7N ටෙලුරියම් ස්ඵටික වර්ධනය සහ පිරිසිදු කිරීම
I. අමුද්‍රව්‍ය පූර්ව පිරිපහදු කිරීම සහ මූලික පිරිසිදු කිරීම
- අමුද්‍රව්‍ය තෝරා ගැනීම සහ තලා දැමීම
- ද්‍රව්‍ය අවශ්‍යතා: ටෙලුරියම් ලෝපස් හෝ ඇනෝඩ ස්ලයිම් (Te අන්තර්ගතය ≥5%), වඩාත් සුදුසු වන්නේ තඹ උණු කරන ඇනෝඩ ස්ලයිම් (Cu₂Te, Cu₂Se අඩංගු) අමුද්‍රව්‍ය ලෙස භාවිතා කිරීමයි.
- පූර්ව ප්‍රතිකාර ක්‍රියාවලිය:
- අංශු ප්‍රමාණය ≤5mm දක්වා රළු ලෙස තලා දැමීම, ඉන්පසු දැල ≤200 දක්වා බෝල ඇඹරීම;
- Fe, Ni සහ අනෙකුත් චුම්භක අපද්‍රව්‍ය ඉවත් කිරීම සඳහා චුම්භක වෙන් කිරීම (චුම්භක ක්ෂේත්‍ර තීව්‍රතාවය ≥0.8T);
- SiO₂, CuO සහ අනෙකුත් චුම්භක නොවන අපද්‍රව්‍ය වෙන් කිරීම සඳහා පෙන පාවීම (pH=8-9, සැන්තේට් එකතු කරන්නන්).
- පූර්වාරක්‍ෂා: තෙත් පූර්ව ප්‍රතිකාරයේදී තෙතමනය හඳුන්වා දීමෙන් වළකින්න (බැදීමට පෙර වියළීම අවශ්‍ය වේ); පරිසර ආර්ද්‍රතාවය ≤30% පාලනය කරන්න.
- පයිෙරොමෙටලර්ජිකල් රෝස් කිරීම සහ ඔක්සිකරණය
- ක්‍රියාවලි පරාමිතීන්:
- ඔක්සිකරණ බැදීමේ උෂ්ණත්වය: 350–600°C (අදියර පාලනය: සල්ෆරීකරණය සඳහා අඩු උෂ්ණත්වය, ඔක්සිකරණය සඳහා ඉහළ උෂ්ණත්වය);
- බැදීමේ කාලය: පැය 6–8, O₂ ප්‍රවාහ අනුපාතය 5–10 L/මිනිත්තුවකට;
- ප්‍රතික්‍රියාකාරකය: සාන්ද්‍රිත සල්ෆියුරික් අම්ලය (98% H₂SO₄), ස්කන්ධ අනුපාතය Te₂SO₄ = 1:1.5.
- රසායනික ප්රතික්රියාව:
Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2 Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2O - පූර්වාරක්‍ෂා: TeO₂ වාෂ්පීකරණය වැළැක්වීම සඳහා උෂ්ණත්වය ≤600°C පාලනය කරන්න (තාපාංකය 387°C); පිටාර වායුව NaOH ස්ක්‍රබර් සමඟ ප්‍රතිකාර කරන්න.
II. විද්‍යුත් පිරිපහදු කිරීම සහ රික්ත ආසවනය
- විද්‍යුත් පිරිපහදු කිරීම
- විද්‍යුත් විච්ඡේදක පද්ධතිය:
- ඉලෙක්ට්‍රොලයිට් සංයුතිය: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), ආකලන (ජෙලටින් 0.1–0.3g/L);
- උෂ්ණත්ව පාලනය: 30–40°C, සංසරණ ප්‍රවාහ අනුපාතය 1.5–2 m³/h.
- ක්‍රියාවලි පරාමිතීන්:
- ධාරා ඝනත්වය: 100–150 A/m², සෛල වෝල්ටීයතාවය 0.2–0.4V ;
- ඉලෙක්ට්‍රෝඩ පරතරය: 80–120mm, කැතෝඩ තැන්පත් ඝණකම 2–3mm/8h ;
- අපිරිසිදුකම් ඉවත් කිරීමේ කාර්යක්ෂමතාව: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
- පූර්වාරක්‍ෂා: නිතිපතා ඉලෙක්ට්‍රෝලය පෙරීම (නිරවද්‍යතාවය ≤1μm); නිෂ්ක්‍රීය වීම වැළැක්වීම සඳහා ඇනෝඩ මතුපිට යාන්ත්‍රිකව ඔප දමන්න.
