7N Tellurium Crystal kwasans ak pirifikasyon
mwen. Pretretman materyèl bwit ak pirifikasyon preliminè
- Seleksyon materyèl bwit ak kraze
- Kondisyon materyèl: Sèvi ak telurium minrè oswa anod limon (Te kontni ≥5%), de preferans kwiv fusion anod limon (ki gen Cu₂Te, Cu₂Se) kòm matyè premyè.
- Pwosesis Pretretman:
- Kraze koryas nan gwosè patikil ≤5mm, ki te swiv pa boul fraisage a ≤200 may;
- Separasyon mayetik (entansite chan mayetik ≥0.8T) pou retire Fe, Ni, ak lòt enpurte mayetik;
- Flosyon kim (pH = 8-9, pèseptè xanthate) pou separe SiO₂, CuO, ak lòt enpurte ki pa mayetik.
- Prekosyon: Evite entwodwi imidite pandan pretretman mouye (mande pou siye anvan griye); kontwole imidite anbyen ≤30%.
- Pyrometallurgical torréfaction ak oksidasyon
- Paramèt Pwosesis:
- Oksidasyon torréfaction tanperati: 350-600 ° C (kontwòl etap: ba tanperati pou desulfurization, tanperati ki wo pou oksidasyon);
- Tan torréfaction: 6-8 èdtan, ak pousantaj koule O₂ nan 5-10 L / min;
- Reyaktif: Asid silfirik konsantre (98% H₂SO₄), rapò mas Te₂SO₄ = 1:1.5.
- Reyaksyon Chimik:
Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2O - Prekosyon: Kontwòl tanperati ≤600 ° C pou anpeche volatilizasyon TeO₂ (pwen bouyi 387 ° C); trete gaz echapman ak NaOH scrubbers.
II. Electrorefining ak Distilasyon Vacuum
- Electrorefining
- Sistèm elektwolit:
- Konpozisyon elektwolit: H₂SO₄ (80-120g/L), TeO₂ (40-60g/L), aditif (jelatin 0.1-0.3g/L);
- Kontwòl tanperati: 30-40 ° C, sikilasyon koule 1.5-2 m³ / h.
- Paramèt Pwosesis:
- Dansite aktyèl: 100-150 A / m², vòltaj selil 0.2-0.4V;
- Espas elektwòd: 80-120mm, epesè depo katod 2-3mm / 8h;
- Efikasite retire enpurte: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
- Prekosyon: Regilyèman filtre elektwolit (presizyon ≤1μm); mekanikman poli sifas anod pou anpeche pasivasyon.
- Distilasyon vakyòm
- Paramèt Pwosesis:
- Nivo vakyòm: ≤1 × 10⁻²Pa, tanperati distilasyon 600-650 ° C ;
- Tanperati zòn kondansasyon: 200-250 °C, Te efikasite kondansasyon vapè ≥95% ;
- Tan distilasyon: 8-12h, kapasite yon sèl-pakèt ≤50kg.
- Distribisyon enpurte: enpurte ki ba-bouyi (Se, S) akimile nan devan kondansasyon an; enpurte ki gen gwo bouyi (Pb, Ag) rete nan résidus.
- Prekosyon: Pre-ponp vakyòm sistèm nan ≤5 × 10⁻³Pa anvan chofaj pou anpeche Te oksidasyon.
III. Kwasans kristal (kristalizasyon direksyon)
- Konfigirasyon Ekipman
- Crystal Growth Founo Modèl: TDR-70A/B (kapasite 30kg) oswa TRDL-800 (kapasite 60kg);
- Materyèl Crucible: grafit ki wo-pite (kontni sann ≤5ppm), dimansyon Φ300 × 400mm;
- Metòd chofaj: Chofaj rezistans Graphite, tanperati maksimòm 1200 ° C.
- Paramèt Pwosesis
- Kontwòl Fonn:
- Tanperati fonn: 500-520 ° C, fonn pwofondè pisin 80-120mm;
- Gaz pwoteksyon: Ar (pite ≥99.999%), pousantaj koule 10-15 L / min.
- Paramèt kristalizasyon:
- Rale pousantaj: 1-3mm / h, vitès wotasyon kristal 8-12rpm;
- Tanperati gradyan: Axial 30-50 ° C / cm, radial ≤10 ° C / cm ;
- Metòd refwadisman: baz kòb kwiv mete dlo-refwadi (tanperati dlo 20-25 ° C), tèt refwadisman radyativ.
- Kontwòl enpurte
- Efè Segregasyon: Enpurte tankou Fe, Ni (koyefisyan segregasyon <0.1) akimile nan fwontyè grenn;
- Sik Refonn: 3-5 sik, final total enpurte ≤0.1ppm.
- Prekosyon:
- Kouvri sifas fonn ak plak grafit pou siprime volatilizasyon Te (tout pèt ≤0.5%);
- Siveye dyamèt kristal an tan reyèl lè l sèvi avèk mezi lazè (presizyon ± 0.1mm);
- Evite fluctuations tanperati > ± 2 ° C pou anpeche ogmantasyon dansite debwatman (sib ≤10³/cm²).
IV. Enspeksyon Kalite ak mezi kle
Tès Atik | Valè Estanda | Metòd tès la | Sous |
Pite | ≥99.99999% (7N) | ICP-MS | |
Total enpurte metalik | ≤0.1ppm | GD-MS (Glow Discharge Mass Spectrometry) | |
Kontni oksijèn | ≤5ppm | Inert Gaz Fusion-IR Absòbsyon | |
Crystal Entegrite | Dansite debwatman ≤10³/cm² | Topografi radyografi | |
Rezistans (300K) | 0.1–0.3Ω·cm | Metòd kat-sond |
V. Pwotokòl anviwònman ak sekirite
- Tretman gaz echapman:
- Griye tiyo echapman: netralize SO₂ ak SeO₂ ak NaOH scrubbers (pH≥10);
- Vacuum distilasyon echapman: kondanse ak refè vapè Te; gaz rezidyèl yo adsorbe atravè kabòn aktive.
- Resiklaj salop:
- Anòd limon (ki gen Ag, Au): Recover via hydrometallurgie (H₂SO₄-HCl sistèm);
- Rezid elektwoliz (ki gen Pb, Cu): Retounen nan sistèm fusion kwiv.
- Mezi sekirite:
- Operatè yo dwe mete mask gaz (vapè se toksik); kenbe vantilasyon presyon negatif (pousantaj echanj lè ≥10 sik / h).
Gid pou Optimizasyon Pwosesis yo
- Adaptasyon materyèl kri: Ajiste tanperati torréfaction ak rapò asid dinamik ki baze sou sous limon anod (egzanp, kòb kwiv mete kont fusion plon);
- Crystal Rale pousantaj Matching: Ajiste vitès rale selon konveksyon fonn (Reynolds nimewo Re≥2000) pou siprime supercooling konstitisyonèl;
- Enèji Efikasite: Sèvi ak chofaj zòn doub tanperati (zòn prensipal 500 °C, sub-zòn 400 °C) pou diminye konsomasyon pouvwa rezistans grafit pa 30%.
Lè poste: Mar-24-2025