7N თელურიუმის კრისტალების ზრდა და გაწმენდა

7N თელურიუმის კრისტალების ზრდა და გაწმენდა

მე. ნედლეულის წინასწარი დამუშავება და წინასწარი გაწმენდა‌

1. ‌ნედლეულის შერჩევა და გამანადგურებელი‌

• ‌მატერიალური მოთხოვნები‌: ნედლეულად გამოიყენეთ ტელურუმის მადანი ან ანოდის ლორწოვანი გარსი (Te შემცველობა ≥5%), სასურველია სპილენძის დნობის ანოდის ლორწო (შეიცავს Cu₂Te, Cu2Se).
• ‌წინასწარი დამუშავების პროცესი‌:
• უხეში დამსხვრევა ნაწილაკების ზომამდე ≤5მმ, რასაც მოჰყვება ბურთის დაფქვა ≤200 ბადემდე;
• მაგნიტური გამოყოფა (მაგნიტური ველის ინტენსივობა ≥0.8T) Fe, Ni და სხვა მაგნიტური მინარევების მოსაშორებლად;
• ქაფის ფლოტაცია (pH=8-9, ქსანტატის კოლექტორები) SiO2, CuO და სხვა არამაგნიტური მინარევების გამოსაყოფად.
• ‌Სიფრთხილის ზომები‌: მოერიდეთ ტენის შეტანას სველი წინასწარი დამუშავების დროს (საჭიროებს გაშრობას შეწვამდე); აკონტროლებს გარემოს ტენიანობას ≤30%.

1. ‌პირომეტალურგიული გამოწვა და დაჟანგვა‌

• ‌პროცესის პარამეტრები‌:
• ჟანგვის გამოწვის ტემპერატურა: 350–600°C (ეტაპობრივი კონტროლი: დაბალი ტემპერატურა გოგირდის გამოყოფისთვის, მაღალი ტემპერატურა დაჟანგვისთვის);
• გამოწვის დრო: 6-8 საათი, O2 ნაკადით 5-10 ლ/წთ;
• რეაგენტი: კონცენტრირებული გოგირდის მჟავა (98% H2SO4), მასის თანაფარდობა Te2SO4 = 1:1,5 .
• ‌ქიმიური რეაქცია‌:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2O
• ‌Სიფრთხილის ზომები‌: აკონტროლეთ ტემპერატურა ≤600°C, რათა თავიდან აიცილოთ TeO₂ აორთქლება (დუღილის წერტილი 387°C); გამონაბოლქვი აირის დამუშავება NaOH სკრაბერებით.

II. ელექტროგადამუშავება და ვაკუუმური დისტილაცია

1. ‌ელექტროგადამუშავება‌

• ‌ელექტროლიტური სისტემა‌:
• ელექტროლიტური შემადგენლობა: H2SO4 (80-120გ/ლ), TeO2 (40-60გ/ლ), დანამატი (ჟელატინი 0,1-0,3გ/ლ);
• ტემპერატურის კონტროლი: 30–40°C, ცირკულაციის სიჩქარე 1,5–2 მ³/სთ.
• ‌პროცესის პარამეტრები‌:
• დენის სიმკვრივე: 100–150 ა/მ², უჯრედის ძაბვა 0,2–0,4 ვ;
• ელექტროდების მანძილი: 80–120 მმ, კათოდური დეპონირების სისქე 2–3 მმ/8 სთ;
• მინარევების მოცილების ეფექტურობა: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Სიფრთხილის ზომები‌: რეგულარულად გაფილტრეთ ელექტროლიტი (სიზუსტე ≤1μm); მექანიკურად გააპრიალეთ ანოდის ზედაპირები პასივაციის თავიდან ასაცილებლად.

1. ‌ვაკუუმური დისტილაცია‌

• ‌პროცესის პარამეტრები‌:
• ვაკუუმის დონე: ≤1×10⁻²Pa, დისტილაციის ტემპერატურა 600–650°C;
• კონდენსატორის ზონის ტემპერატურა: 200–250°C, ორთქლის კონდენსაციის ეფექტურობა ≥95%;
• დისტილაციის დრო: 8–12 სთ, ერთჯერადი ტევადობა ≤50 კგ.
• ‌მინარევების განაწილება‌: დაბალი დუღილის მინარევები (Se, S) გროვდება კონდენსატორის წინა მხარეს; მაღალი დუღილის მინარევები (Pb, Ag) რჩება ნარჩენებში.
• ‌Სიფრთხილის ზომები‌: წინასწარ ამოტუმბეთ ვაკუუმური სისტემა ≤5×10-3 Pa-მდე გაცხელებამდე, რათა თავიდან აიცილოთ ტე დაჟანგვა.