- රික්ත ආසවනය
- ක්‍රියාවලි පරාමිතීන්:
- රික්ත මට්ටම: ≤1×10⁻²Pa, ආසවන උෂ්ණත්වය 600–650°C;
- කන්ඩෙන්සර් කලාප උෂ්ණත්වය: 200–250°C, Te වාෂ්ප ඝනීභවන කාර්යක්ෂමතාව ≥95% ;
- ආසවන කාලය: පැය 8–12, තනි කාණ්ඩ ධාරිතාව ≤50kg .
- අපිරිසිදුකම් ව්‍යාප්තිය: අඩු තාපාංක අපද්‍රව්‍ය (Se, S) කන්ඩෙන්සර් ඉදිරිපස එකතු වේ; ඉහළ තාපාංක අපද්‍රව්‍ය (Pb, Ag) අපද්‍රව්‍යවල පවතී.
- පූර්වාරක්‍ෂා: Te ඔක්සිකරණය වැළැක්වීම සඳහා රත් කිරීමට පෙර රික්ත පද්ධතිය ≤5×10⁻³Pa ට පෙර පොම්ප කරන්න.
III. ස්ඵටික වර්ධනය (දිශානුගත ස්ඵටිකීකරණය)
- උපකරණ වින්‍යාසය
- ස්ඵටික වර්ධන උදුන් ආකෘති: TDR-70A/B (කිලෝග්‍රෑම් 30 ධාරිතාව) හෝ TRDL-800 (කිලෝග්‍රෑම් 60 ධාරිතාව);
- කෲසිබල් ද්‍රව්‍ය: අධි-පිරිසිදු මිනිරන් (අළු අන්තර්ගතය ≤5ppm), මානයන් Φ300×400mm ;
- රත් කිරීමේ ක්‍රමය: මිනිරන් ප්‍රතිරෝධක උණුසුම, උපරිම උෂ්ණත්වය 1200°C.
- ක්‍රියාවලි පරාමිතීන්
- දියවීම පාලනය කිරීම:
- ද්‍රවාංක උෂ්ණත්වය: 500–520°C, දියවන තටාකයේ ගැඹුර 80–120mm;
- ආරක්ෂිත වායුව: Ar (සංශුද්ධතාවය ≥99.999%), ප්‍රවාහ අනුපාතය 10–15 L/min.
- ස්ඵටිකීකරණ පරාමිතීන්:
- ඇදීමේ වේගය: 1–3mm/h, ස්ඵටික භ්‍රමණ වේගය 8–12rpm ;
- උෂ්ණත්ව අනුක්‍රමණය: අක්ෂීය 30–50°C/cm, රේඩියල් ≤10°C/cm;
- සිසිලන ක්‍රමය: ජල සිසිලන තඹ පාදය (ජල උෂ්ණත්වය 20–25°C), ඉහළ විකිරණ සිසිලනය.
- අපිරිසිදුකම් පාලනය
- වෙන් කිරීමේ බලපෑම: Fe, Ni (වෙන් කිරීමේ සංගුණකය <0.1) වැනි අපද්‍රව්‍ය ධාන්‍ය මායිම්වල එකතු වේ;
- නැවත උණු කිරීමේ චක්‍ර: චක්‍ර 3–5, අවසාන මුළු අපද්‍රව්‍ය ≤0.1ppm.
- පූර්වාරක්‍ෂා:
- Te වාෂ්පීකරණය (පාඩු අනුපාතය ≤0.5%) මැඩපැවැත්වීම සඳහා ග්‍රැෆයිට් තහඩු වලින් දියවන මතුපිට ආවරණය කරන්න;
- ලේසර් මිනුම් භාවිතයෙන් ස්ඵටික විෂ්කම්භය තත්‍ය කාලීනව නිරීක්ෂණය කරන්න (නිරවද්‍යතාවය ± 0.1mm);
- විස්ථාපන ඝනත්වය වැඩිවීම වැළැක්වීම සඳහා උෂ්ණත්ව උච්චාවචනයන් ±2°C ට වඩා අඩු වීම වළක්වා ගන්න (ඉලක්කය ≤10³/cm²).
