Pertumbuhan dan Pemurnian Kristal Telurium 7N

Pertumbuhan dan Pemurnian Kristal Telurium 7N

I. Perlakuan Awal dan Pemurnian Bahan Baku

1. Bahasa Indonesia:Pemilihan dan Penghancuran Bahan BakuBahasa Indonesia:

• Bahasa Indonesia:Persyaratan Material: Gunakan bijih telurium atau lendir anoda (kandungan Te ≥5%), lebih disukai lendir anoda peleburan tembaga (mengandung Cu₂Te, Cu₂Se) sebagai bahan baku.
• Bahasa Indonesia:Proses Pra-Perawatan:
• Penghancuran kasar hingga ukuran partikel ≤5mm, diikuti penggilingan bola hingga ≤200 mesh;
• Pemisahan magnetik (intensitas medan magnet ≥0,8T) untuk menghilangkan Fe, Ni, dan kotoran magnetik lainnya;
• Flotasi buih (pH=8-9, pengumpul xanthate) untuk memisahkan SiO₂, CuO, dan pengotor non-magnetik lainnya.
• Bahasa Indonesia:Tindakan pencegahan: Hindari penambahan kelembapan selama praperlakuan basah (memerlukan pengeringan sebelum pemanggangan); kendalikan kelembapan sekitar ≤30%.

1. Bahasa Indonesia:Pemanggangan dan Oksidasi PirometalurgiBahasa Indonesia:

• Bahasa Indonesia:Parameter Proses:
• Suhu pemanggangan oksidasi: 350–600°C (kontrol bertahap: suhu rendah untuk desulfurisasi, suhu tinggi untuk oksidasi);
• Waktu pemanggangan: 6–8 jam, dengan laju aliran O₂ 5–10 L/menit;
• Reagen: Asam sulfat pekat (98% H₂SO₄), perbandingan massa Te₂SO₄ = 1:1,5.
• Bahasa Indonesia:Reaksi Kimia:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2​O
• Bahasa Indonesia:Tindakan pencegahan: Kontrol suhu ≤600°C untuk mencegah penguapan TeO₂ (titik didih 387°C); tangani gas buang dengan scrubber NaOH.

II. Pemurnian Elektro dan Distilasi Vakum

1. Bahasa Indonesia:Pemurnian ElektroBahasa Indonesia:

• Bahasa Indonesia:Sistem Elektrolit:
• Komposisi elektrolit: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), aditif (gelatin 0,1–0,3g/L);
• Kontrol suhu: 30–40°C, laju aliran sirkulasi 1,5–2 m³/jam.
• Bahasa Indonesia:Parameter Proses:
• Kepadatan arus: 100–150 A/m², tegangan sel 0,2–0,4V;
• Jarak elektroda: 80–120mm, ketebalan deposisi katode 2–3mm/8h;
• Efisiensi penghilangan pengotor: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• Bahasa Indonesia:Tindakan pencegahan: Saring elektrolit secara teratur (akurasi ≤1μm); poles permukaan anoda secara mekanis untuk mencegah pasivasi.

1. Bahasa Indonesia:Distilasi VakumBahasa Indonesia:

• Bahasa Indonesia:Parameter Proses:
• Tingkat vakum: ≤1×10⁻²Pa, suhu distilasi 600–650°C;
• Suhu zona kondensor: 200–250°C, Efisiensi kondensasi uap Te ≥95%;
• Waktu distilasi: 8–12 jam, kapasitas satu batch ≤50kg.
• Bahasa Indonesia:Distribusi Pengotor: Pengotor dengan titik didih rendah (Se, S) terakumulasi di bagian depan kondensor; pengotor dengan titik didih tinggi (Pb, Ag) tetap berada dalam residu.
• Bahasa Indonesia:Tindakan pencegahan: Sistem vakum pra-pompa ke ≤5×10⁻³Pa sebelum pemanasan untuk mencegah oksidasi Te.

