7N ಟೆಲ್ಲುರಿಯಮ್ ಸ್ಫಟಿಕ ಬೆಳವಣಿಗೆ ಮತ್ತು ಶುದ್ಧೀಕರಣ

7N ಟೆಲ್ಲುರಿಯಮ್ ಸ್ಫಟಿಕ ಬೆಳವಣಿಗೆ ಮತ್ತು ಶುದ್ಧೀಕರಣ

I. ಕಚ್ಚಾ ವಸ್ತುಗಳ ಪೂರ್ವಭಾವಿ ಚಿಕಿತ್ಸೆ ಮತ್ತು ಪೂರ್ವಭಾವಿ ಶುದ್ಧೀಕರಣ

1. ‌ಕಚ್ಚಾ ವಸ್ತುಗಳ ಆಯ್ಕೆ ಮತ್ತು ಪುಡಿಮಾಡುವಿಕೆ‌

• ‌ವಸ್ತು ಅವಶ್ಯಕತೆಗಳು: ಟೆಲ್ಯುರಿಯಮ್ ಅದಿರು ಅಥವಾ ಆನೋಡ್ ಲೋಳೆ (Te ಅಂಶ ≥5%), ಮೇಲಾಗಿ ತಾಮ್ರ ಕರಗಿಸುವ ಆನೋಡ್ ಲೋಳೆ (Cu₂Te, Cu₂Se ಹೊಂದಿರುವ) ಕಚ್ಚಾ ವಸ್ತುವಾಗಿ ಬಳಸಿ.
• ‌ಪೂರ್ವಭಾವಿ ಚಿಕಿತ್ಸೆ ಪ್ರಕ್ರಿಯೆ:
• ಕಣದ ಗಾತ್ರ ≤5mm ಗೆ ಒರಟಾಗಿ ಪುಡಿಮಾಡುವುದು, ನಂತರ ≤200 ಜಾಲರಿಗೆ ಚೆಂಡು ಮಿಲ್ಲಿಂಗ್;
• Fe, Ni ಮತ್ತು ಇತರ ಕಾಂತೀಯ ಕಲ್ಮಶಗಳನ್ನು ತೆಗೆದುಹಾಕಲು ಕಾಂತೀಯ ಪ್ರತ್ಯೇಕತೆ (ಕಾಂತೀಯ ಕ್ಷೇತ್ರದ ತೀವ್ರತೆ ≥0.8T);
• SiO₂, CuO, ಮತ್ತು ಇತರ ಕಾಂತೀಯವಲ್ಲದ ಕಲ್ಮಶಗಳನ್ನು ಬೇರ್ಪಡಿಸಲು ನೊರೆ ತೇಲುವಿಕೆ (pH=8-9, ಕ್ಸಾಂಥೇಟ್ ಸಂಗ್ರಾಹಕಗಳು).
• ‌ಮುನ್ನಚ್ಚರಿಕೆಗಳು: ಆರ್ದ್ರ ಪೂರ್ವ ಸಂಸ್ಕರಣೆಯ ಸಮಯದಲ್ಲಿ ತೇವಾಂಶವನ್ನು ಪರಿಚಯಿಸುವುದನ್ನು ತಪ್ಪಿಸಿ (ಹುರಿಯುವ ಮೊದಲು ಒಣಗಿಸುವ ಅಗತ್ಯವಿದೆ); ಸುತ್ತುವರಿದ ಆರ್ದ್ರತೆಯನ್ನು ನಿಯಂತ್ರಿಸಿ ≤30% .

