7N Tellur Crystal Wuesstem a Purification

7N Tellur Crystal Wuesstem a Purification

ech. Raw Material Pretreatment a Preliminary Purification‌

1. anMatière première Auswiel a Kraaftan

• anMaterial Ufuerderunge‌: Benotzt Telluräerz oder Anodenschläim (Te Inhalt ≥5%), am léifsten Kupfer Schmelzen Anoden Schläim (mat Cu₂Te, Cu₂Se) als Rohmaterial.
• anPretreatment Prozess:
• Grof Zerstéierung op Partikelgréisst ≤5mm, gefollegt vu Kugelfräsen op ≤200 Mesh;
• Magnéitesch Trennung (Magnéitfeld Intensitéit ≥0.8T) fir Fe, Ni an aner magnetesch Gëftstoffer ze läschen;
• Froth Flotatioun (pH = 8-9, Xanthat Sammler) fir SiO₂, CuO an aner net-magnetesch Gëftstoffer ze trennen.
• anVirsiichtsmoosnamen‌: Vermeit d'Feuchtigkeit anzeféieren wärend der naasser Virbehandlung (erfuerdert d'Trocknung virum Braten); Fiichtegkeet ≤30% kontrolléieren.

1. anPyrometallurgesch Braten an Oxidatiounan

• anProzess Parameteren:
• Oxidatiounsbratentemperatur: 350-600 °C (inszenéiert Kontroll: niddereg Temperatur fir Entschwefelung, héich Temperatur fir Oxidatioun);
• Bratenzäit: 6–8 Stonnen, mat O₂ Flowrate vu 5–10 L/min;
• Reagens: Konzentréiert Schwefelsäure (98% H₂SO4), Masseverhältnis Te₂SO₄ = 1:1,5.
• anChemesch Reaktioun:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2​O
• anVirsiichtsmoosnamen‌: Kontroll Temperatur ≤600 ° C fir TeO₂ volatilization ze verhënneren (Kachpunkt 387 ° C); behandelen Ofgase mat NaOH Scrubberen.

II. Elektroraffinéierung a Vakuumdestillatioun

1. anElektroraffinéierungan

• anElektrolyte System:
• Elektrolyt Zesummesetzung: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), Additiv (Gelatine 0,1–0,3g/L);
• Temperaturkontroll: 30–40°C, Zirkulatiounsstroum 1,5–2 m³/h.
• anProzess Parameteren:
• Stroumdicht: 100–150 A/m², Zellspannung 0,2–0,4V ;
• Elektrodenabstand: 80-120mm, Kathodedepositiounsdicke 2-3mm/8h;
• Gëftstoffentfernungseffizienz: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• anVirsiichtsmoosnamen‌: Regelméisseg Filteren Elektrolyt (Genauegkeet ≤1μm); mechanesch poléieren Anodeflächen fir Passivatioun ze vermeiden.

1. anVakuum Destillatiounan

• anProzess Parameteren:
• Vakuumniveau: ≤1×10⁻²Pa, Destillatiounstemperatur 600–650°C;
• Kondensatorzontemperatur: 200-250°C, Te Damp Kondensatiounseffizienz ≥95% ;
• Destillatiounszäit: 8-12h, Single-Batch Kapazitéit ≤50kg.
• anOnreinheet Verdeelung‌: Niddereg kochend Gëftstoffer (Se, S) accumuléieren op der Kondensatorfront; héich kochend Gëftstoffer (Pb, Ag) bleiwen a Reschter.
• anVirsiichtsmoosnamen‌: Virpompel Vakuum System op ≤5 × 10⁻³Pa virun der Heizung fir Te-Oxidatioun ze vermeiden.

III. Crystal Growth (Directional Crystallization)‌

1. anEquipement Configuratiounan

• anCrystal Wuesstem Furnace Modeller‌: TDR-70A/B (30 kg Kapazitéit) oder TRDL-800 (60 kg Kapazitéit);
• Crucible Material: High-Purity GRAPHITE (Asche Inhalt ≤5ppm), Dimensiounen Φ300 × 400mm;
• Heizmethod: Graphitresistenzheizung, maximal Temperatur 1200°C.

1. anProzess Parameterenan

• anSchmelz Kontroll:
• Schmelztemperatur: 500-520°C, Schmelzdéift 80-120mm;
• Schutzgas: Ar (Rengheet ≥99,999%), Flux Taux 10-15 L / min.
• anKristalliséierungsparameter:
• Pullrate: 1–3mm/h, Kristallrotatiounsgeschwindegkeet 8–12rpm;
• Temperaturgradient: Axial 30-50°C/cm, Radial ≤10°C/cm;
• Ofkillungsmethod: Waassergekillte Kupferbasis (Waassertemperatur 20-25°C), Topstrahlungsofkillung.

1. anGëftstoffer Kontrollan

• anSegregatioun Effekt‌: Gëftstoffer wéi Fe, Ni (Segregatiounskoeffizient <0,1) accumuléieren op Kärgrenzen;
• anRemelting Cycles‌: 3-5 Zyklen, Finale Gesamtverschmotzung ≤0,1ppm.

1. anVirsiichtsmoosnamen:

• Cover Schmelze Uewerfläch mat GRAPHITE Placke fir Te volatilization ze ënnerdrécken (Verloscht Taux ≤0,5%);
• Iwwerwaachung vum Kristalldurchmiesser an Echtzäit mat Laser-Miessungen (Genauegkeet ± 0,1 mm);
• Vermeiden Temperaturschwankungen > ± 2°C fir d'Erhéijung vun der Dicht vun der Dislokatioun ze vermeiden (Ziel ≤10³/cm²).

IV. Qualitéit Inspektioun a Schlëssel Metriken‌

V. Ëmwelt- a Sécherheetsprotokoller

1. anAuspuff Gas Behandlung:

• Roasting Auspuff: Neutraliséieren SO₂ a SeO₂ mat NaOH Scrubbers (pH≥10);
• Vakuumdestillatioun Auspuff: Kondenséieren a recuperéieren Te Damp; Restgase adsorbéiert iwwer Aktivkuelestoff.

1. anSlag Recycling:

• Anodeschläim (enthale Ag, Au): Erhuelung iwwer Hydrometallurgie (H₂SO₄-HCl System);
• Elektrolysereschter (enthale Pb, Cu): Zréck op Kupfer Schmelzsystemer.

1. anSécherheet Mesuren:

• D'Bedreiwer mussen Gasmasken droen (Te Damp ass gëfteg); ënnerhalen negativ Drock Belëftung (Loft Austausch Taux ≥10 Zyklen / h).

Richtlinnen fir Prozessoptimiséierung

1. anRaw Material Adaptatioun‌: Upasst d'Brouttemperatur an d'Sauerverhältnis dynamesch baséiert op Anode-Schläimquellen (zB Kupfer vs. Bläi Schmelzen);
2. anCrystal Pulling Taux Matching‌: Upasst d'Zuchgeschwindegkeet no der Schmelzkonvektioun (Reynolds Nummer Re≥2000) fir konstitutionell Supercooling z'ënnerdrécken;
3. anEnergieeffizienz‌: Benotzt Dual-Temperature Zone Heizung (Haaptzone 500 ° C, Ënnerzon 400 ° C) fir de Stroumverbrauch vun der Graphitresistenz ëm 30% ze reduzéieren.