IV. තත්ත්ව පරීක්ෂාව සහ ප්‍රධාන මිනුම්
| පරීක්ෂණ අයිතමය | සම්මත අගය | පරීක්ෂණ ක්‍රමය | මූලාශ්‍රය |
| පිරිසිදුකම | ≥99.99999% (7N) | ICP-MS | |
| මුළු ලෝහමය අපද්‍රව්‍ය | ≤0.1ppm | GD-MS (දිලිසෙන විසර්ජන ස්කන්ධ වර්ණාවලීක්ෂය) | |
| ඔක්සිජන් අන්තර්ගතය | ≤5ppm | නිෂ්ක්‍රීය වායු විලයනය-IR අවශෝෂණය | |
| ස්ඵටික අඛණ්ඩතාව | විස්ථාපනය ඝනත්වය ≤10³/cm² | එක්ස් කිරණ භූ විෂමතාව | |
| ප්‍රතිරෝධකතාව (300K) | 0.1–0.3Ω·සෙ.මී. | සිව්-පරීක්ෂණ ක්‍රමය |
V. පාරිසරික සහ ආරක්ෂක ප්‍රොටෝකෝල
- පිටාර වායු පිරියම් කිරීම:
- බැදීමේ පිටාරය: NaOH ස්ක්‍රබර් (pH≥10) සමඟ SO₂ සහ SeO₂ උදාසීන කරන්න;
- රික්ත ආසවන පිටාරය: Te වාෂ්ප ඝනීභවනය කර නැවත ලබා ගනී; සක්‍රිය කාබන් හරහා අවශෝෂණය කරන අවශේෂ වායූන්.
- ස්ලැග් ප්‍රතිචක්‍රීකරණය:
- ඇනෝඩ ස්ලයිම් (Ag, Au අඩංගු): ජල ලෝහ විද්‍යාව (H₂SO₄-HCl පද්ධතිය) හරහා යථා තත්ත්වයට පත් කිරීම;
- විද්‍යුත් විච්ඡේදක අපද්‍රව්‍ය (Pb, Cu අඩංගු): තඹ උණු කිරීමේ පද්ධති වෙත නැවත පැමිණීම.
- ආරක්ෂක පියවර:
- ක්‍රියාකරුවන් ගෑස් මුහුණු ආවරණ පැළඳිය යුතුය (Te වාෂ්ප විෂ සහිතයි); සෘණ පීඩන වාතාශ්‍රය පවත්වා ගත යුතුය (වායු හුවමාරු අනුපාතය ≥10 චක්‍ර/පැයට).
ක්‍රියාවලි ප්‍රශස්තිකරණ මාර්ගෝපදේශ
- අමුද්‍රව්‍ය අනුවර්තනය: ඇනෝඩ ස්ලයිම් ප්‍රභවයන් (උදා: තඹ එදිරිව ඊයම් උණු කිරීම) මත පදනම්ව බැදීමේ උෂ්ණත්වය සහ අම්ල අනුපාතය ගතිකව සකසන්න;
- ස්ඵටික ඇදීමේ අනුපාත ගැලපීම: ව්‍යවස්ථාපිත අධි සිසිලනය මැඩපැවැත්වීම සඳහා දියවන සංවහනය (රෙනෝල්ඩ්ස් අංකය Re≥2000) අනුව ඇදීමේ වේගය සකසන්න;
- බලශක්ති කාර්යක්ෂමතාව: ග්‍රැෆයිට් ප්‍රතිරෝධක බල පරිභෝජනය 30% කින් අඩු කිරීම සඳහා ද්විත්ව උෂ්ණත්ව කලාප උණුසුම (ප්‍රධාන කලාපය 500°C, උප කලාප 400°C) භාවිතා කරන්න.
පළ කිරීමේ කාලය: 2025 මාර්තු-24