7N теллурын болор өсөлт ба цэвэршүүлэх
би. Түүхий эдийн урьдчилсан боловсруулалт ба урьдчилсан цэвэрлэгээ
- .Түүхий эдийг сонгох, бутлах.
- .Материалын шаардлагаТүүхий эд болгон теллурын хүдэр эсвэл анодын шавар (Te-ийн агууламж ≥5%), болж өгвөл зэс хайлуулах анодын шавар (Cu₂Te, Cu₂Se агуулсан) хэрэглэнэ.
- .Урьдчилан эмчлэх үйл явц:
- ≤5мм хэмжээтэй том ширхэгтэй бутлах, дараа нь ≤200 торон бөөрөнхий тээрэмдэх;
- Fe, Ni болон бусад соронзон хольцыг арилгахын тулд соронзон тусгаарлалт (соронзон орны эрчим ≥0.8T);
- SiO₂, CuO болон бусад соронзон бус хольцыг ялгахын тулд хөөстэй флотаци (pH=8-9, ксантат цуглуулагч) .
- .Урьдчилан сэргийлэх: Нойтон урьдчилсан боловсруулалтын үед чийг оруулахаас зайлсхийх (шарахын өмнө хатаах шаардлагатай); орчны чийгшлийг хянах ≤30% .
- .Пирометаллургийн аргаар шарах ба исэлдүүлэх.
- .Процессын параметрүүд:
- Исэлдэлтийн шарах температур: 350-600 ° C (үе шаттай хяналт: хүхэргүйжүүлэхэд бага температур, исэлдүүлэх өндөр температур);
- Шарах хугацаа: 6-8 цаг, O₂ урсгалын хурд 5-10 л/мин;
- Урвалж: Төвлөрсөн хүхрийн хүчил (98% H₂SO₄), массын харьцаа Te₂SO₄ = 1:1.5 .
- .Химийн урвал:
Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2O - .Урьдчилан сэргийлэх: TeO₂ ууршахаас сэргийлэхийн тулд температурыг ≤600°C хянах (буцлах цэг 387°C); яндангийн хийг NaOH скрубберээр цэвэрлэнэ.
II. Цахилгаан цэвэршүүлэх ба вакуум нэрэх
- .Цахилгаан цэвэршүүлэх.
- .Электролитийн систем:
- Электролитийн найрлага: H₂SO₄ (80-120г/л), TeO₂ (40-60г/л), нэмэлт (желатин 0.1-0.3г/л);
- Температурын хяналт: 30–40°C, эргэлтийн хурд 1.5–2 м³/цаг .
- .Процессын параметрүүд:
- Гүйдлийн нягт: 100–150 А/м², эсийн хүчдэл 0.2–0.4V;
- Электрод хоорондын зай: 80-120 мм, катодын хуримтлалын зузаан 2-3 мм/8 цаг;
- Бохирдлыг арилгах үр ашиг: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm .
- .Урьдчилан сэргийлэх: Электролитийг тогтмол шүүнэ (нарийвчлал ≤1μm); идэвхгүйжихээс сэргийлж анодын гадаргууг механикаар өнгөлнө.
- .Вакуум нэрэх.
- .Процессын параметрүүд:
- Вакуум түвшин: ≤1×10⁻²Па, нэрэх температур 600–650°C;
- Конденсаторын бүсийн температур: 200-250 ° C, Те уурын конденсацийн үр ашиг ≥95%;
- Нэрэх хугацаа: 8-12 цаг, нэг багцын багтаамж ≤50кг.
- .Бохирдлын тархалтБага буцалгах хольц (Se, S) конденсаторын урд хэсэгт хуримтлагддаг; өндөр буцалгах хольц (Pb, Ag) үлдэгдэлд үлддэг.
- .Урьдчилан сэргийлэх: Те исэлдэлтээс урьдчилан сэргийлэхийн тулд халаахын өмнө вакуум системийг ≤5×10⁻³Па хүртэл шахах хэрэгтэй.
III. Кристал өсөлт (чиглүүлсэн талстжилт)
- .Тоног төхөөрөмжийн тохиргоо.
- .Кристал өсөлтийн зуухны загварууд: TDR-70A/B (30кг багтаамжтай) эсвэл TRDL-800 (60кг багтаамжтай) ;
- Тигель материал: Өндөр цэвэршилттэй бал чулуу (үнсний агууламж ≤5ppm), хэмжээс Φ300×400мм ;
- Халаалтын арга: Графит тэсвэртэй халаалт, хамгийн их температур 1200 ° C .