1. ‌ಪೈರೋಮೆಟಲರ್ಜಿಕಲ್ ಹುರಿಯುವಿಕೆ ಮತ್ತು ಆಕ್ಸಿಡೀಕರಣ‌

• ‌ಪ್ರಕ್ರಿಯೆ ನಿಯತಾಂಕಗಳು:
• ಆಕ್ಸಿಡೀಕರಣ ಹುರಿಯುವ ತಾಪಮಾನ: 350–600°C (ಹಂತ ಹಂತದ ನಿಯಂತ್ರಣ: ಸಲ್ಫರೈಸೇಶನ್‌ಗೆ ಕಡಿಮೆ ತಾಪಮಾನ, ಆಕ್ಸಿಡೀಕರಣಕ್ಕೆ ಹೆಚ್ಚಿನ ತಾಪಮಾನ);
• ಹುರಿಯುವ ಸಮಯ: 6–8 ಗಂಟೆಗಳು, 5–10 ಲೀ/ನಿಮಿಷದ O₂ ಹರಿವಿನ ಪ್ರಮಾಣದೊಂದಿಗೆ;
• ಕಾರಕ: ಕೇಂದ್ರೀಕೃತ ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲ (98% H₂SO₄), ದ್ರವ್ಯರಾಶಿ ಅನುಪಾತ Te₂SO₄ = 1:1.5.
• ‌ರಾಸಾಯನಿಕ ಕ್ರಿಯೆ:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2 Te+2O2+2H2*SO4→2CuSO4+TeO2+2H2O
• ‌ಮುನ್ನಚ್ಚರಿಕೆಗಳು: TeO₂ ಬಾಷ್ಪೀಕರಣವನ್ನು ತಡೆಗಟ್ಟಲು ತಾಪಮಾನವನ್ನು ≤600°C ನಿಯಂತ್ರಿಸಿ (ಕುದಿಯುವ ಬಿಂದು 387°C); ನಿಷ್ಕಾಸ ಅನಿಲವನ್ನು NaOH ಸ್ಕ್ರಬ್ಬರ್‌ಗಳೊಂದಿಗೆ ಸಂಸ್ಕರಿಸಿ.

II. ಎಲೆಕ್ಟ್ರೋರಿಫೈನಿಂಗ್ ಮತ್ತು ವ್ಯಾಕ್ಯೂಮ್ ಡಿಸ್ಟಿಲೇಷನ್‌

1. ‌ಎಲೆಕ್ಟ್ರೋರಿಫೈನಿಂಗ್‌

• ‌ಎಲೆಕ್ಟ್ರೋಲೈಟ್ ವ್ಯವಸ್ಥೆ:
• ಎಲೆಕ್ಟ್ರೋಲೈಟ್ ಸಂಯೋಜನೆ: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), ಸಂಯೋಜಕ (ಜೆಲಾಟಿನ್ 0.1–0.3g/L);
• ತಾಪಮಾನ ನಿಯಂತ್ರಣ: 30–40°C, ಪರಿಚಲನೆಯ ಹರಿವಿನ ಪ್ರಮಾಣ 1.5–2 m³/h.
• ‌ಪ್ರಕ್ರಿಯೆ ನಿಯತಾಂಕಗಳು:
• ಪ್ರವಾಹ ಸಾಂದ್ರತೆ: 100–150 A/m², ಸೆಲ್ ವೋಲ್ಟೇಜ್ 0.2–0.4V ;
• ಎಲೆಕ್ಟ್ರೋಡ್ ಅಂತರ: 80–120mm, ಕ್ಯಾಥೋಡ್ ಶೇಖರಣಾ ದಪ್ಪ 2–3mm/8h ;
• ಕಲ್ಮಶ ತೆಗೆಯುವ ದಕ್ಷತೆ: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌ಮುನ್ನಚ್ಚರಿಕೆಗಳು: ನಿಯಮಿತವಾಗಿ ಎಲೆಕ್ಟ್ರೋಲೈಟ್ ಅನ್ನು ಫಿಲ್ಟರ್ ಮಾಡಿ (ನಿಖರತೆ ≤1μm); ನಿಷ್ಕ್ರಿಯತೆಯನ್ನು ತಡೆಗಟ್ಟಲು ಆನೋಡ್ ಮೇಲ್ಮೈಗಳನ್ನು ಯಾಂತ್ರಿಕವಾಗಿ ಹೊಳಪು ಮಾಡಿ.