‌III. Pertumbuhan Kristal (Kristalisasi Terarah)‌

1. Bahasa Indonesia:Konfigurasi PeralatanBahasa Indonesia:

• Bahasa Indonesia:Model Tungku Pertumbuhan Kristal‌: TDR-70A/B (kapasitas 30kg) atau TRDL-800 (kapasitas 60kg);
• Bahan wadah peleburan: Grafit kemurnian tinggi (kandungan abu ≤5ppm), dimensi Φ300×400mm;
• Metode pemanasan: Pemanasan resistansi grafit, suhu maksimum 1200°C.

1. Bahasa Indonesia:Parameter ProsesBahasa Indonesia:

• Bahasa Indonesia:Kontrol Lelehan:
• Suhu leleh: 500–520°C, kedalaman kolam leleh 80–120mm;
• Gas pelindung: Ar (kemurnian ≥99,999%), laju aliran 10–15 L/menit.
• Bahasa Indonesia:Parameter Kristalisasi:
• Kecepatan tarikan: 1–3mm/jam, kecepatan putaran kristal 8–12rpm;
• Gradien suhu: Aksial 30–50°C/cm, radial ≤10°C/cm;
• Metode pendinginan: Basis tembaga berpendingin air (suhu air 20–25°C), pendinginan radiatif atas.

1. Bahasa Indonesia:Kontrol KotoranBahasa Indonesia:

• Bahasa Indonesia:Efek Segregasi: Kotoran seperti Fe, Ni (koefisien segregasi <0,1) terakumulasi pada batas butir;
• Bahasa Indonesia:Siklus Peleburan Ulang: 3–5 siklus, total pengotor akhir ≤0,1 ppm.

1. Bahasa Indonesia:Tindakan pencegahan:

• Tutupi permukaan lelehan dengan pelat grafit untuk menekan penguapan Te (tingkat kehilangan ≤0,5%)
• Pantau diameter kristal secara real time menggunakan pengukur laser (akurasi ±0,1 mm);
• Hindari fluktuasi suhu >±2°C untuk mencegah peningkatan kepadatan dislokasi (target ≤10³/cm²).

‌IV. Inspeksi Kualitas dan Metrik Utama‌

V. Protokol Lingkungan dan Keselamatan

1. Bahasa Indonesia:Pengolahan Gas Buang:

• Buangan pemanggangan: Netralkan SO₂ dan SeO₂ dengan scrubber NaOH (pH≥10);
• Pembuangan distilasi vakum: Mengembunkan dan memulihkan uap Te; gas sisa diserap melalui karbon aktif.

1. Bahasa Indonesia:Daur Ulang Terak:

• Lendir anoda (mengandung Ag, Au): Diperoleh melalui hidrometalurgi (sistem H₂SO₄-HCl);
• Residu elektrolisis (mengandung Pb, Cu): Kembali ke sistem peleburan tembaga.

1. Bahasa Indonesia:Langkah-langkah Keamanan:

• Operator harus mengenakan masker gas (uap Te beracun); menjaga ventilasi tekanan negatif (laju pertukaran udara ≥10 siklus/jam).

Pedoman Optimasi Proses

1. Bahasa Indonesia:Adaptasi Bahan Baku‌: Menyesuaikan suhu pemanggangan dan rasio asam secara dinamis berdasarkan sumber lendir anoda (misalnya, peleburan tembaga vs. peleburan timbal);
2. Bahasa Indonesia:Pencocokan Tingkat Penarikan Kristal: Sesuaikan kecepatan penarikan sesuai dengan konveksi lelehan (bilangan Reynolds Re≥2000) untuk menekan supercooling konstitusional;
3. Bahasa Indonesia:Efisiensi Energi: Gunakan pemanasan zona suhu ganda (zona utama 500°C, subzona 400°C) untuk mengurangi konsumsi daya resistansi grafit hingga 30%.