Tkabbir u Purifikazzjoni tal-Kristall tat-Tellurium 7N

Tkabbir u Purifikazzjoni tal-Kristall tat-Tellurium 7N

‌I. Pretrattament tal-Materja Prima u Purifikazzjoni Preliminari‌

1. ‌Għażla tal-Materja Prima u Tgħaffiġ‌

• ‌Rekwiżiti tal-Materjal‌: Uża l-mineral tat-tellurju jew il-ħama tal-anodu (kontenut ta 'Te ≥5%), preferibbilment ħama tal-anodu tat-tidwib tar-ram (li fih Cu₂Te, Cu₂Se) bħala materja prima.
• ‌Proċess ta' trattament minn qabel‌:
• Tgħaffiġ oħxon għal daqs tal-partiċelli ≤5mm, segwit minn tħin bil-ballun għal ≤200 malji;
• Separazzjoni manjetika (intensità tal-kamp manjetiku ≥0.8T) biex tneħħi Fe, Ni, u impuritajiet manjetiċi oħra;
• Flottazzjoni tar-ragħwa (pH=8-9, kolletturi xanthate) biex tissepara SiO₂, CuO, u impuritajiet oħra mhux manjetiċi.
• ‌Prekawzjonijiet‌: Evita li tintroduċi umdità waqt it-trattament minn qabel imxarrab (jeħtieġ tnixxif qabel l-inkaljar); kontroll umdità ambjentali ≤30% .

1. ‌Xiwi u Ossidazzjoni Pirometallurġiċi‌

• ‌Parametri tal-Proċess‌:
• Temperatura tal-inkaljar tal-ossidazzjoni: 350–600°C (kontroll fi stadji: temperatura baxxa għad-desulfurizzazzjoni, temperatura għolja għall-ossidazzjoni);
• Ħin tal-inkaljar: 6-8 sigħat, b'rata ta 'fluss O₂ ta' 5-10 L/min;
• Reaġent: Aċidu sulfuriku kkonċentrat (98% H₂SO₄), proporzjon tal-massa Te₂SO₄ = 1:1.5.
• ‌Reazzjoni Kimika‌:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2​O
• ‌Prekawzjonijiet‌: Kontroll tat-temperatura ≤600°C biex tevita l-volatilizzazzjoni ta 'TeO₂ (punt tat-togħlija 387°C); ittratta l - gass ta ' l - exhaust bi scrubbers NaOH .

‌II. Elettroraffinar u Distillazzjoni bil-vakwu‌

1. ‌Elettroraffinar‌

• ‌Sistema ta' Elettroliti‌:
• Kompożizzjoni tal-elettroliti: H₂SO₄ (80-120g/L), TeO₂ (40-60g/L), addittiv (ġelatina 0.1-0.3g/L);
• Kontroll tat-temperatura: 30–40°C, rata tal-fluss taċ-ċirkolazzjoni 1.5–2 m³/h.
• ‌Parametri tal-Proċess‌:
• Densità tal-kurrent: 100–150 A/m², vultaġġ taċ-ċellula 0.2–0.4V;
• Spazjar tal-elettrodi: 80–120mm, ħxuna tad-depożizzjoni tal-katodu 2–3mm/8h;
• Effiċjenza tat-tneħħija ta 'l-impurità: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm .
• ‌Prekawzjonijiet‌: Iffiltra regolarment l-elettrolit (eżattezza ≤1μm); mekkanikament lustrar uċuħ anodi biex jipprevjenu passivation.

1. ‌Distillazzjoni bil-vakwu‌

• ‌Parametri tal-Proċess‌:
• Livell tal-vakwu: ≤1×10⁻²Pa, temperatura tad-distillazzjoni 600–650°C;
• Temperatura taż-żona tal-kondensatur: 200–250°C, effiċjenza tal-kondensazzjoni tal-fwar Te ≥95% ;
• Ħin tad-distillazzjoni: 8–12h, kapaċità ta 'lott wieħed ≤50kg.
• ‌Distribuzzjoni ta' Impurità‌: Impuritajiet li jagħalu baxx (Se, S) jakkumulaw fuq quddiem tal-kondensatur; impuritajiet li jagħalu għoli (Pb, Ag) jibqgħu f'residwi .
• ‌Prekawzjonijiet‌: Sistema ta 'vakwu ta' qabel il-pompa għal ≤5 × 10⁻³Pa qabel it-tisħin biex tevita l-ossidazzjoni tat-Te.

