7N теллур кристалының өсуі және тазартылуы

7N теллур кристалының өсуі және тазартылуы

мен. Шикізатты алдын ала өңдеу және алдын ала тазарту‌

1. .Шикізатты іріктеу және ұсақтау.

• .Материалдық талаптарШикізат ретінде теллур кенін немесе анодты шламды (Te мазмұны ≥5%), жақсырақ мыс балқытатын анодты шламды (Cu₂Te, Cu₂Se бар) пайдаланыңыз.
• .Алдын ала өңдеу процесі:
• Бөлшектердің өлшемі ≤5мм дейін өрескел ұсақтау, содан кейін ≤200 торға дейін шарикті фрезерлеу;
• Fe, Ni және басқа магниттік қоспаларды жою үшін магниттік бөлу (магниттік өрістің қарқындылығы ≥0,8T);
• SiO₂, CuO және басқа магниттік емес қоспаларды бөлу үшін көбікті флотациялау (pH=8-9, ксантат жинағыштар).
• .Сақтық шараларыЫлғалды алдын ала өңдеу кезінде ылғалдың түсуін болдырмаңыз (қуырудан бұрын кептіру қажет); қоршаған ортаның ылғалдылығын ≤30% бақылаңыз.

1. .Пирометаллургиялық күйдіру және тотығу.

• .Процесс параметрлері:
• Тотығуды қуыру температурасы: 350–600°C (сатылы бақылау: күкіртсіздендіру үшін төмен температура, тотығу үшін жоғары температура);
• Қуыру уақыты: 6–8 сағат, O₂ шығыны 5–10 л/мин;
• Реагент: Концентрлі күкірт қышқылы (98% H₂SO₄), массалық қатынасы Te₂SO₄ = 1:1,5 .
• .Химиялық реакция:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2​SO4→2CuSO4+TeO2+2H2​O
• .Сақтық шаралары‌: TeO₂ ұшпауын болдырмау үшін бақылау температурасы ≤600°C (қайнау температурасы 387°C); пайдаланылған газды NaOH скрубберлерімен өңдеңіз.

II. Электротазалау және вакуумды айдау

1. .Электротазалау.

• .Электролит жүйесі:
• Электролит құрамы: H₂SO₄ (80–120 г/л), TeO₂ (40–60 г/л), қоспа (желатин 0,1–0,3 г/л);
• Температураны реттеу: 30–40°C, айналым жылдамдығы 1,5–2 м³/сағ.
• .Процесс параметрлері:
• Ток тығыздығы: 100–150 А/м², ұяшық кернеуі 0,2–0,4 В ;
• Электродтар аралығы: 80–120мм, катодтың тұндыру қалыңдығы 2–3мм/8сағ;
• Қоспаны кетіру тиімділігі: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm .
• .Сақтық шаралары‌: электролитті жүйелі түрде сүзгілеу (дәлдігі ≤1μm); пассивацияны болдырмау үшін анодты беттерді механикалық жылтырату.

1. .Вакуумды айдау.

• .Процесс параметрлері:
• Вакуум деңгейі: ≤1×10⁻²Па, айдау температурасы 600–650°C ;
• Конденсатор аймағының температурасы: 200–250°C, Те бу конденсациясының тиімділігі ≥95% ;
• Дистилляция уақыты: 8–12 сағ, бір партияның сыйымдылығы ≤50кг.
• .Қоспалардың таралуы‌: төмен қайнайтын қоспалар (Se, S) конденсатордың алдыңғы жағында жиналады; жоғары қайнайтын қоспалар (Pb, Ag) қалдықтарда қалады.
• .Сақтық шаралары‌: Тотығудың алдын алу үшін қыздыру алдында вакуум жүйесін ≤5×10⁻³Па дейін алдын ала айдаңыз.

III. Кристаллдың өсуі (бағытты кристалдану)‌

1. .Жабдық конфигурациясы.

• .Кристаллды өсіретін пештердің үлгілері‌: TDR-70A/B (сыйымдылығы 30 кг) немесе TRDL-800 (60 кг сыйымдылығы) ;
• Тигель материалы: Жоғары таза графит (күл мөлшері ≤5ppm), өлшемдері Φ300×400мм ;
• Қыздыру әдісі: Графитке төзімді қыздыру, максималды температура 1200°C .

1. .Процесс параметрлері.

• .Балқуды бақылау:
• Балқу температурасы: 500–520°C, балқыту бассейнінің тереңдігі 80–120мм;
• Қорғау газы: Ar (тазалығы ≥99,999%), шығыны 10–15 л/мин.
• .Кристалдану параметрлері:
• Тарту жылдамдығы: 1–3 мм/сағ, кристалдың айналу жылдамдығы 8–12 айн/мин;
• Температура градиенті: осьтік 30–50°C/см, радиалды ≤10°C/см ;
• Салқындату әдісі: Сумен салқындатылған мыс негіз (су температурасы 20–25°C), жоғарғы радиациялық салқындату .

1. .Қоспаны бақылау.

• .Бөлу әсеріДән шекараларында Fe, Ni (бөлу коэффициенті <0,1) сияқты қоспалар жиналады;
• .Қайта балқыту циклдары‌: 3–5 цикл, соңғы жалпы қоспалар ≤0,1ppm .

1. .Сақтық шаралары:

• Те ұшқыштығын басу үшін балқыма бетін графит тақталарымен жабыңыз (шығын ≤0,5%);
• Кристалл диаметрін лазерлік өлшегіштердің көмегімен нақты уақыт режимінде бақылаңыз (дәлдігі ±0,1 мм);
• Дислокация тығыздығының артуына жол бермеу үшін температураның >±2°C ауытқуын болдырмаңыз (мақсат ≤10³/см²).

IV. Сапаны тексеру және негізгі көрсеткіштер‌

В. Қоршаған орта және қауіпсіздік хаттамалары

1. .Шығарылатын газдарды өңдеу:

• Қуыруға арналған сору: SO₂ және SeO₂-ды NaOH скрубберлерімен бейтараптандырыңыз (pH≥10);
• Вакуумды дистилляциядан шығару: Те буды конденсациялау және қалпына келтіру; белсендірілген көмір арқылы адсорбцияланған қалдық газдар.

1. .Қожды қайта өңдеу:

• Анодты шлам (құрамында Ag, Au): Гидрометаллургия арқылы қалпына келтіру (H₂SO₄-HCl жүйесі);
• Электролиз қалдықтары (құрамында Pb, Cu): Мыс балқыту жүйелеріне қайта келу.

1. .Қауіпсіздік шаралары:

• Операторлар противогаз киюі керек (Те буы улы); теріс қысымды желдетуді қамтамасыз етіңіз (ауаның алмасу жылдамдығы ≥10 цикл/сағ) .

Процесті оңтайландыру нұсқаулары

1. .Шикізатқа бейімделуАнодты шлам көздеріне негізделген қуыру температурасы мен қышқыл қатынасын динамикалық түрде реттеңіз (мысалы, мыс пен қорғасын балқыту);
2. .Кристаллды тарту жылдамдығының сәйкестігіКонституционалды салқындатуды басу үшін балқыма конвекциясына сәйкес тарту жылдамдығын реттеңіз (Рейнольдс нөмірі Re≥2000);
3. .Энергия тиімділігіГрафитке төзімділік қуатын тұтынуды 30%-ға азайту үшін қос температуралық аймақты қыздыруды (негізгі аймақ 500°C, ішкі аймақ 400°C) пайдаланыңыз.