7एन टेल्यूरियम क्रिस्टल विकास और शुद्धिकरण

7एन टेल्यूरियम क्रिस्टल विकास और शुद्धिकरण

‌I. कच्चे माल का पूर्व उपचार और प्रारंभिक शुद्धिकरण‌

1. ‌कच्चे माल का चयन और पेराई‌

• ‌सामग्री की आवश्यकताएँ: कच्चे माल के रूप में टेल्यूरियम अयस्क या एनोड स्लाइम (Te सामग्री ≥5%), अधिमानतः तांबा प्रगलन एनोड स्लाइम (Cu₂Te, Cu₂Se युक्त) का उपयोग करें।
• ‌पूर्व उपचार प्रक्रिया‌:
• कण आकार ≤5 मिमी तक मोटे तौर पर कुचलना, इसके बाद ≤200 जाल तक बॉल मिलिंग;
• Fe, Ni, और अन्य चुंबकीय अशुद्धियों को हटाने के लिए चुंबकीय पृथक्करण (चुंबकीय क्षेत्र तीव्रता ≥0.8T);
• SiO2, CuO, और अन्य गैर-चुंबकीय अशुद्धियों को अलग करने के लिए झाग प्लवन (pH=8-9, ज़ैंथेट संग्राहक)।
• ‌सावधानियांगीले पूर्व उपचार के दौरान नमी से बचें (भूनने से पहले सुखाने की आवश्यकता होती है); परिवेश की आर्द्रता को ≤30% पर नियंत्रित करें।

1. ‌पाइरोमेटेलर्जिकल रोस्टिंग और ऑक्सीकरण‌

• ‌प्रक्रिया पैरामीटर‌:
• ऑक्सीकरण भूनने का तापमान: 350-600 डिग्री सेल्सियस (चरणबद्ध नियंत्रण: डीसल्फराइजेशन के लिए कम तापमान, ऑक्सीकरण के लिए उच्च तापमान);
• भूनने का समय: 6–8 घंटे, O₂ प्रवाह दर 5–10 L/मिनट के साथ;
• अभिकर्मक: सांद्रित सल्फ्यूरिक अम्ल (98% H₂SO₄), द्रव्यमान अनुपात Te₂SO₄ = 1:1.5।
• ‌रासायनिक प्रतिक्रिया‌:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2​O
• ‌सावधानियां: TeO₂ वाष्पीकरण को रोकने के लिए तापमान को ≤600°C पर नियंत्रित करें (क्वथनांक 387°C); निकास गैस को NaOH स्क्रबर से उपचारित करें।

‌II. इलेक्ट्रोरिफाइनिंग और वैक्यूम डिस्टिलेशन‌

1. ‌इलेक्ट्रोरिफाइनिंग‌

• ‌इलेक्ट्रोलाइट सिस्टम‌:
• इलेक्ट्रोलाइट संरचना: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), योजक (जिलेटिन 0.1–0.3g/L) ;
• तापमान नियंत्रण: 30–40°C, परिसंचरण प्रवाह दर 1.5–2 m³/h.
• ‌प्रक्रिया पैरामीटर‌:
• धारा घनत्व: 100–150 A/m², सेल वोल्टेज 0.2–0.4V;
• इलेक्ट्रोड रिक्ति: 80-120 मिमी, कैथोड जमाव मोटाई 2-3 मिमी/8 घंटे;
• अशुद्धता हटाने की दक्षता: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌सावधानियां: इलेक्ट्रोलाइट को नियमित रूप से फ़िल्टर करें (सटीकता ≤1μm); निष्क्रियता को रोकने के लिए एनोड सतहों को यांत्रिक रूप से पॉलिश करें।

1. ‌वैक्यूम आसवन‌

• ‌प्रक्रिया पैरामीटर‌:
• वैक्यूम स्तर: ≤1×10⁻²Pa, आसवन तापमान 600–650°C;
• कंडेनसर क्षेत्र तापमान: 200–250°C, Te वाष्प संघनन दक्षता ≥95%;
• आसवन समय: 8–12 घंटे, एकल बैच क्षमता ≤50 किग्रा.
• ‌अशुद्धता वितरण: कम-उबलती अशुद्धियाँ (Se, S) कंडेनसर फ्रंट पर जमा हो जाती हैं; उच्च-उबलती अशुद्धियाँ (Pb, Ag) अवशेषों में रहती हैं।
• ‌सावधानियां: Te ऑक्सीकरण को रोकने के लिए गर्म करने से पहले वैक्यूम सिस्टम को ≤5×10⁻³Pa तक प्री-पंप करें।

‌III. क्रिस्टल विकास (दिशात्मक क्रिस्टलीकरण)‌

1. ‌उपकरण विन्यास‌

• ‌क्रिस्टल ग्रोथ फर्नेस मॉडल: टीडीआर-70ए/बी (30किग्रा क्षमता) या टीआरडीएल-800 (60किग्रा क्षमता) ;
• क्रूसिबल सामग्री: उच्च शुद्धता ग्रेफाइट (राख सामग्री ≤5ppm), आयाम Φ300 × 400 मिमी;
• हीटिंग विधि: ग्रेफाइट प्रतिरोध हीटिंग, अधिकतम तापमान 1200°C.