III. კრისტალური ზრდა (მიმართული კრისტალიზაცია).

1. ‌აღჭურვილობის კონფიგურაცია‌

• ‌კრისტალური ზრდის ღუმელის მოდელები‌: TDR-70A/B (30 კგ ტევადობა) ან TRDL-800 (60 კგ ტევადობა);
• ჭურჭლის მასალა: მაღალი სისუფთავის გრაფიტი (ნაცრის შემცველობა ≤5ppm), ზომები Φ300×400მმ;
• გათბობის მეთოდი: გრაფიტის წინააღმდეგობის გათბობა, მაქსიმალური ტემპერატურა 1200°C.

1. ‌პროცესის პარამეტრები‌

• ‌დნობის კონტროლი‌:
• დნობის ტემპერატურა: 500–520°C, დნობის აუზის სიღრმე 80–120 მმ;
• დამცავი გაზი: Ar (სისუფთავე ≥99,999%), ნაკადის სიჩქარე 10–15 ლ/წთ.
• ‌კრისტალიზაციის პარამეტრები‌:
• წევის სიჩქარე: 1–3 მმ/სთ, ბროლის ბრუნვის სიჩქარე 8–12 rpm;
• ტემპერატურის გრადიენტი: ღერძული 30–50°C/სმ, რადიალური ≤10°C/სმ;
• გაგრილების მეთოდი: წყლის გაგრილებული სპილენძის ბაზა (წყლის ტემპერატურა 20–25°C), ზედა რადიაციული გაგრილება.

1. ‌მინარევების კონტროლი‌

• ‌სეგრეგაციის ეფექტი‌: მინარევები, როგორიცაა Fe, Ni (გამოყოფის კოეფიციენტი <0,1) გროვდება მარცვლის საზღვრებში;
• ‌ხელახალი დნობის ციკლები‌: 3–5 ციკლი, საბოლოო საერთო მინარევები ≤0.1ppm.

1. ‌Სიფრთხილის ზომები‌:

• დაფარეთ დნობის ზედაპირი გრაფიტის ფირფიტებით, რათა დათრგუნოთ Te აორთქლება (დაკარგვის მაჩვენებელი ≤0,5%);
• კრისტალის დიამეტრის მონიტორი რეალურ დროში ლაზერული ლიანდაგების გამოყენებით (სიზუსტე ±0.1მმ);
• მოერიდეთ ტემპერატურის რყევებს >±2°C, რათა თავიდან აიცილოთ დისლოკაციის სიმკვრივის ზრდა (სამიზნე ≤10³/სმ²).

IV. ხარისხის ინსპექტირება და ძირითადი მეტრიკა‌

ვ. გარემოსდაცვითი და უსაფრთხოების პროტოკოლები‌

1. ‌გამონაბოლქვი აირების დამუშავება‌:

• გამოწურვის გამონაბოლქვი: SO2 და SeO2 ნეიტრალიზება NaOH სკრაბერებით (pH≥10);
• ვაკუუმური დისტილაციური გამონაბოლქვი: ტე ორთქლის კონდენსირება და აღდგენა; ნარჩენი აირები ადსორბირდება გააქტიურებული ნახშირბადის მეშვეობით.

1. ‌წიდის გადამუშავება‌:

• ანოდის ლორწო (შეიცავს Ag, Au): აღდგენა ჰიდრომეტალურგიის საშუალებით (H2SO4-HCl სისტემა);
• ელექტროლიზის ნარჩენები (შეიცავს Pb, Cu): დაბრუნება სპილენძის დნობის სისტემებში.

1. ‌უსაფრთხოების ზომები‌:

• ოპერატორებმა უნდა ატარონ გაზის ნიღბები (ტე ორთქლი ტოქსიკურია); შეინარჩუნეთ უარყოფითი წნევის ვენტილაცია (ჰაერის გაცვლის კურსი ≥10 ციკლი/სთ) .

პროცესის ოპტიმიზაციის სახელმძღვანელო

1. ‌ნედლეულის ადაპტაცია‌: გამოწვის ტემპერატურისა და მჟავას თანაფარდობის დინამიურად დარეგულირება ანოდის ლორწოვანი წყაროების საფუძველზე (მაგ., სპილენძი და ტყვიის დნობა);
2. ‌კრისტალური ზიდვის სიჩქარის შესატყვისი‌: დაარეგულირეთ წევის სიჩქარე დნობის კონვექციის მიხედვით (რეინოლდსის ნომერი Re≥2000) კონსტიტუციური სუპერგაგრილების ჩასახშობად;
3. ‌ენერგოეფექტურობა‌: გამოიყენეთ ორმაგი ტემპერატურის ზონის გათბობა (ძირითადი ზონა 500°C, ქვეზონა 400°C), რათა შეამციროთ გრაფიტის წინააღმდეგობის ენერგიის მოხმარება 30%-ით.