7N теллурын болор өсөлт ба цэвэршүүлэх

Мэдээ

7N теллурын болор өсөлт ба цэвэршүүлэх

7N теллурын болор өсөлт ба цэвэршүүлэх


би. Түүхий эдийн урьдчилсан боловсруулалт ба урьдчилсан цэвэрлэгээ‌

  1. .Түүхий эдийг сонгох, бутлах.
  • .Материалын шаардлагаТүүхий эд болгон теллурын хүдэр эсвэл анодын шавар (Te-ийн агууламж ≥5%), болж өгвөл зэс хайлуулах анодын шавар (Cu₂Te, Cu₂Se агуулсан) хэрэглэнэ.
  • .Урьдчилан эмчлэх үйл явц:
  • ≤5мм хэмжээтэй том ширхэгтэй бутлах, дараа нь ≤200 торон бөөрөнхий тээрэмдэх;
  • Fe, Ni болон бусад соронзон хольцыг арилгахын тулд соронзон тусгаарлалт (соронзон орны эрчим ≥0.8T);
  • SiO₂, CuO болон бусад соронзон бус хольцыг ялгахын тулд хөөстэй флотаци (pH=8-9, ксантат цуглуулагч) .
  • .Урьдчилан сэргийлэх: Нойтон урьдчилсан боловсруулалтын үед чийг оруулахаас зайлсхийх (шарахын өмнө хатаах шаардлагатай); орчны чийгшлийг хянах ≤30% .
  1. .Пирометаллургийн аргаар шарах ба исэлдүүлэх.
  • .Процессын параметрүүд:
  • Исэлдэлтийн шарах температур: 350-600 ° C (үе шаттай хяналт: хүхэргүйжүүлэхэд бага температур, исэлдүүлэх өндөр температур);
  • Шарах хугацаа: 6-8 цаг, O₂ урсгалын хурд 5-10 л/мин;
  • Урвалж: Төвлөрсөн хүхрийн хүчил (98% H₂SO₄), массын харьцаа Te₂SO₄ = 1:1.5 .
  • .Химийн урвал:
    Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2​SO4→2CuSO4+TeO2+2H2​O
  • .Урьдчилан сэргийлэх‌: TeO₂ ууршахаас сэргийлэхийн тулд температурыг ≤600°C хянах (буцлах цэг 387°C); яндангийн хийг NaOH скрубберээр цэвэрлэнэ.

II. Цахилгаан цэвэршүүлэх ба вакуум нэрэх

  1. .Цахилгаан цэвэршүүлэх.
  • .Электролитийн систем:
  • Электролитийн найрлага: H₂SO₄ (80-120г/л), TeO₂ (40-60г/л), нэмэлт (желатин 0.1-0.3г/л);
  • Температурын хяналт: 30–40°C, эргэлтийн хурд 1.5–2 м³/цаг .
  • .Процессын параметрүүд:
  • Гүйдлийн нягт: 100–150 А/м², эсийн хүчдэл 0.2–0.4V;
  • Электрод хоорондын зай: 80-120 мм, катодын хуримтлалын зузаан 2-3 мм/8 цаг;
  • Бохирдлыг арилгах үр ашиг: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm .
  • .Урьдчилан сэргийлэх‌: Электролитийг тогтмол шүүнэ (нарийвчлал ≤1μm); идэвхгүйжихээс сэргийлж анодын гадаргууг механикаар өнгөлнө.
  1. .Вакуум нэрэх.
  • .Процессын параметрүүд:
  • Вакуум түвшин: ≤1×10⁻²Па, нэрэх температур 600–650°C;
  • Конденсаторын бүсийн температур: 200-250 ° C, Те уурын конденсацийн үр ашиг ≥95%;
  • Нэрэх хугацаа: 8-12 цаг, нэг багцын багтаамж ≤50кг.
  • .Бохирдлын тархалтБага буцалгах хольц (Se, S) конденсаторын урд хэсэгт хуримтлагддаг; өндөр буцалгах хольц (Pb, Ag) үлдэгдэлд үлддэг.
  • .Урьдчилан сэргийлэх‌: Те исэлдэлтээс урьдчилан сэргийлэхийн тулд халаахын өмнө вакуум системийг ≤5×10⁻³Па хүртэл шахах хэрэгтэй.

