७एन टेलुरियम क्रिस्टल वृद्धि र शुद्धीकरण

७एन टेलुरियम क्रिस्टल वृद्धि र शुद्धीकरण

‌I. कच्चा पदार्थ पूर्व उपचार र प्रारम्भिक शुद्धीकरण‌

1. ‌कच्चा पदार्थको छनोट र क्रसिङ‌

• ‌सामग्री आवश्यकताहरू‌: कच्चा पदार्थको रूपमा टेलुरियम अयस्क वा एनोड स्लाइम (Te सामग्री ≥5%), प्राथमिकतामा तामा पग्लने एनोड स्लाइम (Cu₂Te, Cu₂Se भएको) प्रयोग गर्नुहोस्।
• ‌पूर्व उपचार प्रक्रिया‌:
• कण आकार ≤5mm सम्म मोटो क्रसिङ, त्यसपछि ≤200 मेष सम्म बल मिलिङ;
• Fe, Ni, र अन्य चुम्बकीय अशुद्धताहरू हटाउन चुम्बकीय पृथकीकरण (चुम्बकीय क्षेत्र तीव्रता ≥0.8T);
• SiO₂, CuO, र अन्य गैर-चुम्बकीय अशुद्धताहरू छुट्याउन फ्रोथ फ्लोटेशन (pH=8-9, xanthate सङ्कलकहरू)।
• ‌सावधानी‌: भिजेको पूर्व-उपचारको समयमा ओसिलोपन नआउनुहोस् (भुन्नु अघि सुकाउनु आवश्यक छ); परिवेशको आर्द्रता ≤30% नियन्त्रण गर्नुहोस्।

1. ‌पाइरोमेटालर्जिकल रोस्टिङ र अक्सिडेशन‌

• ‌प्रक्रिया प्यारामिटरहरू‌:
• अक्सिडेशन रोस्टिङ तापमान: ३५०–६००°C (चरणबद्ध नियन्त्रण: डिसल्फराइजेसनको लागि कम तापक्रम, अक्सिडेशनको लागि उच्च तापक्रम);
• भुट्ने समय: ६-८ घण्टा, O₂ प्रवाह दर ५-१० लिटर/मिनेट;
• अभिकर्मक: गाढा सल्फ्यूरिक एसिड (९८% H₂SO₄), द्रव्यमान अनुपात Te₂SO₄ = १:१.५।
• ‌रासायनिक प्रतिक्रिया‌:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2+2H2​SO4​→2CuSO4+TeO2+2H2O
• ‌सावधानी‌: TeO₂ को वाष्पीकरण रोक्नको लागि तापक्रम ≤600°C नियन्त्रण गर्नुहोस् (उबलने बिन्दु 387°C); NaOH स्क्रबरहरूले निकास ग्यासको उपचार गर्नुहोस्।

‌II. इलेक्ट्रोरिफाइनिङ र भ्याकुम डिस्टिलेसन‌

1. ‌इलेक्ट्रोरिफाइनिङ‌

• ‌इलेक्ट्रोलाइट प्रणाली‌:
• इलेक्ट्रोलाइट संरचना: H₂SO₄ (८०–१२० ग्राम/लिटर), TeO₂ (४०–६० ग्राम/लिटर), योजक (जिलेटिन ०.१–०.३ ग्राम/लिटर);
• तापक्रम नियन्त्रण: ३०–४०°C, परिसंचरण प्रवाह दर १.५–२ m³/घण्टा।
• ‌प्रक्रिया प्यारामिटरहरू‌:
• वर्तमान घनत्व: १००–१५० A/m², सेल भोल्टेज ०.२–०.४V;
• इलेक्ट्रोड स्पेसिङ: ८०–१२० मिमी, क्याथोड निक्षेपण मोटाई २–३ मिमी/८ घण्टा;
• फोहोर हटाउने दक्षता: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm।
• ‌सावधानी‌: नियमित रूपमा इलेक्ट्रोलाइट फिल्टर गर्नुहोस् (शुद्धता ≤1μm); निष्क्रियता रोक्न एनोड सतहहरूलाई यान्त्रिक रूपमा पालिस गर्नुहोस्।

1. ‌भ्याकुम आसवन‌

• ‌प्रक्रिया प्यारामिटरहरू‌:
• भ्याकुम स्तर: ≤1×10⁻²Pa, आसवन तापमान 600–650°C;
• कन्डेनसर क्षेत्रको तापक्रम: २००–२५०°C, Te वाष्प संक्षेपण दक्षता ≥९५%;
• आसवन समय: ८–१२ घण्टा, एकल-ब्याच क्षमता ≤५० किलोग्राम।
• ‌अशुद्धता वितरण‌: कम उम्लने अशुद्धता (Se, S) कन्डेनसरको अगाडि जम्मा हुन्छ; उच्च उम्लने अशुद्धता (Pb, Ag) अवशेषहरूमा रहन्छ।
• ‌सावधानी‌: Te अक्सिडेशन रोक्नको लागि तताउनु अघि भ्याकुम प्रणालीलाई ≤5×10⁻³Pa मा पूर्व-पम्प गर्नुहोस्।

