7N ટેલુરિયમ ક્રિસ્ટલ ગ્રોથ અને શુદ્ધિકરણ

7N ટેલુરિયમ ક્રિસ્ટલ ગ્રોથ અને શુદ્ધિકરણ

‌I. કાચા માલની પૂર્વ-સારવાર અને પ્રારંભિક શુદ્ધિકરણ‌

1. ‌કાચા માલની પસંદગી અને ક્રશિંગ‌

• ‌સામગ્રીની જરૂરિયાતો‌: કાચા માલ તરીકે ટેલુરિયમ ઓર અથવા એનોડ સ્લાઇમ (Te સામગ્રી ≥5%), પ્રાધાન્યમાં કોપર સ્મેલ્ટિંગ એનોડ સ્લાઇમ (Cu₂Te, Cu₂Se ધરાવતું) નો ઉપયોગ કરો.
• ‌પ્રીટ્રીટમેન્ટ પ્રક્રિયા‌:
• કણોના કદ ≤5mm સુધી બરછટ ક્રશિંગ, ત્યારબાદ બોલ મિલિંગ ≤200 મેશ સુધી;
• Fe, Ni અને અન્ય ચુંબકીય અશુદ્ધિઓ દૂર કરવા માટે ચુંબકીય વિભાજન (ચુંબકીય ક્ષેત્રની તીવ્રતા ≥0.8T);
• SiO₂, CuO, અને અન્ય બિન-ચુંબકીય અશુદ્ધિઓને અલગ કરવા માટે ફીણ ફ્લોટેશન (pH=8-9, ઝેન્થેટ કલેક્ટર્સ).
• ‌સાવચેતીનાં પગલાં‌: ભીની પ્રીટ્રીટમેન્ટ દરમિયાન ભેજ ઉમેરવાનું ટાળો (શેકતા પહેલા સૂકવવાની જરૂર છે); આસપાસની ભેજ ≤30% નિયંત્રિત કરો.

1. ‌પાયરોમેટલર્જિકલ રોસ્ટિંગ અને ઓક્સિડેશન‌

• ‌પ્રક્રિયા પરિમાણો‌:
• ઓક્સિડેશન રોસ્ટિંગ તાપમાન: 350–600°C (સ્ટેજ્ડ કંટ્રોલ: ડિસલ્ફ્યુરાઇઝેશન માટે નીચું તાપમાન, ઓક્સિડેશન માટે ઉચ્ચ તાપમાન);
• શેકવાનો સમય: 6-8 કલાક, O₂ ફ્લો રેટ 5-10 L/મિનિટ સાથે;
• રીએજન્ટ: સાંદ્ર સલ્ફ્યુરિક એસિડ (98% H₂SO₄), દળ ગુણોત્તર Te₂SO₄ = 1:1.5.
• ‌રાસાયણિક પ્રતિક્રિયા‌:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2+2H2O
• ‌સાવચેતીનાં પગલાં‌: TeO₂ ના વાયુમિશ્રણને રોકવા માટે તાપમાન ≤600°C નિયંત્રિત કરો (ઉકળતા બિંદુ 387°C); NaOH સ્ક્રબર્સથી એક્ઝોસ્ટ ગેસની સારવાર કરો.

‌II. ઇલેક્ટ્રોરિફાઇનિંગ અને વેક્યુમ ડિસ્ટિલેશન‌

1. ‌ઇલેક્ટ્રોરિફાઇનિંગ‌

• ‌ઇલેક્ટ્રોલાઇટ સિસ્ટમ‌:
• ઇલેક્ટ્રોલાઇટ રચના: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), ઉમેરણ (જિલેટીન 0.1–0.3g/L);
• તાપમાન નિયંત્રણ: ૩૦–૪૦°C, પરિભ્રમણ પ્રવાહ દર ૧.૫–૨ m³/કલાક.
• ‌પ્રક્રિયા પરિમાણો‌:
• વર્તમાન ઘનતા: 100–150 A/m², સેલ વોલ્ટેજ 0.2–0.4V;
• ઇલેક્ટ્રોડ અંતર: 80–120mm, કેથોડ ડિપોઝિશન જાડાઈ 2–3mm/8h;
• અશુદ્ધિ દૂર કરવાની કાર્યક્ષમતા: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌સાવચેતીનાં પગલાં‌: નિયમિતપણે ઇલેક્ટ્રોલાઇટ ફિલ્ટર કરો (ચોકસાઈ ≤1μm); નિષ્ક્રિયતા અટકાવવા માટે એનોડ સપાટીઓને યાંત્રિક રીતે પોલિશ કરો.

