7N ടെല്ലൂറിയം ക്രിസ്റ്റൽ വളർച്ചയും ശുദ്ധീകരണവും

7N ടെല്ലൂറിയം ക്രിസ്റ്റൽ വളർച്ചയും ശുദ്ധീകരണവും

I. അസംസ്കൃത വസ്തുക്കളുടെ പ്രീട്രീറ്റ്മെന്റും പ്രീലിമിനറി ശുദ്ധീകരണവും

1. ‍അസംസ്കൃത വസ്തുക്കളുടെ തിരഞ്ഞെടുപ്പും പൊടിക്കലും‍

• ‍മെറ്റീരിയൽ ആവശ്യകതകൾ: അസംസ്കൃത വസ്തുവായി ടെല്ലൂറിയം അയിര് അല്ലെങ്കിൽ ആനോഡ് സ്ലിം (Te ഉള്ളടക്കം ≥5%) ഉപയോഗിക്കുക, വെയിലത്ത് ചെമ്പ് ഉരുക്കുന്ന ആനോഡ് സ്ലിം (Cu₂Te, Cu₂Se എന്നിവ അടങ്ങിയിരിക്കുന്നു) ഉപയോഗിക്കുക.
• ‍പ്രീട്രീറ്റ്മെന്റ് പ്രക്രിയ:
• കണികാ വലിപ്പം ≤5mm വരെ പരുക്കൻ പൊടിക്കൽ, തുടർന്ന് ≤200 മെഷ് വരെ ബോൾ മില്ലിംഗ്;
• Fe, Ni, മറ്റ് കാന്തിക മാലിന്യങ്ങൾ എന്നിവ നീക്കം ചെയ്യുന്നതിനായി കാന്തിക വിഭജനം (കാന്തികക്ഷേത്ര തീവ്രത ≥0.8T);
• SiO₂, CuO, മറ്റ് കാന്തികമല്ലാത്ത മാലിന്യങ്ങൾ എന്നിവ വേർതിരിക്കുന്നതിനുള്ള നുരകളുടെ ഫ്ലോട്ടേഷൻ (pH=8-9, സാന്തേറ്റ് കളക്ടർകൾ).
• ‍മുൻകരുതലുകൾ: നനഞ്ഞ പ്രീട്രീറ്റ്മെന്റ് സമയത്ത് ഈർപ്പം കൊണ്ടുവരുന്നത് ഒഴിവാക്കുക (വറുക്കുന്നതിന് മുമ്പ് ഉണക്കേണ്ടതുണ്ട്); അന്തരീക്ഷ ഈർപ്പം ≤30% നിയന്ത്രിക്കുക.

1. ‍പൈറോമെറ്റലർജിക്കൽ റോസ്റ്റിംഗും ഓക്‌സിഡേഷനും‍

• ‍പ്രോസസ്സ് പാരാമീറ്ററുകൾ:
• ഓക്സിഡേഷൻ റോസ്റ്റിംഗ് താപനില: 350–600°C (ഘട്ടം ഘട്ടമായുള്ള നിയന്ത്രണം: ഡീസൾഫറൈസേഷനു വേണ്ടിയുള്ള കുറഞ്ഞ താപനില, ഓക്സീകരണത്തിനു വേണ്ടിയുള്ള ഉയർന്ന താപനില);
• വറുത്തെടുക്കൽ സമയം: 6–8 മണിക്കൂർ, O₂ ഫ്ലോ റേറ്റ് 5–10 L/മിനിറ്റ്;
• റിയാജന്റ്: സാന്ദ്രീകൃത സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് (98% H₂SO₄), പിണ്ഡ അനുപാതം Te₂SO₄ = 1:1.5.
• ‍രാസപ്രവർത്തനം:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2 Te+2O2+2H2→2CuSO4+TeO2+2H2O
• ‍മുൻകരുതലുകൾ: TeO₂ ബാഷ്പീകരണം (തിളയ്ക്കുന്ന സ്ഥലം 387°C) തടയാൻ താപനില ≤600°C നിയന്ത്രിക്കുക; NaOH സ്‌ക്രബ്ബറുകൾ ഉപയോഗിച്ച് എക്‌സ്‌ഹോസ്റ്റ് ഗ്യാസ് കൈകാര്യം ചെയ്യുക.