1. ‌ನಿರ್ವಾತ ಶುದ್ಧೀಕರಣ‌

• ‌ಪ್ರಕ್ರಿಯೆ ನಿಯತಾಂಕಗಳು:
• ನಿರ್ವಾತ ಮಟ್ಟ: ≤1×10⁻²Pa, ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸುವಿಕೆಯ ತಾಪಮಾನ 600–650°C ;
• ಕಂಡೆನ್ಸರ್ ವಲಯದ ತಾಪಮಾನ: 200–250°C, Te ಆವಿ ಸಾಂದ್ರೀಕರಣ ದಕ್ಷತೆ ≥95% ;
• ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸುವಿಕೆಯ ಸಮಯ: 8–12 ಗಂಟೆಗಳು, ಏಕ-ಬ್ಯಾಚ್ ಸಾಮರ್ಥ್ಯ ≤50 ಕೆಜಿ.
• ‌ಕಲ್ಮಶ ವಿತರಣೆ: ಕಡಿಮೆ ಕುದಿಯುವ ಕಲ್ಮಶಗಳು (Se, S) ಕಂಡೆನ್ಸರ್ ಮುಂಭಾಗದಲ್ಲಿ ಸಂಗ್ರಹವಾಗುತ್ತವೆ; ಹೆಚ್ಚು ಕುದಿಯುವ ಕಲ್ಮಶಗಳು (Pb, Ag) ಶೇಷಗಳಲ್ಲಿ ಉಳಿಯುತ್ತವೆ.
• ‌ಮುನ್ನಚ್ಚರಿಕೆಗಳು: Te ಆಕ್ಸಿಡೀಕರಣವನ್ನು ತಡೆಗಟ್ಟಲು ಬಿಸಿ ಮಾಡುವ ಮೊದಲು ನಿರ್ವಾತ ವ್ಯವಸ್ಥೆಯನ್ನು ≤5×10⁻³Pa ಗೆ ಪೂರ್ವ-ಪಂಪ್ ಮಾಡಿ.

III. ಸ್ಫಟಿಕ ಬೆಳವಣಿಗೆ (ದಿಕ್ಕಿನ ಸ್ಫಟಿಕೀಕರಣ)‌

1. ‌ಸಲಕರಣೆ ಸಂರಚನೆ‌

• ‌ಕ್ರಿಸ್ಟಲ್ ಗ್ರೋತ್ ಫರ್ನೇಸ್ ಮಾದರಿಗಳು: TDR-70A/B (30kg ಸಾಮರ್ಥ್ಯ) ಅಥವಾ TRDL-800 (60kg ಸಾಮರ್ಥ್ಯ);
• ಕ್ರೂಸಿಬಲ್ ವಸ್ತು: ಹೆಚ್ಚಿನ ಶುದ್ಧತೆಯ ಗ್ರ್ಯಾಫೈಟ್ (ಬೂದಿ ಅಂಶ ≤5ppm), ಆಯಾಮಗಳು Φ300×400mm ;
• ತಾಪನ ವಿಧಾನ: ಗ್ರ್ಯಾಫೈಟ್ ಪ್ರತಿರೋಧ ತಾಪನ, ಗರಿಷ್ಠ ತಾಪಮಾನ 1200°C.

1. ‌ಪ್ರಕ್ರಿಯೆ ನಿಯತಾಂಕಗಳು‌

• ‌ಕರಗುವಿಕೆ ನಿಯಂತ್ರಣ:
• ಕರಗುವ ತಾಪಮಾನ: 500–520°C, ಕರಗುವ ಪೂಲ್ ಆಳ 80–120mm ;
• ರಕ್ಷಣಾತ್ಮಕ ಅನಿಲ: Ar (ಶುದ್ಧತೆ ≥99.999%), ಹರಿವಿನ ಪ್ರಮಾಣ 10–15 L/ನಿಮಿಷ.
• ‌ಸ್ಫಟಿಕೀಕರಣ ನಿಯತಾಂಕಗಳು:
• ಎಳೆಯುವ ದರ: 1–3mm/h, ಸ್ಫಟಿಕ ತಿರುಗುವಿಕೆಯ ವೇಗ 8–12rpm ;
• ತಾಪಮಾನದ ಇಳಿಜಾರು: ಅಕ್ಷೀಯ 30–50°C/ಸೆಂ.ಮೀ., ರೇಡಿಯಲ್ ≤10°C/ಸೆಂ.ಮೀ.;
• ತಂಪಾಗಿಸುವ ವಿಧಾನ: ನೀರಿನಿಂದ ತಂಪಾಗುವ ತಾಮ್ರದ ಬೇಸ್ (ನೀರಿನ ತಾಪಮಾನ 20–25°C), ಮೇಲ್ಭಾಗದ ವಿಕಿರಣ ತಂಪಾಗಿಸುವಿಕೆ.

