7N Раст и прочистување на телуриумските кристали

7N Раст и прочистување на телуриумските кристали

Јас. Предтретман на суровини и прелиминарно прочистување

1. ,Селекција на суровини и дробење,

• ,Материјални барања‌: Користете телуриумска руда или лигите од анодна (содржина на Te ≥5%), по можност бакарна анодна тиња за топење (содржи Cu2Te, Cu2Se) како суровина.
• ,Процес на предтретман:
• Грубо дробење до големина на честички ≤5mm, проследено со топчесто мелење до ≤200 мрежи;
• Магнетно раздвојување (интензитет на магнетно поле ≥0,8T) за отстранување на Fe, Ni и други магнетни нечистотии;
• Флотација на пена (pH=8-9, колектори на ксантат) за одвојување на SiO2, CuO и други немагнетни нечистотии.
• ,Мерки на претпазливост‌: Избегнувајте внесување на влага за време на влажно предтретман (потребно е сушење пред печење); контролирајте ја влажноста на околината ≤30% .

1. ,Пирометалуршко печење и оксидација,

• ,Параметри на процесот:
• Температура на печење со оксидација: 350–600°C (фазна контрола: ниска температура за десулфуризација, висока температура за оксидација);
• Време на печење: 6-8 часа, со проток на O2 од 5-10 L/min;
• Реагенс: Концентрирана сулфурна киселина (98% H2SO4), масен сооднос Te2SO4 = 1:1,5 .
• ,Хемиска реакција:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4+TeO2​+2H2​O
• ,Мерки на претпазливост‌: Контролна температура ≤600°C за да се спречи испарување на TeO2 (точка на вриење 387°C); третирајте ги издувните гасови со чистење на NaOH.

II. Електрорафинирање и вакуумска дестилација

1. ,Електрорафинирање,

• ,Електролитен систем:
• Состав на електролит: H2SO4 (80-120g/L), TeO2 (40-60g/L), адитив (желатин 0,1-0,3g/L);
• Контрола на температурата: 30–40°C, проток на циркулација 1,5–2 m³/h.
• ,Параметри на процесот:
• Густина на струјата: 100–150 A/m², напон на ќелијата 0,2–0,4V;
• Растојание на електродите: 80–120 mm, дебелина на таложење на катодата 2–3 mm/8h;
• Ефикасност на отстранување на нечистотии: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ,Мерки на претпазливост‌: Редовно филтрирајте го електролитот (точност ≤1μm); механички полирајте ги анодните површини за да спречите пасивација.

1. ,Вакуумска дестилација,

• ,Параметри на процесот:
• Ниво на вакуум: ≤1×10-²Pa, температура на дестилација 600–650°C;
• Температура на зоната на кондензаторот: 200–250°C, Ефикасност на кондензација на пареа ≥95%;
• Време на дестилација: 8–12 часа, капацитет на една серија ≤50kg.
• ,Распределба на нечистотии‌: Нечистотии со ниска вриење (Se, S) се акумулираат на предната страна на кондензаторот; нечистотиите со висока температура (Pb, Ag) остануваат во остатоците.
• ,Мерки на претпазливост‌: Пред-пумпајте го вакуумскиот систем на ≤5×10-3Pa пред загревање за да спречите оксидација на Te.

III. Кристален раст (директна кристализација).

1. ,Конфигурација на опрема,

• ,Модели на печки за раст на кристалите‌: TDR-70A/B (капацитет 30 кг) или TRDL-800 (капацитет од 60 кг) ;
• Материјал на садот: графит со висока чистота (содржина на пепел ≤5 ppm), димензии Φ300×400 mm;
• Начин на загревање: Греење со отпорност на графит, максимална температура 1200°C.

1. ,Параметри на процесот,

• ,Контрола на топење:
• Температура на топење: 500–520°C, длабочина на базенот на топење 80–120 mm;
• Заштитен гас: Ar (чистота ≥99,999%), брзина на проток 10–15 L/min.
• ,Параметри на кристализација:
• Брзина на влечење: 1–3 mm/h, брзина на ротација на кристалите 8–12 вртежи во минута;
• Температурен градиент: аксијален 30–50°C/cm, радијален ≤10°C/cm;
• Метод на ладење: бакарна основа со водено ладење (температура на водата 20–25°C), врвно радијативно ладење.

1. ,Контрола на нечистотија,

• ,Ефект на сегрегација‌: Нечистотиите како Fe, Ni (коефициент на сегрегација <0,1) се акумулираат на границите на зрната;
• ,Циклуси на повторно топење‌: 3–5 циклуси, конечни вкупни нечистотии ≤0,1 ppm.

1. ,Мерки на претпазливост:

• Покријте ја топената површина со графитни плочи за да ја потиснете испарувањето на Te (стапка на загуба ≤0,5%);
• Следете го дијаметарот на кристалот во реално време со помош на ласерски мерачи (точност ±0,1mm);
• Избегнувајте температурни флуктуации >±2°C за да спречите зголемување на густината на дислокација (цел ≤10³/cm²).

IV. Инспекција на квалитет и клучни метрики

V. Протоколи за животна средина и безбедност

1. ,Третман на издувни гасови:

• Издувни гасови за печење: неутрализирајте SO2 и SeO2 со чистење NaOH (pH≥10);
• Вакуумски издувни гасови за дестилација: Кондензирајте и повратете ја пареата; резидуални гасови адсорбирани преку активен јаглен .

1. ,Рециклирање на згура:

• Анодна тиња (содржи Ag, Au): Закрепнување преку хидрометалургија (систем H2SO4-HCl);
• Остатоци од електролиза (содржат Pb, Cu): Вратете се во системите за топење на бакар.

1. ,Безбедносни мерки:

• Операторите мора да носат гас-маски (Те пареата е токсична); одржувајте вентилација со негативен притисок (стапка на размена на воздух ≥10 циклуси/ч) .

Упатства за оптимизација на процесите

1. ,Адаптација на суровини‌: Прилагодете ја температурата на печењето и односот на киселината динамички врз основа на изворите на анодна лигите (на пр. бакар наспроти топење на олово);
2. ,Појавување на стапката на влечење на кристалите‌: Прилагодете ја брзината на влечење според конвекцијата на топење (Рејнолдс број Re≥2000) за да го потиснете конституционалното суперладење;
3. ,Енергетска ефикасност‌: Користете зонско греење со двојна температура (главна зона 500°C, подзона 400°C) за да ја намалите потрошувачката на енергија од отпорност на графит за 30%.