7N թելուրիումի բյուրեղների աճ և մաքրում

7N թելուրիումի բյուրեղների աճ և մաքրում

Ես. Հումքի նախնական մշակում և նախնական մաքրում‌

1. ,Հումքի ընտրություն և մանրացում,

• ,Նյութական պահանջներ‌. Որպես հումք օգտագործեք տելուրիումի հանքաքար կամ անոդի լորձ (Te-ի պարունակությունը ≥5%), նախընտրելի է պղնձաձուլական անոդի լորձ (պարունակող Cu2Te, Cu2Se):
• ,Նախամշակման գործընթաց:
• Կոպիտ ջախջախում մինչև ≤5 մմ մասնիկների չափ, որին հաջորդում է գնդիկավոր ֆրեզեր մինչև ≤200 ցանց;
• Մագնիսական տարանջատում (մագնիսական դաշտի ինտենսիվությունը ≥0.8T)՝ Fe, Ni և այլ մագնիսական կեղտերը հեռացնելու համար.
• Փրփուրի ֆլոտացիա (pH=8-9, քսանտատային կոլեկտորներ) SiO2, CuO և այլ ոչ մագնիսական կեղտերը առանձնացնելու համար:
• ,Նախազգուշական միջոցներԽուսափեք խոնավության ներմուծումից թաց նախնական մշակման ժամանակ (պահանջում է չորացում նախքան տապակելը); վերահսկել շրջակա միջավայրի խոնավությունը ≤30%:

1. ,Պիրոմետալուրգիական բովում և օքսիդացում,

• ,Գործընթացի պարամետրեր:
• Օքսիդացման թրծման ջերմաստիճանը՝ 350–600°C (փուլային հսկողություն. ցածր ջերմաստիճան՝ ծծմբազրկման համար, բարձր ջերմաստիճան՝ օքսիդացման համար);
• Տապակման ժամանակը` 6–8 ժամ, O2 հոսքի արագությունը 5–10 լ/րոպե;
• Ռեակտիվ՝ խտացված ծծմբաթթու (98% H2SO4), զանգվածային հարաբերակցություն Te2SO4 = 1:1,5:
• ,Քիմիական ռեակցիա:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2​SO4​→2CuSO4+TeO2+2H2​O
• ,Նախազգուշական միջոցներ‌. Վերահսկել ջերմաստիճանը ≤600°C՝ TeO2-ի ցնդումը կանխելու համար (եռման կետը՝ 387°C); մշակեք արտանետվող գազերը NaOH մացառներով:

II. Էլեկտրամշակում և վակուումային թորում

1. ,Էլեկտրամշակում,

• ,Էլեկտրոլիտային համակարգ:
• Էլեկտրոլիտի բաղադրությունը՝ H2SO4 (80–120 գ/լ), TeO2 (40–60 գ/լ), հավելում (ժելատին 0,1–0,3 գ/լ);
• Ջերմաստիճանի հսկողություն՝ 30–40°C, շրջանառության արագությունը 1,5–2 մ³/ժ։
• ,Գործընթացի պարամետրեր:
• Հոսանքի խտությունը՝ 100–150 Ա/մ², բջջային լարումը 0,2–0,4 Վ;
• Էլեկտրոդների տարածությունը՝ 80–120 մմ, կաթոդի նստվածքի հաստությունը՝ 2–3 մմ/8ժ.
• Աղտոտման հեռացման արդյունավետությունը՝ Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm:
• ,Նախազգուշական միջոցներ‌: Պարբերաբար զտել էլեկտրոլիտը (ճշգրտությունը ≤1μm); մեխանիկորեն փայլեցրեք անոդային մակերեսները՝ պասիվացումը կանխելու համար:

1. ,Վակուումային թորում,

• ,Գործընթացի պարամետրեր:
• Վակուումի մակարդակը՝ ≤1×10⁻²Պա, թորման ջերմաստիճանը 600–650°C;
• Կոնդենսատորի գոտու ջերմաստիճանը` 200–250°C, գոլորշիների խտացման արդյունավետությունը ≥95%;
• Թորման ժամանակը` 8–12 ժամ, մեկ խմբաքանակի հզորությունը ≤50 կգ:
• ,Անմաքրության բաշխում‌. Ցածր եռացող կեղտերը (Se, S) կուտակվում են կոնդենսատորի առջևում. բարձր եռացող կեղտերը (Pb, Ag) մնում են մնացորդներում:
• ,Նախազգուշական միջոցներ‌. Նախապես պոմպային վակուումային համակարգը ≤5×10⁻³Պա տաքացնելուց առաջ՝ Te օքսիդացումը կանխելու համար:

III. Բյուրեղների աճ (ուղղորդված բյուրեղացում):

1. ,Սարքավորումների կոնֆիգուրացիա,

• ,Բյուրեղյա աճի վառարանների մոդելներTDR-70A/B (30 կգ տարողություն) կամ TRDL-800 (60 կգ տարողություն);
• Կաթսայի նյութը՝ բարձր մաքրության գրաֆիտ (մոխրի պարունակությունը ≤5ppm), չափերը Φ300×400 մմ;
• Ջեռուցման մեթոդ. Գրաֆիտի դիմադրության ջեռուցում, առավելագույն ջերմաստիճան 1200°C:

1. ,Գործընթացի պարամետրեր,

• ,Հալման հսկողություն:
• Հալման ջերմաստիճանը՝ 500–520°C, հալման ավազանի խորությունը 80–120 մմ;
• Պաշտպանիչ գազ՝ Ar (մաքրությունը ≥99,999%), հոսքի արագությունը 10–15 լ/րոպե։
• ,Բյուրեղացման պարամետրեր:
• Ձգման արագություն՝ 1–3 մմ/ժ, բյուրեղների պտտման արագություն 8–12 պտ/րոպե;
• Ջերմաստիճանի գրադիենտ՝ առանցքային 30–50°C/սմ, ճառագայթային ≤10°C/սմ;
• Սառեցման եղանակ՝ ջրով հովացվող պղնձե հիմք (ջրի ջերմաստիճանը 20–25°C), վերին ճառագայթային սառեցում։

1. ,Անմաքրության վերահսկում,

• ,Տարանջատման էֆեկտ‌. Fe, Ni (տարանջատման գործակից <0.1) կեղտերը կուտակվում են հացահատիկի սահմաններում.
• ,Վերահալման ցիկլեր‎: 3-5 ցիկլ, վերջնական ընդհանուր կեղտեր ≤0.1ppm:

1. ,Նախազգուշական միջոցներ:

• Ծածկեք հալված մակերեսը գրաֆիտային թիթեղներով՝ Te-ի ցնդումը ճնշելու համար (կորստի արագությունը ≤0,5%);
• Մոնիտոր բյուրեղների տրամագիծը իրական ժամանակում օգտագործելով լազերային չափիչներ (ճշգրտություն ±0,1 մմ);
• Խուսափեք ջերմաստիճանի տատանումներից >±2°C-ից՝ կանխելու տեղահանման խտության աճը (նպատակը ≤10³/սմ²):

IV. Որակի ստուգում և հիմնական չափումներ

Վ. Բնապահպանական և անվտանգության արձանագրություններ

1. ,Արտանետվող գազերի բուժում:

• Տապակման արտանետում. Չեզոքացնել SO2 և SeO2 NaOH մաքրիչներով (pH≥10);
• Վակուումային թորման արտանետում. Խտացրեք և վերականգնեք Te գոլորշին; մնացորդային գազեր, որոնք կլանվում են ակտիվացված ածխածնի միջոցով:

1. ,Խարամների վերամշակում:

• Անոդ լորձ (պարունակող Ag, Au). Վերականգնել հիդրոմետալուրգիայի միջոցով (H2SO4-HCl համակարգ);
• Էլեկտրոլիզի մնացորդներ (պարունակող Pb, Cu). Վերադարձ դեպի պղնձաձուլական համակարգեր։

1. ,Անվտանգության միջոցառումներ:

• Օպերատորները պետք է կրեն հակագազեր (Գոլորշիները թունավոր են); պահպանել բացասական ճնշման օդափոխությունը (օդի փոխանակման փոխարժեքը ≥10 ցիկլ/ժամ):

Գործընթացի օպտիմալացման ուղեցույցներ

1. ,Հումքի ադապտացիա‌. Կարգավորել թխման ջերմաստիճանը և թթվային հարաբերակցությունը դինամիկ կերպով՝ հիմնվելով անոդի լորձի աղբյուրների վրա (օրինակ՝ պղինձն ընդդեմ կապարի ձուլման):
2. ,Բյուրեղապակյա ձգման արագության համընկնում‌. Կարգավորեք ձգման արագությունը ըստ հալման կոնվեկցիայի (Ռեյնոլդսի համարը Re≥2000)՝ ճնշելու սահմանադրական գերսառեցումը.
3. ,Էներգաարդյունավետություն‌. Օգտագործեք երկակի ջերմաստիճանի գոտու ջեռուցում (հիմնական գոտի 500°C, ենթագոտի 400°C)՝ գրաֆիտի դիմադրության էներգիայի սպառումը 30%-ով նվազեցնելու համար: