7N Tellurium Crystal Wutah lan Purifikasi

7N Tellurium Crystal Wutah lan Purifikasi

aku. Pretreatment Bahan Baku lan Pemurnian Awal

1. .Pemilihan Bahan Baku lan Crushing.

• .Syarat Material‌: Gunakake bijih tellurium utawa lendir anoda (isi Te ≥5%), luwih becik lendhut anoda peleburan tembaga (ngandhut Cu₂Te, Cu₂Se) minangka bahan mentah.
• .Proses Pretreatment:
• Crushing kasar kanggo ukuran partikel ≤5mm, ngiring dening werni panggilingan kanggo ≤200 bolong;
• pamisahan Magnetik (intensitas medan magnet ≥0.8T) kanggo mbusak Fe, Ni, lan impurities Magnetik liyane;
• Froth flotation (pH=8-9, xanthate collectors) kanggo misahake SiO₂, CuO, lan impurities non-magnetik liyane.
• .Cegahan‌: Aja nglebokake kelembapan sajrone pretreatment udan (mbutuhake pangatusan sadurunge dipanggang); ngontrol asor sekitar ≤30%.

1. .Pyrometallurgical Roasting lan Oksidasi.

• .Parameter Proses:
• Suhu panggang oksidasi: 350–600°C (kontrol bertahap: suhu kurang kanggo desulfurisasi, suhu dhuwur kanggo oksidasi);
• Wektu panggang: 6-8 jam, kanthi laju aliran O₂ 5-10 L / min;
• Reagen: Asam sulfat pekat (98% H₂SO₄), rasio massa Te₂SO₄ = 1:1,5 .
• .Reaksi Kimia:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2​O
• .Cegahan‌ : Temperatur kontrol ≤600°C kanggo nyegah volatilisasi TeO₂ (titik didih 387°C); nambani gas exhaust karo NaOH scrubbers.

II. Electrorefining lan Distilasi Vakum

1. .Electrorefining.

• .Sistem elektrolit:
• Komposisi elektrolit: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), aditif (gelatin 0.1–0.3g/L);
• Kontrol suhu: 30–40°C, laju aliran sirkulasi 1,5–2 m³/jam.
• .Parameter Proses:
• Kapadhetan saiki: 100–150 A/m², tegangan sel 0.2–0.4V;
• Jarak elektroda: 80–120mm, ketebalan deposisi katoda 2–3mm/8h ;
• Efisiensi mbusak impurity: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• .Cegahan‌: Nyaring elektrolit kanthi rutin (akurasi ≤1μm); lumahing anoda mechanically polish kanggo nyegah passivation.

1. .Distilasi vakum.

• .Parameter Proses:
• Tingkat vakum: ≤1×10⁻²Pa, suhu distilasi 600–650°C ;
• Suhu zona kondensor: 200-250 ° C, efisiensi kondensasi uap ≥95%;
• Wektu distilasi: 8-12h, kapasitas batch siji ≤50kg.
• .Distribusi Impurity‌ : Kotoran sing nggodhok sithik (Se, S) nglumpukake ing ngarep kondensor; impurities dhuwur-nggodhok (Pb, Ag) tetep ing residu.
• .Cegahan‌ : Sistem vakum pra-pompa nganti ≤5×10⁻³Pa sadurunge dadi panas kanggo nyegah oksidasi Te.

III. Wutah Kristal (Kristalisasi Arah).

1. .Konfigurasi Peralatan.

• .Model Tungku Wutah KristalTDR-70A/B (kapasitas 30kg) utawa TRDL-800 (kapasitas 60kg);
• Bahan crucible: Grafit kemurnian dhuwur (isi awu ≤5ppm), dimensi Φ300 × 400mm;
• Cara Pemanasan: Pemanasan tahan grafit, suhu maksimal 1200 ° C.

1. .Parameter Proses.

• .Kontrol Leleh:
• Suhu leleh: 500–520°C, jero blumbang nyawiji 80–120mm;
• Gas protèktif: Ar (kemurnian ≥99,999%), laju aliran 10-15 L / min.
• .Parameter kristalisasi:
• Tarif tarik: 1–3mm/jam, kacepetan rotasi kristal 8–12rpm;
• Gradien suhu: Axial 30–50°C/cm, radial ≤10°C/cm ;
• Cara pendinginan: Basis tembaga sing dipendhem banyu (suhu banyu 20–25°C), pendinginan radiatif ndhuwur.

1. .Kontrol Impurity.

• .Efek SegregasiKotoran kaya Fe, Ni (koefisien pemisahan <0,1) nglumpukake ing wates butir;
• .Siklus Remelting‌: 3-5 siklus, total impurities pungkasan ≤0.1ppm.

1. .Cegahan:

• Tutup lumahing leleh karo piring grafit kanggo nyuda volatilization Te (tingkat mundhut ≤0,5%);
• Ngawasi diameter kristal ing wektu nyata nggunakake gauges laser (akurasi ± 0.1mm);
• Nyegah fluktuasi suhu >±2°C kanggo nyegah paningkatan kapadhetan dislokasi (target ≤10³/cm²).

IV. Inspeksi Kualitas lan Metrik Kunci

V. Protokol Lingkungan lan Keamanan

1. .Perawatan Gas Exhaust:

• Roasting exhaust: Netralake SO₂ lan SeO₂ nganggo scrubber NaOH (pH≥10);
• Exhaust distilasi vakum: Kondensasi lan mbalekake uap Te; sisa gas diserap liwat karbon aktif.

1. .Daur-ulang Slag:

• Lendir anoda (ngandhut Ag, Au): Mulihake liwat hidrometalurgi (sistem H₂SO₄-HCl);
• Residu elektrolisis (ngemot Pb, Cu): Bali menyang sistem peleburan tembaga.

1. .Pangukuran safety:

• Operator kudu nganggo topeng gas (Te uap beracun); njaga ventilasi tekanan negatif (nilai tukar udara ≥10 siklus/jam).

Pedoman Optimasi Proses

1. .Adaptasi Bahan Baku‌: Nyetel suhu panggang lan rasio asam kanthi dinamis adhedhasar sumber lendir anoda (contone, peleburan tembaga vs. timbal);
2. .Crystal Tarik Rate Matching‌: Nyetel kacepetan narik miturut konveksi leleh (nomer Reynolds Re≥2000) kanggo nyuda supercooling konstitusional;
3. .Efisiensi Energi‌ : Gunakake pemanasan zona suhu dobel (zona utama 500°C, sub-zona 400°C) kanggo nyuda konsumsi daya tahan grafit nganti 30%.