७एन टेल्युरियम क्रिस्टल वाढ आणि शुद्धीकरण

७एन टेल्युरियम क्रिस्टल वाढ आणि शुद्धीकरण

‌I. कच्च्या मालाची पूर्व-प्रक्रिया आणि प्राथमिक शुद्धीकरण‌

1. ‌कच्च्या मालाची निवड आणि क्रशिंग‌

• ‌साहित्य आवश्यकता‌: कच्चा माल म्हणून टेल्युरियम धातू किंवा एनोड स्लाईम (Te सामग्री ≥5%), शक्यतो तांबे वितळणारे एनोड स्लाईम (Cu₂Te, Cu₂Se असलेले) वापरा.
• ‌प्रीट्रीटमेंट प्रक्रिया‌:
• कण आकार ≤5 मिमी पर्यंत खडबडीत क्रशिंग, त्यानंतर ≤200 मेष पर्यंत बॉल मिलिंग;
• Fe, Ni आणि इतर चुंबकीय अशुद्धता काढून टाकण्यासाठी चुंबकीय पृथक्करण (चुंबकीय क्षेत्र तीव्रता ≥0.8T);
• SiO₂, CuO आणि इतर गैर-चुंबकीय अशुद्धता वेगळे करण्यासाठी फेस फ्लोटेशन (pH=8-9, झेंथेट संग्राहक).
• ‌सावधगिरी‌: ओल्या प्रीट्रीटमेंट दरम्यान ओलावा येऊ देऊ नका (भाजण्यापूर्वी वाळवणे आवश्यक आहे); सभोवतालची आर्द्रता ≤30% नियंत्रित करा.

1. ‌पायरोमेटलर्जिकल भाजणे आणि ऑक्सिडेशन‌

• ‌प्रक्रिया पॅरामीटर्स‌:
• ऑक्सिडेशन रोस्टिंग तापमान: ३५०–६००°C (स्टेज्ड कंट्रोल: डिसल्फरायझेशनसाठी कमी तापमान, ऑक्सिडेशनसाठी उच्च तापमान);
• भाजण्याचा वेळ: ६-८ तास, ५-१० लिटर/मिनिट O₂ प्रवाह दरासह;
• अभिकर्मक: सांद्रित सल्फ्यूरिक आम्ल (98% H₂SO₄), वस्तुमान प्रमाण Te₂SO₄ = 1:1.5.
• ‌रासायनिक अभिक्रिया‌:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2O
• ‌सावधगिरी‌: TeO₂ चे अस्थिरता रोखण्यासाठी तापमान ≤600°C नियंत्रित करा (उकळण्याचा बिंदू 387°C); NaOH स्क्रबरने एक्झॉस्ट गॅसवर प्रक्रिया करा.

‌II. इलेक्ट्रोरिफायनिंग आणि व्हॅक्यूम डिस्टिलेशन‌

1. ‌इलेक्ट्रोरिफायनिंग‌

• ‌इलेक्ट्रोलाइट सिस्टम‌:
• इलेक्ट्रोलाइट रचना: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), अॅडिटीव्ह (जिलेटिन 0.1–0.3g/L);
• तापमान नियंत्रण: ३०–४०°C, अभिसरण प्रवाह दर १.५–२ m³/ता.
• ‌प्रक्रिया पॅरामीटर्स‌:
• विद्युत प्रवाहाची घनता: १००–१५० A/m², सेल व्होल्टेज ०.२–०.४V;
• इलेक्ट्रोड अंतर: ८०–१२० मिमी, कॅथोड निक्षेपण जाडी २–३ मिमी/८ तास;
• अशुद्धता काढून टाकण्याची कार्यक्षमता: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌सावधगिरी‌: इलेक्ट्रोलाइट नियमितपणे फिल्टर करा (अचूकता ≤1μm); निष्क्रियता रोखण्यासाठी एनोड पृष्ठभागांना यांत्रिकरित्या पॉलिश करा.

1. ‌व्हॅक्यूम डिस्टिलेशन‌

• ‌प्रक्रिया पॅरामीटर्स‌:
• व्हॅक्यूम पातळी: ≤1×10⁻²Pa, ऊर्धपातन तापमान 600–650°C;
• कंडेन्सर झोन तापमान: २००–२५०°C, वाष्प संक्षेपण कार्यक्षमता ≥९५%;
• ऊर्धपातन वेळ: ८-१२ तास, सिंगल-बॅच क्षमता ≤५० किलो.
• ‌अशुद्धता वितरण‌: कमी उकळत्या अशुद्धी (Se, S) कंडेन्सरच्या पुढच्या भागात जमा होतात; जास्त उकळत्या अशुद्धी (Pb, Ag) अवशेषांमध्ये राहतात.
• ‌सावधगिरी‌: Te ऑक्सिडेशन टाळण्यासाठी गरम करण्यापूर्वी व्हॅक्यूम सिस्टमला ≤5×10⁻³Pa पर्यंत प्री-पंप करा.

‌III. क्रिस्टल ग्रोथ (दिशात्मक क्रिस्टलायझेशन)‌

1. ‌उपकरणे कॉन्फिगरेशन‌

• ‌क्रिस्टल ग्रोथ फर्नेस मॉडेल्स‌: TDR-70A/B (30kg क्षमता) किंवा TRDL-800 (60kg क्षमता);
• क्रूसिबल मटेरियल: उच्च-शुद्धता ग्रेफाइट (राखचे प्रमाण ≤5ppm), परिमाणे Φ300×400mm;
• गरम करण्याची पद्धत: ग्रेफाइट प्रतिरोधक गरम करणे, कमाल तापमान १२००°C.

1. ‌प्रक्रिया पॅरामीटर्स‌

• ‌वितळणे नियंत्रण‌:
• वितळण्याचे तापमान: ५००–५२०°C, वितळण्याच्या तलावाची खोली ८०–१२० मिमी;
• संरक्षक वायू: एआर (शुद्धता ≥९९.९९९%), प्रवाह दर १०-१५ एल/मिनिट.
• ‌क्रिस्टलायझेशन पॅरामीटर्स‌:
• ओढण्याचा दर: १–३ मिमी/तास, क्रिस्टल रोटेशन गती ८–१२ आरपीएम;
• तापमान ग्रेडियंट: अक्षीय 30–50°C/सेमी, रेडियल ≤10°C/सेमी;
• थंड करण्याची पद्धत: वॉटर-कूल्ड कॉपर बेस (पाण्याचे तापमान २०-२५°C), टॉप रेडिएटिव्ह कूलिंग.

1. ‌अशुद्धता नियंत्रण‌

• ‌पृथक्करण प्रभाव‌: Fe, Ni (पृथक्करण गुणांक <0.1) सारख्या अशुद्धता धान्याच्या सीमांवर जमा होतात;
• ‌वितळण्याचे चक्र‌: ३-५ चक्रे, अंतिम एकूण अशुद्धता ≤०.१ppm.

1. ‌सावधगिरी‌:

• वितळलेल्या पृष्ठभागावर ग्रेफाइट प्लेट्सने झाकून टाका जेणेकरून ते अस्थिरता (नुकसान दर ≤0.5%) दाबेल;
• लेसर गेज वापरून रिअल टाइममध्ये क्रिस्टल व्यासाचे निरीक्षण करा (अचूकता ±0.1 मिमी);
• विस्थापन घनता वाढ (लक्ष्य ≤10³/सेमी²) टाळण्यासाठी तापमानातील चढउतार ±2°C पेक्षा जास्त टाळा.

‌IV. गुणवत्ता तपासणी आणि प्रमुख मापदंड‌

‌V. पर्यावरणीय आणि सुरक्षा प्रोटोकॉल‌

1. ‌एक्झॉस्ट गॅस ट्रीटमेंट‌:

• भाजण्याचे एक्झॉस्ट: NaOH स्क्रबर्स (pH≥10) वापरून SO₂ आणि SeO₂ तटस्थ करा;
• व्हॅक्यूम डिस्टिलेशन एक्झॉस्ट: बाष्प घनरूप करा आणि पुनर्प्राप्त करा; सक्रिय कार्बनद्वारे शोषलेले अवशिष्ट वायू.

1. ‌स्लॅग रिसायकलिंग‌:

• एनोड स्लाईम (Ag, Au असलेले): हायड्रोमेटलर्जी (H₂SO₄-HCl प्रणाली) द्वारे पुनर्प्राप्त करा;
• इलेक्ट्रोलिसिस अवशेष (Pb, Cu असलेले): तांबे वितळवण्याच्या प्रणालींकडे परत या.

1. ‌सुरक्षा उपाय‌:

• ऑपरेटरनी गॅस मास्क घालावेत (टी वाष्प विषारी आहे); नकारात्मक दाबाचे वायुवीजन राखावे (हवा विनिमय दर ≥१० चक्र/तास).

प्रक्रिया ऑप्टिमायझेशन मार्गदर्शक तत्त्वे

1. ‌कच्च्या मालाचे अनुकूलन‌: एनोड स्लाईम स्रोतांवर आधारित (उदा. तांबे विरुद्ध शिसे वितळणे) भाजण्याचे तापमान आणि आम्ल गुणोत्तर गतिमानपणे समायोजित करा;
2. ‌क्रिस्टल पुलिंग रेट मॅचिंग‌: संवैधानिक सुपरकूलिंग दाबण्यासाठी वितळण्याच्या संवहनानुसार (रेनॉल्ड्स क्रमांक Re≥2000) ओढण्याचा वेग समायोजित करा;
3. ‌ऊर्जा कार्यक्षमता‌: ग्रेफाइट प्रतिरोधक वीज वापर ३०% कमी करण्यासाठी दुहेरी-तापमान झोन हीटिंग (मुख्य झोन ५००°C, उप-झोन ४००°C) वापरा.