·cm | Metoda me katër sonda |
V. Protokollet e Mjedisit dhe Sigurisë
- ,Trajtimi i gazit të shkarkimit:
- Shkarkimi i pjekjes: Neutralizoni SO2 dhe SeO2 me pastruesit NaOH (pH≥10);
- Shkarkimi i distilimit me vakum: Kondensoni dhe rikuperoni avujt e Te; gazrat e mbetur të absorbuar nëpërmjet karbonit aktiv.
- ,Riciklimi i skorjes:
- Slime anode (që përmban Ag, Au): Rikuperohet nëpërmjet hidrometalurgjisë (sistemi H2SO4-HCl);
- Mbetjet e elektrolizës (që përmbajnë Pb, Cu): Kthimi në sistemet e shkrirjes së bakrit.
- ,Masat e Sigurisë:
- Operatorët duhet të mbajnë maska kundër gazit (avulli është toksik); mirëmbani ventilimin me presion negativ (norma e këmbimit të ajrit ≥10 cikle/orë).
Udhëzimet e optimizimit të procesit
- ,Përshtatja e lëndës së parë: Rregulloni temperaturën e pjekjes dhe raportin e acidit në mënyrë dinamike bazuar në burimet e zhulit të anodës (p.sh. shkrirja e bakrit kundrejt plumbit);
- ,Përputhja e shkallës së tërheqjes së kristalit: Rregulloni shpejtësinë e tërheqjes sipas konvekcionit të shkrirjes (numri Reynolds Re≥2000) për të shtypur superftohjen kushtetuese;
- ,Efikasiteti i Energjisë: Përdorni ngrohjen e zonës me temperaturë të dyfishtë (zona kryesore 500°C, nënzona 400°C) për të reduktuar konsumin e energjisë ndaj rezistencës së grafitit me 30%.
Koha e postimit: Mar-24-2025