1. ‌प्रक्रिया पैरामीटर‌

• ‌पिघलन नियंत्रण‌:
• पिघलने का तापमान: 500–520°C, पिघल पूल की गहराई 80–120 मिमी;
• सुरक्षात्मक गैस: Ar (शुद्धता ≥99.999%), प्रवाह दर 10–15 L/min।
• ‌क्रिस्टलीकरण पैरामीटर‌:
• खींचने की दर: 1–3 मिमी/घंटा, क्रिस्टल घूर्णन गति 8–12 आरपीएम;
• तापमान प्रवणता: अक्षीय 30–50°C/सेमी, रेडियल ≤10°C/सेमी;
• शीतलन विधि: जल-शीतित ताँबा आधार (जल तापमान 20-25 डिग्री सेल्सियस), शीर्ष विकिरण शीतलन।

1. ‌अशुद्धता नियंत्रण‌

• ‌पृथक्करण प्रभाव: Fe, Ni (पृथक्करण गुणांक <0.1) जैसी अशुद्धियाँ अनाज की सीमाओं पर जमा होती हैं;
• ‌पुनः गलन चक्र: 3–5 चक्र, अंतिम कुल अशुद्धियाँ ≤0.1ppm।

1. ‌सावधानियां‌:

• Te वाष्पीकरण को दबाने के लिए पिघली हुई सतह को ग्रेफाइट प्लेटों से ढकें (नुकसान दर ≤0.5%)
• लेजर गेज (सटीकता ± 0.1 मिमी) का उपयोग करके वास्तविक समय में क्रिस्टल व्यास की निगरानी करें;
• विस्थापन घनत्व वृद्धि (लक्ष्य ≤10³/cm²) को रोकने के लिए तापमान में उतार-चढ़ाव >±2°C से बचें।

‌IV. गुणवत्ता निरीक्षण और मुख्य मीट्रिक्स‌

‌V. पर्यावरण और सुरक्षा प्रोटोकॉल‌

1. ‌निकास गैस उपचार‌:

• भूनने का निकास: NaOH स्क्रबर्स (pH≥10) के साथ SO₂ और SeO₂ को बेअसर करें;
• वैक्यूम आसवन निकास: Te वाष्प को संघनित और पुनर्प्राप्त करें; अवशिष्ट गैसों को सक्रिय कार्बन के माध्यम से अवशोषित किया जाता है।

1. ‌स्लैग रीसाइक्लिंग‌:

• एनोड स्लाइम (Ag, Au युक्त): हाइड्रोमेटेलर्जी (H₂SO₄-HCl प्रणाली) के माध्यम से पुनर्प्राप्त;
• इलेक्ट्रोलिसिस अवशेष (Pb, Cu युक्त): तांबा प्रगलन प्रणालियों पर लौटें।

1. ‌सुरक्षा उपाय‌:

• ऑपरेटरों को गैस मास्क पहनना चाहिए (टीई वाष्प विषाक्त है); नकारात्मक दबाव वेंटिलेशन बनाए रखें (वायु विनिमय दर ≥10 चक्र / घंटा)।

प्रक्रिया अनुकूलन दिशानिर्देश

1. ‌कच्चे माल का अनुकूलन: एनोड कीचड़ स्रोतों (जैसे, तांबा बनाम सीसा गलाने) के आधार पर भूनने के तापमान और एसिड अनुपात को गतिशील रूप से समायोजित करें;
2. ‌क्रिस्टल खींचने की दर मिलान: संवैधानिक सुपरकूलिंग को दबाने के लिए पिघल संवहन (रेनॉल्ड्स संख्या Re≥2000) के अनुसार खींचने की गति को समायोजित करें;
3. ‌ऊर्जा दक्षता: ग्रेफाइट प्रतिरोध बिजली की खपत को 30% तक कम करने के लिए दोहरे तापमान क्षेत्र हीटिंग (मुख्य क्षेत्र 500 डिग्री सेल्सियस, उप-क्षेत्र 400 डिग्री सेल्सियस) का उपयोग करें।