‌III. क्रिस्टल वृद्धि (दिशात्मक क्रिस्टलाइजेसन)‌

1. ‌उपकरण कन्फिगरेसन‌

• ‌क्रिस्टल ग्रोथ फर्नेस मोडेलहरू‌: TDR-70A/B (३० किलोग्राम क्षमता) वा TRDL-800 (६० किलोग्राम क्षमता);
• क्रुसिबल सामग्री: उच्च-शुद्धता ग्रेफाइट (खरानीको मात्रा ≤५ppm), आयामहरू Φ३००×४००mm;
• ताप विधि: ग्रेफाइट प्रतिरोधी ताप, अधिकतम तापक्रम १२०० डिग्री सेल्सियस।

1. ‌प्रक्रिया प्यारामिटरहरू‌

• ‌पग्लने नियन्त्रण‌:
• पग्लने तापक्रम: ५००–५२०°C, पग्लने पोखरीको गहिराई ८०–१२०mm;
• सुरक्षात्मक ग्यास: Ar (शुद्धता ≥९९.९९९%), प्रवाह दर १०-१५ लिटर/मिनेट।
• ‌क्रिस्टलाइजेसन प्यारामिटरहरू‌:
• तान्ने दर: १–३ मिमी/घण्टा, क्रिस्टल घुम्ने गति ८–१२ आरपीएम;
• तापक्रम ढाँचा: अक्षीय ३०–५०°C/सेमी, रेडियल ≤१०°C/सेमी;
• चिस्याउने विधि: पानीले चिसो पारिएको तामाको आधार (पानीको तापक्रम २०-२५ डिग्री सेल्सियस), माथिल्लो विकिरणयुक्त चिस्यान।

1. ‌अशुद्धता नियन्त्रण‌

• ‌पृथकीकरणको प्रभाव‌: Fe, Ni (पृथकीकरण गुणांक <0.1) जस्ता अशुद्धताहरू अन्नको सीमामा जम्मा हुन्छन्;
• ‌पग्लने चक्रहरू‌: ३-५ चक्र, अन्तिम कुल अशुद्धता ≤०.१ppm।

1. ‌सावधानी‌:

• Te वाष्पीकरण (क्षति दर ≤0.5%) लाई दबाउन ग्रेफाइट प्लेटहरूले पग्लिएको सतहलाई छोप्नुहोस्;
• लेजर गेजहरू प्रयोग गरेर वास्तविक समयमा क्रिस्टल व्यास निगरानी गर्नुहोस् (शुद्धता ±०.१ मिमी);
• विस्थापन घनत्व वृद्धि (लक्ष्य ≤10³/cm²) रोक्नको लागि तापमान उतारचढाव >±2°C बाट बच्नुहोस्।

‌IV. गुणस्तर निरीक्षण र प्रमुख मेट्रिक्स‌

‌V. वातावरणीय र सुरक्षा प्रोटोकल‌

1. ‌निकास ग्यास उपचार‌:

• रोस्टिङ एक्जस्ट: NaOH स्क्रबरहरू (pH≥10) प्रयोग गरेर SO₂ र ​​SeO₂ लाई बेअसर गर्नुहोस्;
• भ्याकुम डिस्टिलेसन निकास: Te वाष्पलाई सघन र पुनःप्राप्त गर्नुहोस्; सक्रिय कार्बन मार्फत अवशिष्ट ग्यासहरू सोसिन्छन्।

1. ‌स्ल्याग रिसाइक्लिङ्ग‌:

• एनोड स्लाइम (Ag, Au भएको): हाइड्रोमेटालर्जी (H₂SO₄-HCl प्रणाली) मार्फत पुन: प्राप्ति गर्नुहोस्;
• इलेक्ट्रोलिसिस अवशेषहरू (Pb, Cu समावेश गर्दै): तामा पग्लने प्रणालीहरूमा फर्कनुहोस्।

1. ‌सुरक्षा उपायहरू‌:

• सञ्चालकहरूले ग्यास मास्क लगाउनु पर्छ (टी वाष्प विषाक्त हुन्छ); नकारात्मक चाप भेन्टिलेसन कायम राख्नुहोस् (वायु विनिमय दर ≥१० चक्र/घण्टा)।

प्रक्रिया अनुकूलन दिशानिर्देशहरू

1. ‌कच्चा पदार्थ अनुकूलन‌: एनोड स्लाइम स्रोतहरूको आधारमा रोस्टिङ तापक्रम र एसिड अनुपात गतिशील रूपमा समायोजन गर्नुहोस् (जस्तै, तामा बनाम सिसा पग्लने);
2. ‌क्रिस्टल पुलिङ दर मिलान‌: संवैधानिक सुपरकुलिङलाई दबाउन पग्लने संवहन (रेनोल्ड्स नम्बर Re≥2000) अनुसार तान्ने गति समायोजन गर्नुहोस्;
3. ‌ऊर्जा दक्षता‌: ग्रेफाइट प्रतिरोधी पावर खपत ३०% ले घटाउन दोहोरो-तापमान क्षेत्र ताप (मुख्य क्षेत्र ५००°C, उप-क्षेत्र ४००°C) प्रयोग गर्नुहोस्।