Pertumbuhan dan Pembersihan Kristal Tellurium 7N

Pertumbuhan dan Pembersihan Kristal Tellurium 7N

saya. Prarawatan Bahan Mentah dan Pemurnian Awal‌

1. ‌Pemilihan dan Penghancuran Bahan Mentah‌

• ‌Keperluan Bahan‌ : Gunakan bijih telurium atau lendir anod (kandungan Te ≥5%), sebaik-baiknya lendir anod peleburan tembaga (mengandungi Cu₂Te, Cu₂Se) sebagai bahan mentah .
• ‌Proses Prarawatan:
• Penghancuran kasar kepada saiz zarah ≤5mm, diikuti dengan pengilangan bebola hingga ≤200 mesh;
• Pemisahan magnet (keamatan medan magnet ≥0.8T) untuk menghilangkan Fe, Ni, dan kekotoran magnet lain;
• Pengapungan buih (pH=8-9, pengumpul xanthate) untuk memisahkan SiO₂, CuO dan kekotoran bukan magnet yang lain .
• ‌Langkah berjaga-berjaga‌ : Elakkan daripada memasukkan lembapan semasa prarawatan basah (memerlukan pengeringan sebelum memanggang); mengawal kelembapan ambien ≤30% .

1. ‌Pembakaran dan Pengoksidaan Pyrometallurgical‌

• ‌Parameter Proses:
• Suhu pemanggangan pengoksidaan: 350–600°C (kawalan berperingkat: suhu rendah untuk penyahsulfuran, suhu tinggi untuk pengoksidaan) ;
• Masa memanggang: 6–8 jam, dengan kadar aliran O₂ 5–10 L/min ;
• Reagen: Asid sulfurik pekat (98% H₂SO₄), nisbah jisim Te₂SO₄ = 1:1.5 .
• ‌Tindak Balas Kimia:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2​O
• ‌Langkah berjaga-berjaga‌ : Kawal suhu ≤600°C untuk mengelakkan pemeruapan TeO₂ (takat didih 387°C); merawat gas ekzos dengan penyental NaOH .

II. Penapisan Elektro dan Penyulingan Vakum‌

1. ‌Penapisan elektro‌

• ‌Sistem Elektrolit:
• Komposisi elektrolit: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), bahan tambahan (gelatin 0.1–0.3g/L) ;
• Kawalan suhu: 30–40°C, kadar aliran edaran 1.5–2 m³/j .
• ‌Parameter Proses:
• Ketumpatan semasa: 100–150 A/m², voltan sel 0.2–0.4V ;
• Jarak elektrod: 80–120mm, ketebalan pemendapan katod 2–3mm/8j ;
• Kecekapan penyingkiran kekotoran: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm .
• ‌Langkah berjaga-berjaga‌ : Tapis elektrolit secara kerap (ketepatan ≤1μm); menggilap permukaan anod secara mekanikal untuk mengelakkan pasif.

1. ‌Penyulingan Vakum‌

• ‌Parameter Proses:
• Tahap vakum: ≤1×10⁻²Pa, suhu penyulingan 600–650°C ;
• Suhu zon pemeluwap: 200–250°C, Kecekapan pemeluwapan wap Te ≥95% ;
• Masa penyulingan: 8–12j, kapasiti satu kelompok ≤50kg .
• ‌Pengagihan Kekotoran‌ : Kekotoran mendidih rendah (Se, S) terkumpul di hadapan pemeluwap; kekotoran mendidih tinggi (Pb, Ag) kekal dalam sisa .
• ‌Langkah berjaga-berjaga‌ : Sistem vakum pra-pam kepada ≤5×10⁻³Pa sebelum dipanaskan untuk mengelakkan pengoksidaan Te .

III. Pertumbuhan Kristal (Penghabluran Arah).

1. ‌Konfigurasi Peralatan‌

• ‌Model Relau Pertumbuhan Kristal‌ : TDR-70A/B (kapasiti 30kg) atau TRDL-800 (kapasiti 60kg) ;
• Bahan pijar: Grafit ketulenan tinggi (kandungan abu ≤5ppm), dimensi Φ300×400mm ;
• Kaedah pemanasan: Pemanasan rintangan grafit, suhu maksimum 1200°C .

1. ‌Parameter Proses‌

• ‌Kawalan Lebur:
• Suhu lebur: 500–520°C, kedalaman kolam cair 80–120mm ;
• Gas pelindung: Ar (ketulenan ≥99.999%), kadar aliran 10–15 L/min .
• ‌Parameter Penghabluran:
• Kadar tarikan: 1–3mm/j, kelajuan putaran kristal 8–12rpm ;
• Kecerunan suhu: Paksi 30–50°C/cm, jejari ≤10°C/cm ;
• Kaedah penyejukan: Tapak kuprum yang disejukkan dengan air (suhu air 20–25°C), penyejukan sinaran atas .

1. ‌Kawalan Kekotoran‌

• ‌Kesan Pengasingan‌ : Kekotoran seperti Fe, Ni (pekali pengasingan <0.1) terkumpul pada sempadan butiran ;
• ‌Kitaran Pencairan Semula‌ : 3–5 kitaran, jumlah kekotoran akhir ≤0.1ppm .

1. ‌Langkah berjaga-berjaga:

• Tutup permukaan cair dengan plat grafit untuk menyekat volatilisasi Te (kadar kehilangan ≤0.5%) ;
• Pantau diameter kristal dalam masa nyata menggunakan tolok laser (ketepatan ±0.1mm);
• Elakkan turun naik suhu >±2°C untuk mengelakkan peningkatan ketumpatan terkehel (sasaran ≤10³/cm²) .

IV. Pemeriksaan Kualiti dan Metrik Utama‌

V. Protokol Alam Sekitar dan Keselamatan‌

1. ‌Rawatan Gas Ekzos:

• Ekzos memanggang: Meneutralkan SO₂ dan SeO₂ dengan penyental NaOH (pH≥10) ;
• Ekzos penyulingan vakum: Memeluwap dan memulihkan wap Te; sisa gas terjerap melalui karbon teraktif .

1. ‌Kitar Semula Sanga:

• Lendir anod (mengandungi Ag, Au): Pulih melalui hidrometalurgi (sistem H₂SO₄-HCl) ;
• Sisa elektrolisis (mengandungi Pb, Cu): Kembali ke sistem peleburan kuprum .

1. ‌Langkah Keselamatan:

• Operator mesti memakai topeng gas (Te wap adalah toksik); mengekalkan pengudaraan tekanan negatif (kadar pertukaran udara ≥10 kitaran/j) .

‌Garis Panduan Pengoptimuman Proses‌

1. ‌Penyesuaian Bahan Mentah‌ : Laraskan suhu pemanggangan dan nisbah asid secara dinamik berdasarkan sumber lendir anod (cth, peleburan kuprum lwn. plumbum) ;
2. ‌Padanan Kadar Tarikan Kristal‌ : Laraskan kelajuan tarikan mengikut perolakan cair (nombor Reynolds Re≥2000) untuk menyekat penyejukan super berperlembagaan ;
3. ‌Kecekapan Tenaga‌ : Gunakan pemanasan zon dwi-suhu (zon utama 500°C, sub-zon 400°C) untuk mengurangkan penggunaan kuasa rintangan grafit sebanyak 30%.