1. ‌ಅಶುದ್ಧತೆ ನಿಯಂತ್ರಣ‌

• ‌ಪ್ರತ್ಯೇಕತೆಯ ಪರಿಣಾಮ: Fe, Ni (ಪ್ರತ್ಯೇಕತೆಯ ಗುಣಾಂಕ <0.1) ನಂತಹ ಕಲ್ಮಶಗಳು ಧಾನ್ಯದ ಗಡಿಗಳಲ್ಲಿ ಸಂಗ್ರಹವಾಗುತ್ತವೆ;
• ‌ಮರು ಕರಗಿಸುವ ಚಕ್ರಗಳು: 3–5 ಚಕ್ರಗಳು, ಅಂತಿಮ ಒಟ್ಟು ಕಲ್ಮಶಗಳು ≤0.1ppm.

1. ‌ಮುನ್ನಚ್ಚರಿಕೆಗಳು:

• ಕರಗುವ ಮೇಲ್ಮೈಯನ್ನು ಗ್ರ್ಯಾಫೈಟ್ ಪ್ಲೇಟ್‌ಗಳಿಂದ ಮುಚ್ಚಿ, ಆವಿಯಾಗುವಿಕೆಯನ್ನು ನಿಗ್ರಹಿಸಿ (ನಷ್ಟದ ಪ್ರಮಾಣ ≤0.5%);
• ಲೇಸರ್ ಗೇಜ್‌ಗಳನ್ನು ಬಳಸಿಕೊಂಡು ನೈಜ ಸಮಯದಲ್ಲಿ ಸ್ಫಟಿಕದ ವ್ಯಾಸವನ್ನು ಮೇಲ್ವಿಚಾರಣೆ ಮಾಡಿ (ನಿಖರತೆ ± 0.1 ಮಿಮೀ);
• ಡಿಸ್ಲೊಕೇಶನ್ ಸಾಂದ್ರತೆಯ ಹೆಚ್ಚಳವನ್ನು ತಡೆಗಟ್ಟಲು ತಾಪಮಾನದ ಏರಿಳಿತಗಳನ್ನು ±2°C ಗಿಂತ ಹೆಚ್ಚು ತಪ್ಪಿಸಿ (ಗುರಿ ≤10³/cm²).

IV. ಗುಣಮಟ್ಟ ಪರಿಶೀಲನೆ ಮತ್ತು ಪ್ರಮುಖ ಮಾಪನಗಳು

‌ವಿ. ಪರಿಸರ ಮತ್ತು ಸುರಕ್ಷತಾ ಪ್ರೋಟೋಕಾಲ್‌ಗಳು

1. ‌ನಿಷ್ಕಾಸ ಅನಿಲ ಸಂಸ್ಕರಣೆ:

• ಹುರಿಯುವ ನಿಷ್ಕಾಸ: NaOH ಸ್ಕ್ರಬ್ಬರ್‌ಗಳೊಂದಿಗೆ (pH≥10) SO₂ ಮತ್ತು SeO₂ ಅನ್ನು ತಟಸ್ಥಗೊಳಿಸಿ;
• ನಿರ್ವಾತ ಶುದ್ಧೀಕರಣ ನಿಷ್ಕಾಸ: Te ಆವಿಯನ್ನು ಸಾಂದ್ರೀಕರಿಸುತ್ತದೆ ಮತ್ತು ಮರುಪಡೆಯುತ್ತದೆ; ಉಳಿದ ಅನಿಲಗಳನ್ನು ಸಕ್ರಿಯ ಇಂಗಾಲದ ಮೂಲಕ ಹೀರಿಕೊಳ್ಳಲಾಗುತ್ತದೆ.

