7N Tellur kristalvöxtur og hreinsun

7N Tellur kristalvöxtur og hreinsun

ég. Formeðferð hráefnis og bráðabirgðahreinsun‌

1. ‌Hráefnisval og mulning‌

• ‌Efniskröfur‌: Notaðu tellúr eða rafskautslím (Te innihald ≥5%), helst koparbræðslu rafskautslím (sem inniheldur Cu₂Te, Cu₂Se) sem hráefni.
• ‌Formeðferðarferli:
• Gróf mulning í kornastærð ≤5 mm, fylgt eftir með kúlumölun í ≤200 möskva;
• Segulsvið (segulsviðsstyrkur ≥0,8T) til að fjarlægja Fe, Ni og önnur segulmagnaðir óhreinindi;
• Froðaflot (pH=8-9, xanthat safnarar) til að aðskilja SiO₂, CuO og önnur ósegulmagnuð óhreinindi.
• ‌Varúðarráðstafanir‌: Forðastu að setja raka inn í blauta formeðferð (þarfnast þurrkunar fyrir steikingu); stjórna rakastigi ≤30%.

1. ‌Brennslubrennsla og oxun‌

• ‌Ferli færibreytur:
• Oxunarbrennsluhitastig: 350–600°C (stigstýring: lágt hitastig fyrir brennisteinshreinsun, hátt hitastig fyrir oxun);
• Steikingartími: 6–8 klukkustundir, með O₂ rennsli 5–10 l/mín;
• Hvarfefni: Óblandað brennisteinssýra (98% H2SO4), massahlutfall Te2SO4 = 1:1,5.
• ‌Efnahvarf:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2​O
• ‌Varúðarráðstafanir‌: Stjórna hitastigi ≤600°C til að koma í veg fyrir TeO₂ rokgjörn (suðumark 387°C); meðhöndla útblástursloft með NaOH hreinsibúnaði.

II. Rafhreinsun og tómarúmeiming‌

1. ‌Rafhreinsun‌

• ‌Raflausnakerfi:
• Samsetning raflausna: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), aukefni (gelatín 0,1–0,3g/L);
• Hitastýring: 30–40°C, flæðihraði 1,5–2 m³/klst.
• ‌Ferli færibreytur:
• Straumþéttleiki: 100–150 A/m², frumuspenna 0,2–0,4V ;
• Rafskautabil: 80–120 mm, þykkt bakskautútfellingar 2–3 mm/8 klst.
• Skilvirkni við að fjarlægja óhreinindi: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Varúðarráðstafanir‌: Sía raflausn reglulega (nákvæmni ≤1μm); vélrænt pússa rafskaut yfirborð til að koma í veg fyrir passivation.

1. ‌Tómarúmeiming‌

• ‌Ferli færibreytur:
• Tómarúmsstig: ≤1×10⁻²Pa, eimingarhitastig 600–650°C ;
• Hitastig eimsvalasvæðis: 200–250°C, gufuþéttingarvirkni ≥95% ;
• Eimingartími: 8–12 klst., afkastageta stakrar lotu ≤50 kg.
• ‌Dreifing óhreininda‌: Lágt sjóðandi óhreinindi (Se, S) safnast fyrir á framhlið eimsvalans; hásjóðandi óhreinindi (Pb, Ag) eru eftir í leifum.
• ‌Varúðarráðstafanir‌: Fordæla lofttæmiskerfi í ≤5×10⁻³Pa fyrir hitun til að koma í veg fyrir Te oxun.

III. Kristalvöxtur (stefnubundin kristöllun)‌

1. ‌Uppsetning búnaðar‌

• ‌Kristalvaxtarofnalíkön‌: TDR-70A/B (30kg rúmtak) eða TRDL-800 (60kg rúmtak);
• Deiglaefni: Háhreint grafít (öskuinnihald ≤5ppm), mál Φ300×400mm;
• Hitunaraðferð: Grafítþolshitun, hámarkshiti 1200°C.

1. ‌Ferli færibreytur‌

• ‌Bræðslustýring:
• Bræðsluhiti: 500–520°C, bræðslulaug dýpt 80–120 mm ;
• Hlífðargas: Ar (hreinleiki ≥99,999%), rennsli 10–15 L/mín.
• ‌Kristöllunarfæribreytur:
• Toghraði: 1–3 mm/klst., snúningshraði kristals 8–12 snúninga á mínútu;
• Hitastig: Ás 30–50°C/cm, geislamynd ≤10°C/cm ;
• Kæliaðferð: Vatnskældur kopargrunnur (vatnshiti 20–25°C), toppgeislunarkæling .

1. ‌Óhreinindaeftirlit‌

• ‌Aðskilnaðaráhrif‌: Óhreinindi eins og Fe, Ni (aðskilnaðarstuðull <0,1) safnast fyrir við kornamörk;
• ‌Endurbræðsluhringrásir‌: 3–5 lotur, endanlegt heildaróhreinindi ≤0,1 ppm.

1. ‌Varúðarráðstafanir:

• Hyljið bræðsluyfirborðið með grafítplötum til að bæla Te rokgjörnina (taphlutfall ≤0,5%);
• Fylgstu með kristalþvermáli í rauntíma með því að nota leysimæla (nákvæmni ±0,1 mm);
• Forðastu hitasveiflur >±2°C til að koma í veg fyrir aukningu á losunarþéttleika (markmið ≤10³/cm²).

IV. Gæðaskoðun og lykilmælikvarðar‌

V. Umhverfis- og öryggisreglur

1. ‌Útblástursmeðferð:

• Brennsluútblástur: Hlutleysið SO₂ og SeO₂ með NaOH hreinsibúnaði (pH≥10);
• Tómarúm eimingu útblástur: Þéttast og endurheimta Te gufu; leifar lofttegunda aðsogast með virku kolefni.

1. ‌Slag endurvinnsla:

• Rafskautslím (sem inniheldur Ag, Au): Endurheimt með vatnsmálmvinnslu (H₂SO₄-HCl kerfi);
• Rafgreiningarleifar (innihalda Pb, Cu): Farið aftur í koparbræðslukerfi.

1. ‌Öryggisráðstafanir:

• Rekstraraðilar verða að vera með gasgrímur (Te gufa er eitrað); viðhalda undirþrýstingsloftræstingu (loftskipti ≥10 lotur/klst.) .

‌Leiðbeiningar um hagræðingu ferla‌

1. ‌Hráefnisaðlögun‌: Stilltu brennsluhitastig og sýruhlutfall á virkan hátt út frá rafskautaslímgjafa (td kopar á móti blýbræðslu);
2. ‌Crystal Pulling Rate Matching‌: Stilltu toghraða í samræmi við bræðsluhitun (Reynolds númer Re≥2000) til að bæla niður ofurkælingu;
3. ‌Orkunýting‌: Notaðu upphitun á tvöföldu hitastigi (aðalsvæði 500°C, undirsvæði 400°C) til að draga úr raforkunotkun grafítviðnáms um 30%.