- .Процессын параметрүүд.
- .Хайлтын хяналт:
- Хайлах температур: 500-520 ° C, хайлмал усан сангийн гүн 80-120 мм;
- Хамгаалалтын хий: Ar (цэвэр байдал ≥99.999%), урсгалын хурд 10-15 л/мин .
- .Талсжилтын параметрүүд:
- Татах хурд: 1-3мм / цаг, болор эргэлтийн хурд 8-12 эрг / мин;
- Температурын градиент: тэнхлэгийн 30-50°C/см, радиаль ≤10°C/см;
- Хөргөх арга: Усаар хөргөлттэй зэс суурь (усны температур 20-25 ° C), дээд цацрагийн хөргөлт .
- .Бохирдлын хяналт.
- .Тусгаарлах нөлөө: Fe, Ni (салгах коэффициент <0.1) зэрэг хольцууд үр тарианы хил дээр хуримтлагддаг;
- .Дахин хайлуулах циклүүд: 3-5 мөчлөг, эцсийн нийт хольц ≤0.1ppm .
- .Урьдчилан сэргийлэх:
- Хайлмал гадаргууг графит хавтангаар хучиж, Te дэгдэмхийллийг дарах (алдагдлын түвшин ≤0.5%);
- Лазер хэмжигч ашиглан болор диаметрийг бодит цаг хугацаанд хянах (нарийвчлал ±0.1мм);
- Мултрах нягтын өсөлтөөс сэргийлэхийн тулд температурын хэлбэлзэл >±2°C-ээс зайлсхий (зорилт ≤10³/см²).
IV. Чанарын хяналт ба гол хэмжигдэхүүнүүд
Туршилтын зүйл | Стандарт үнэ цэнэ | Туршилтын арга | Эх сурвалж |
.Цэвэр байдал. | ≥99.99999% (7N) | ICP-MS | |
.Нийт металлын хольц. | ≤0.1ppm | GD-MS (Гялалзах массын спектрометр) | |
.Хүчилтөрөгчийн агууламж. | ≤5ppm | Inert Gas Fusion-IR шингээлт | |
.Кристал бүрэн бүтэн байдал. | Мултрах нягт ≤10³/см² | Рентген туяаны топографи | |
.Эсэргүүцэл (300K). | 0.1–0.3Ω·см | Дөрвөн шалгалтын арга |
В. Байгаль орчин, аюулгүй байдлын протоколууд
- .Яндангийн хийн эмчилгээ:
- Шарах яндан: SO₂ болон SeO₂-ийг NaOH скрубберээр (pH≥10) саармагжуулах;
- Вакуум нэрэх яндан: Те уурыг конденсацлах ба сэргээх; идэвхижүүлсэн нүүрсээр шингэсэн үлдэгдэл хий.
- .Шаар дахин боловсруулах:
- Анодын шавар (Ag, Au агуулсан): Гидрометаллургийн аргаар нөхөн сэргээх (H₂SO₄-HCl систем);
- Электролизийн үлдэгдэл (Pb, Cu агуулсан): Зэс хайлуулах систем рүү буцах .
- .Аюулгүй байдлын арга хэмжээ:
- Операторууд хийн маск өмсөх ёстой (Те уур нь хортой); сөрөг даралтын агааржуулалтыг хадгалах (агаарын солилцооны хурд ≥10 цикл/цаг) .
Процессыг оновчтой болгох заавар
- .Түүхий эдийн дасан зохицохАнодын шохойн эх үүсвэрт (жишээ нь, зэс, хар тугалга хайлуулах) үндэслэн жигнэх температур болон хүчлийн харьцааг динамикаар тохируулах;
- .Кристал татах хурдыг тааруулахҮндсэн хуулийн хэт хөргөлтийг дарахын тулд хайлмал конвекцийн дагуу татах хурдыг тохируулна уу (Рейнолдын дугаар Re≥2000);
- .Эрчим хүчний хэмнэлтБал чулууны эсэргүүцлийн цахилгаан зарцуулалтыг 30%-иар бууруулахын тулд давхар температурын бүсийн халаалт (үндсэн бүс 500°C, дэд бүс 400°C) ашиглана уу.
Шуудангийн цаг: 2025-03-24