1. ‌ಸ್ಲ್ಯಾಗ್ ಮರುಬಳಕೆ:

• ಆನೋಡ್ ಲೋಳೆ (Ag, Au ಅನ್ನು ಒಳಗೊಂಡಿರುತ್ತದೆ): ಹೈಡ್ರೋಮೆಟಲರ್ಜಿ (H₂SO₄-HCl ವ್ಯವಸ್ಥೆ) ಮೂಲಕ ಚೇತರಿಸಿಕೊಳ್ಳಿ;
• ವಿದ್ಯುದ್ವಿಭಜನೆಯ ಅವಶೇಷಗಳು (Pb, Cu ಅನ್ನು ಒಳಗೊಂಡಿವೆ): ತಾಮ್ರ ಕರಗಿಸುವ ವ್ಯವಸ್ಥೆಗಳಿಗೆ ಹಿಂತಿರುಗಿ.

1. ‌ಸುರಕ್ಷತಾ ಕ್ರಮಗಳು:

• ನಿರ್ವಾಹಕರು ಗ್ಯಾಸ್ ಮಾಸ್ಕ್‌ಗಳನ್ನು ಧರಿಸಬೇಕು (Te ಆವಿ ವಿಷಕಾರಿಯಾಗಿದೆ); ನಕಾರಾತ್ಮಕ ಒತ್ತಡದ ವಾತಾಯನವನ್ನು ಕಾಪಾಡಿಕೊಳ್ಳಿ (ವಾಯು ವಿನಿಮಯ ದರ ≥10 ಚಕ್ರಗಳು/ಗಂ).

ಪ್ರಕ್ರಿಯೆ ಆಪ್ಟಿಮೈಸೇಶನ್ ಮಾರ್ಗಸೂಚಿಗಳು

1. ‌ಕಚ್ಚಾ ವಸ್ತುಗಳ ಹೊಂದಾಣಿಕೆ: ಆನೋಡ್ ಲೋಳೆ ಮೂಲಗಳನ್ನು ಆಧರಿಸಿ ಹುರಿಯುವ ತಾಪಮಾನ ಮತ್ತು ಆಮ್ಲ ಅನುಪಾತವನ್ನು ಕ್ರಿಯಾತ್ಮಕವಾಗಿ ಹೊಂದಿಸಿ (ಉದಾ. ತಾಮ್ರ vs. ಸೀಸ ಕರಗಿಸುವಿಕೆ);
2. ‌ಕ್ರಿಸ್ಟಲ್ ಪುಲ್ಲಿಂಗ್ ರೇಟ್ ಮ್ಯಾಚಿಂಗ್: ಸಾಂವಿಧಾನಿಕ ಸೂಪರ್‌ಕೂಲಿಂಗ್ ಅನ್ನು ನಿಗ್ರಹಿಸಲು ಕರಗುವ ಸಂವಹನದ ಪ್ರಕಾರ ಎಳೆಯುವ ವೇಗವನ್ನು ಹೊಂದಿಸಿ (ರೆನಾಲ್ಡ್ಸ್ ಸಂಖ್ಯೆ Re≥2000);
3. ‌ಇಂಧನ ದಕ್ಷತೆ: ಗ್ರ್ಯಾಫೈಟ್ ಪ್ರತಿರೋಧ ವಿದ್ಯುತ್ ಬಳಕೆಯನ್ನು 30% ರಷ್ಟು ಕಡಿಮೆ ಮಾಡಲು ದ್ವಿ-ತಾಪಮಾನ ವಲಯ ತಾಪನವನ್ನು (ಮುಖ್ಯ ವಲಯ 500°C, ಉಪ-ವಲಯ 400°C) ಬಳಸಿ.