III. Кристал өсөлт (чиглүүлсэн талстжилт)‌

  1. .Тоног төхөөрөмжийн тохиргоо.
  • .Кристал өсөлтийн зуухны загварууд‌: TDR-70A/B (30кг багтаамжтай) эсвэл TRDL-800 (60кг багтаамжтай) ;
  • Тигель материал: Өндөр цэвэршилттэй бал чулуу (үнсний агууламж ≤5ppm), хэмжээс Φ300×400мм ;
  • Халаалтын арга: Графит тэсвэртэй халаалт, хамгийн их температур 1200 ° C .
  1. .Процессын параметрүүд.
  • .Хайлтын хяналт:
  • Хайлах температур: 500-520 ° C, хайлмал усан сангийн гүн 80-120 мм;
  • Хамгаалалтын хий: Ar (цэвэр байдал ≥99.999%), урсгалын хурд 10-15 л/мин .
  • .Талсжилтын параметрүүд:
  • Татах хурд: 1-3мм / цаг, болор эргэлтийн хурд 8-12 эрг / мин;
  • Температурын градиент: тэнхлэгийн 30-50°C/см, радиаль ≤10°C/см;
  • Хөргөх арга: Усаар хөргөлттэй зэс суурь (усны температур 20-25 ° C), дээд цацрагийн хөргөлт .
  1. .Бохирдлын хяналт.
  • .Тусгаарлах нөлөө: Fe, Ni (салгах коэффициент <0.1) зэрэг хольцууд үр тарианы хил дээр хуримтлагддаг;
  • .Дахин хайлуулах циклүүд‌: 3-5 мөчлөг, эцсийн нийт хольц ≤0.1ppm .
  1. .Урьдчилан сэргийлэх:
  • Хайлмал гадаргууг графит хавтангаар хучиж, Te дэгдэмхийллийг дарах (алдагдлын түвшин ≤0.5%);
  • Лазер хэмжигч ашиглан болор диаметрийг бодит цаг хугацаанд хянах (нарийвчлал ±0.1мм);
  • Мултрах нягтын өсөлтөөс сэргийлэхийн тулд температурын хэлбэлзэл >±2°C-ээс зайлсхий (зорилт ≤10³/см²).

IV. Чанарын хяналт ба гол хэмжигдэхүүнүүд‌

Туршилтын зүйл

Стандарт үнэ цэнэ

Туршилтын арга

Эх сурвалж

.Цэвэр байдал.

≥99.99999% (7N)

ICP-MS

.Нийт металлын хольц.

≤0.1ppm

GD-MS (Гялалзах массын спектрометр)

.Хүчилтөрөгчийн агууламж.

≤5ppm

Inert Gas Fusion-IR шингээлт

.Кристал бүрэн бүтэн байдал.

Мултрах нягт ≤10³/см²

Рентген туяаны топографи

.Эсэргүүцэл (300K).

0.1–0.3Ω·см

Дөрвөн шалгалтын арга


В. Байгаль орчин, аюулгүй байдлын протоколууд

  1. .Яндангийн хийн эмчилгээ:
  • Шарах яндан: SO₂ болон SeO₂-ийг NaOH скрубберээр (pH≥10) саармагжуулах;
  • Вакуум нэрэх яндан: Те уурыг конденсацлах ба сэргээх; идэвхижүүлсэн нүүрсээр шингэсэн үлдэгдэл хий.
  1. .Шаар дахин боловсруулах:
  • Анодын шавар (Ag, Au агуулсан): Гидрометаллургийн аргаар нөхөн сэргээх (H₂SO₄-HCl систем);
  • Электролизийн үлдэгдэл (Pb, Cu агуулсан): Зэс хайлуулах систем рүү буцах .
  1. .Аюулгүй байдлын арга хэмжээ:
  • Операторууд хийн маск өмсөх ёстой (Те уур нь хортой); сөрөг даралтын агааржуулалтыг хадгалах (агаарын солилцооны хурд ≥10 цикл/цаг) .

Процессыг оновчтой болгох заавар

  1. .Түүхий эдийн дасан зохицохАнодын шохойн эх үүсвэрт (жишээ нь, зэс, хар тугалга хайлуулах) үндэслэн жигнэх температур болон хүчлийн харьцааг динамикаар тохируулах;
  2. .Кристал татах хурдыг тааруулахҮндсэн хуулийн хэт хөргөлтийг дарахын тулд хайлмал конвекцийн дагуу татах хурдыг тохируулна уу (Рейнолдын дугаар Re≥2000);
  3. .Эрчим хүчний хэмнэлтБал чулууны эсэргүүцлийн цахилгаан зарцуулалтыг 30%-иар бууруулахын тулд давхар температурын бүсийн халаалт (үндсэн бүс 500°C, дэд бүс 400°C) ашиглана уу.

Шуудангийн цаг: 2025-03-24