‌III. Tkabbir tal-Kristall (Kristallizzazzjoni Direzzjonali)‌

1. ‌Konfigurazzjoni tat-Tagħmir‌

• ‌Mudelli tal-forn tat-tkabbir tal-kristall‌: TDR-70A/B (kapaċità ta '30kg) jew TRDL-800 (kapaċità ta' 60kg);
• Materjal tal-griġjol: Grafita ta 'purità għolja (kontenut ta' rmied ≤5ppm), dimensjonijiet Φ300 × 400mm ;
• Metodu ta 'tisħin: Tisħin tar-reżistenza tal-grafita, temperatura massima 1200 °C.

1. ‌Parametri tal-Proċess‌

• ‌Kontroll tat-Tidwib‌:
• Temperatura tat-tidwib: 500–520°C, fond tal-pool tat-tidwib 80–120mm;
• Gass protettiv: Ar (purità ≥99.999%), rata tal-fluss 10-15 L/min.
• ‌Parametri tal-kristallizzazzjoni‌:
• Rata ta 'ġbid: 1–3mm/h, veloċità ta' rotazzjoni tal-kristall 8–12rpm;
• Grajjent tat-temperatura: Assjali 30-50°C/ċm, radjali ≤10°C/cm ;
• Metodu ta 'tkessiħ: Bażi tar-ram imkessħa bl-ilma (temperatura ta' l-ilma 20–25 °C), tkessiħ radjattiv ta 'fuq.

1. ‌Kontroll tal-Impurità‌

• ‌Effett ta' Segregazzjoni‌: Impuritajiet bħal Fe, Ni (koeffiċjent ta 'segregazzjoni <0.1) jakkumulaw fil-konfini tal-qamħ;
• ‌Ċikli ta' Tidwib mill-ġdid‌: 3–5 ċikli, impuritajiet totali finali ≤0.1ppm.

1. ‌Prekawzjonijiet‌:

• Għatti l-wiċċ tad-dewweb bi pjanċi tal-grafita biex irażżan il-volatilizzazzjoni tat-Te (rata ta 'telf ≤0.5%);
• Immonitorja d-dijametru tal-kristall f'ħin reali billi tuża gauges tal-lejżer (eżattezza ± 0.1mm);
• Evita varjazzjonijiet fit-temperatura> ± 2 °C biex tevita żieda fid-densità ta 'dislokazzjoni (mira ≤10³/cm²).

‌IV. Spezzjoni tal-Kwalità u Metriċi Ewlenin‌

‌V. Protokolli Ambjentali u Sigurtà‌

1. ‌Trattament tal-Gass tal-egżost‌:

• L-exhaust tal-inkaljar: Innewtralizza SO₂ u SeO₂ bi scrubbers NaOH (pH≥10);
• Egżost tad-distillazzjoni bil-vakwu: Ikkondensa u rkupra l-fwar tat-Te; gassijiet residwi adsorbiti permezz tal-karbonju attivat.

1. ‌Gagazza Riċiklaġġ‌:

• Ħama ta 'anodu (li fih Ag, Au): Irkupra permezz ta' idrometallurġija (sistema H₂SO₄-HCl);
• Residwi tal-elettroliżi (li fihom Pb, Cu): Ritorn fis-sistemi tat-tidwib tar-ram.

1. ‌Miżuri ta' Sigurtà‌:

• L-operaturi għandhom jilbsu maskri tal-gass (il-fwar tat-Te huwa tossiku); żomm ventilazzjoni ta 'pressjoni negattiva (rata ta' skambju ta 'arja ≥10 ċikli/siegħa).

‌Linji Gwida għall-Ottimizzazzjoni tal-Proċess‌

1. ‌Adattament tal-Materja Prima‌: Aġġusta t-temperatura tal-inkaljar u l-proporzjon tal-aċidu dinamikament ibbażat fuq sorsi tal-ħama tal-anodu (eż., ram vs tidwib taċ-ċomb);
2. ‌Tqabbil tar-rata tal-ġbid tal-kristall‌: Aġġusta l-veloċità tal-ġbid skont il-konvezzjoni tat-tidwib (numru Reynolds Re≥2000) biex irażżan is-supercooling kostituzzjonali;
3. ‌Effiċjenza tal-Enerġija‌: Uża tisħin taż-żona b'temperatura doppja (żona prinċipali 500°C, subżona 400°C) biex tnaqqas il-konsum tal-enerġija tar-reżistenza tal-grafita bi 30%.