II. ഇലക്ട്രോറിഫൈനിംഗും വാക്വം ഡിസ്റ്റിലേഷനും

1. ‍ഇലക്ട്രോറിഫൈനിംഗ്‍

• ‍ഇലക്ട്രോലൈറ്റ് സിസ്റ്റം:
• ഇലക്ട്രോലൈറ്റ് ഘടന: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), അഡിറ്റീവ് (ജെലാറ്റിൻ 0.1–0.3g/L);
• താപനില നിയന്ത്രണം: 30–40°C, രക്തചംക്രമണ പ്രവാഹ നിരക്ക് 1.5–2 m³/h.
• ‍പ്രോസസ്സ് പാരാമീറ്ററുകൾ:
• കറന്റ് സാന്ദ്രത: 100–150 A/m², സെൽ വോൾട്ടേജ് 0.2–0.4V ;
• ഇലക്ട്രോഡ് അകലം: 80–120 മിമി, കാഥോഡ് നിക്ഷേപ കനം 2–3 മിമി/8 മണിക്കൂർ;
• മാലിന്യ നീക്കം ചെയ്യൽ കാര്യക്ഷമത: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‍മുൻകരുതലുകൾ: ഇലക്ട്രോലൈറ്റ് പതിവായി ഫിൽട്ടർ ചെയ്യുക (കൃത്യത ≤1μm); നിഷ്ക്രിയത്വം തടയാൻ ആനോഡ് പ്രതലങ്ങൾ യാന്ത്രികമായി പോളിഷ് ചെയ്യുക.

1. ‍വാക്വം ഡിസ്റ്റിലേഷൻ‍

• ‍പ്രോസസ്സ് പാരാമീറ്ററുകൾ:
• വാക്വം ലെവൽ: ≤1×10⁻²Pa, വാറ്റിയെടുക്കൽ താപനില 600–650°C ;
• കണ്ടൻസർ സോൺ താപനില: 200–250°C, Te നീരാവി ഘനീഭവിക്കൽ കാര്യക്ഷമത ≥95% ;
• വാറ്റിയെടുക്കൽ സമയം: 8–12 മണിക്കൂർ, ഒറ്റ ബാച്ച് ശേഷി ≤50kg .
• ‍മാലിന്യ വിതരണം: തിളയ്ക്കുന്ന മാലിന്യങ്ങൾ (Se, S) കണ്ടൻസർ മുൻവശത്ത് അടിഞ്ഞു കൂടുന്നു; ഉയർന്ന തിളയ്ക്കുന്ന മാലിന്യങ്ങൾ (Pb, Ag) അവശിഷ്ടങ്ങളിൽ തന്നെ തുടരുന്നു.
• ‍മുൻകരുതലുകൾ: ടെ ഓക്‌സിഡേഷൻ തടയുന്നതിന് ചൂടാക്കുന്നതിന് മുമ്പ് വാക്വം സിസ്റ്റം ≤5×10⁻³Pa ലേക്ക് പ്രീ-പമ്പ് ചെയ്യുക.

III. ക്രിസ്റ്റൽ ഗ്രോത്ത് (ദിശാസൂചന ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ)‌

1. ‍ഉപകരണ കോൺഫിഗറേഷൻ‍

• ‍ക്രിസ്റ്റൽ ഗ്രോത്ത് ഫർണസ് മോഡലുകൾ: TDR-70A/B (30kg ശേഷി) അല്ലെങ്കിൽ TRDL-800 (60kg ശേഷി);
• ക്രൂസിബിൾ മെറ്റീരിയൽ: ഉയർന്ന പരിശുദ്ധിയുള്ള ഗ്രാഫൈറ്റ് (ചാരത്തിന്റെ അളവ് ≤5ppm), അളവുകൾ Φ300×400mm ;
• ചൂടാക്കൽ രീതി: ഗ്രാഫൈറ്റ് പ്രതിരോധ ചൂടാക്കൽ, പരമാവധി താപനില 1200°C.

1. ‍പ്രോസസ്സ് പാരാമീറ്ററുകൾ‍

• ‍ഉരുകൽ നിയന്ത്രണം:
• ഉരുകൽ താപനില: 500–520°C, മെൽറ്റ് പൂൾ ഡെപ്ത് 80–120mm ;
• സംരക്ഷണ വാതകം: Ar (പരിശുദ്ധി ≥99.999%), ഒഴുക്ക് നിരക്ക് 10–15 L/മിനിറ്റ്.
• ‍ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ പാരാമീറ്ററുകൾ:
• പുള്ളിംഗ് നിരക്ക്: 1–3mm/h, ക്രിസ്റ്റൽ റൊട്ടേഷൻ വേഗത 8–12rpm ;
• താപനില ഗ്രേഡിയന്റ്: അച്ചുതണ്ട് 30–50°C/cm, റേഡിയൽ ≤10°C/cm;
• തണുപ്പിക്കൽ രീതി: വെള്ളം കൊണ്ട് തണുപ്പിച്ച ചെമ്പ് ബേസ് (ജലത്തിന്റെ താപനില 20–25°C), മുകളിൽ വികിരണ തണുപ്പിക്കൽ.

1. ‍മാലിന്യ നിയന്ത്രണം‍

• ‍വേർതിരിക്കൽ പ്രഭാവം: Fe, Ni (സെഗ്രിഗേഷൻ കോഫിഫിഷ്യന്റ് <0.1) പോലുള്ള മാലിന്യങ്ങൾ ധാന്യ അതിർത്തികളിൽ അടിഞ്ഞു കൂടുന്നു;
• ‍റീമെൽറ്റിംഗ് സൈക്കിളുകൾ: 3–5 സൈക്കിളുകൾ, അന്തിമ ആകെ മാലിന്യങ്ങൾ ≤0.1ppm.

1. ‍മുൻകരുതലുകൾ:

• ഉരുകുന്ന പ്രതലം ഗ്രാഫൈറ്റ് പ്ലേറ്റുകൾ കൊണ്ട് മൂടുക, അങ്ങനെ ബാഷ്പീകരണ നിരക്ക് (നഷ്ട നിരക്ക് ≤0.5%) കുറയും;
• ലേസർ ഗേജുകൾ ഉപയോഗിച്ച് ക്രിസ്റ്റൽ വ്യാസം തത്സമയം നിരീക്ഷിക്കുക (കൃത്യത ± 0.1 മിമി);
• ഡിസ്ലോക്കേഷൻ സാന്ദ്രത വർദ്ധിക്കുന്നത് തടയാൻ താപനിലയിലെ ഏറ്റക്കുറച്ചിലുകൾ ±2°C യിൽ കൂടുതലാകുന്നത് ഒഴിവാക്കുക (ലക്ഷ്യം ≤10³/cm²).

IV. ഗുണനിലവാര പരിശോധനയും പ്രധാന അളവുകളും

‌വി. പരിസ്ഥിതി, സുരക്ഷാ പ്രോട്ടോക്കോളുകൾ‌

1. ‍എക്‌സ്‌ഹോസ്റ്റ് ഗ്യാസ് സംസ്‌കരണം:

• റോസ്റ്റിംഗ് എക്‌സ്‌ഹോസ്റ്റ്: NaOH സ്‌ക്രബ്ബറുകൾ (pH≥10) ഉപയോഗിച്ച് SO₂, SeO₂ എന്നിവ നിർവീര്യമാക്കുക;
• വാക്വം ഡിസ്റ്റിലേഷൻ എക്‌സ്‌ഹോസ്റ്റ്: Te നീരാവി ഘനീഭവിപ്പിക്കുകയും വീണ്ടെടുക്കുകയും ചെയ്യുന്നു; സജീവമാക്കിയ കാർബൺ വഴി അവശിഷ്ട വാതകങ്ങൾ ആഗിരണം ചെയ്യപ്പെടുന്നു.

1. ‍സ്ലാഗ് പുനരുപയോഗം:

• ആനോഡ് സ്ലിം (Ag, Au അടങ്ങിയിരിക്കുന്നു): ഹൈഡ്രോമെറ്റലർജി (H₂SO₄-HCl സിസ്റ്റം) വഴി വീണ്ടെടുക്കുക;
• വൈദ്യുതവിശ്ലേഷണ അവശിഷ്ടങ്ങൾ (Pb, Cu എന്നിവ അടങ്ങിയിരിക്കുന്നു): ചെമ്പ് ഉരുക്കൽ സംവിധാനങ്ങളിലേക്ക് മടങ്ങുക.

1. ‍സുരക്ഷാ നടപടികൾ:

• ഓപ്പറേറ്റർമാർ ഗ്യാസ് മാസ്കുകൾ ധരിക്കണം (Te നീരാവി വിഷമാണ്); നെഗറ്റീവ് പ്രഷർ വെന്റിലേഷൻ നിലനിർത്തുക (വായു വിനിമയ നിരക്ക് മണിക്കൂറിൽ ≥10 സൈക്കിളുകൾ).

പ്രോസസ് ഒപ്റ്റിമൈസേഷൻ മാർഗ്ഗനിർദ്ദേശങ്ങൾ

1. ‍അസംസ്കൃത വസ്തുക്കളുടെ പൊരുത്തപ്പെടുത്തൽ: ആനോഡ് സ്ലിം സ്രോതസ്സുകളെ അടിസ്ഥാനമാക്കി (ഉദാ: ചെമ്പ് vs. ലെഡ് സ്മെൽറ്റിംഗ്) വറുത്ത താപനിലയും ആസിഡ് അനുപാതവും ചലനാത്മകമായി ക്രമീകരിക്കുക;
2. ‍ക്രിസ്റ്റൽ പുള്ളിംഗ് റേറ്റ് മാച്ചിംഗ്: കോൺസ്റ്റിറ്റ്യൂഷണൽ സൂപ്പർകൂളിംഗിനെ അടിച്ചമർത്താൻ ഉരുകൽ സംവഹനം (റെയ്നോൾഡ്സ് നമ്പർ Re≥2000) അനുസരിച്ച് വലിക്കുന്ന വേഗത ക്രമീകരിക്കുക;
3. ‍ഊർജ്ജ കാര്യക്ഷമത: ഗ്രാഫൈറ്റ് പ്രതിരോധശേഷിയുള്ള വൈദ്യുതി ഉപഭോഗം 30% കുറയ്ക്കാൻ ഡ്യുവൽ-ടെമ്പറേച്ചർ സോൺ ഹീറ്റിംഗ് (പ്രധാന സോൺ 500°C, ഉപ-സോൺ 400°C) ഉപയോഗിക്കുക.