1. ‌વેક્યુમ ડિસ્ટિલેશન‌

• ‌પ્રક્રિયા પરિમાણો‌:
• શૂન્યાવકાશ સ્તર: ≤1×10⁻²Pa, નિસ્યંદન તાપમાન 600–650°C;
• કન્ડેન્સર ઝોનનું તાપમાન: 200–250°C, Te બાષ્પ ઘનીકરણ કાર્યક્ષમતા ≥95%;
• નિસ્યંદન સમય: 8–12 કલાક, સિંગલ-બેચ ક્ષમતા ≤50 કિગ્રા.
• ‌અશુદ્ધિ વિતરણ‌: ઓછી ઉકળતા અશુદ્ધિઓ (Se, S) કન્ડેન્સરના આગળના ભાગમાં એકઠા થાય છે; વધુ ઉકળતા અશુદ્ધિઓ (Pb, Ag) અવશેષોમાં રહે છે.
• ‌સાવચેતીનાં પગલાં‌: Te ઓક્સિડેશન અટકાવવા માટે ગરમ કરતા પહેલા વેક્યુમ સિસ્ટમને ≤5×10⁻³Pa પર પ્રી-પંપ કરો.

‌III. સ્ફટિક વૃદ્ધિ (દિશાત્મક સ્ફટિકીકરણ)‌

1. ‌સાધનોનું રૂપરેખાંકન‌

• ‌ક્રિસ્ટલ ગ્રોથ ફર્નેસ મોડેલ્સ‌: TDR-70A/B (30 કિગ્રા ક્ષમતા) અથવા TRDL-800 (60 કિગ્રા ક્ષમતા);
• ક્રુસિબલ સામગ્રી: ઉચ્ચ-શુદ્ધતા ગ્રેફાઇટ (રાખનું પ્રમાણ ≤5ppm), પરિમાણો Φ300×400mm;
• ગરમી પદ્ધતિ: ગ્રેફાઇટ પ્રતિકાર ગરમી, મહત્તમ તાપમાન 1200°C.

1. ‌પ્રક્રિયા પરિમાણો‌

• ‌પીગળવું નિયંત્રણ‌:
• ગલન તાપમાન: 500–520°C, ગલન પૂલ ઊંડાઈ 80–120mm;
• રક્ષણાત્મક વાયુ: Ar (શુદ્ધતા ≥99.999%), પ્રવાહ દર 10-15 L/મિનિટ.
• ‌સ્ફટિકીકરણ પરિમાણો‌:
• ખેંચાણ દર: 1–3mm/h, સ્ફટિક પરિભ્રમણ ગતિ 8–12rpm;
• તાપમાન ઢાળ: અક્ષીય 30–50°C/cm, રેડિયલ ≤10°C/cm;
• ઠંડક પદ્ધતિ: પાણી-ઠંડુ તાંબુ આધાર (પાણીનું તાપમાન 20-25°C), ટોચનું કિરણોત્સર્ગી ઠંડક.

1. ‌અશુદ્ધિ નિયંત્રણ‌

• ‌અલગતા અસર‌: Fe, Ni (સેગ્રિગેશન ગુણાંક <0.1) જેવી અશુદ્ધિઓ અનાજની સીમાઓ પર એકઠા થાય છે;
• ‌રિમેલ્ટિંગ ચક્ર‌: 3–5 ચક્ર, અંતિમ કુલ અશુદ્ધિઓ ≤0.1ppm.

1. ‌સાવચેતીનાં પગલાં‌:

• Te વોલેટિલાઇઝેશન (નુકસાન દર ≤0.5%) દબાવવા માટે ઓગળેલી સપાટીને ગ્રેફાઇટ પ્લેટોથી ઢાંકી દો;
• લેસર ગેજનો ઉપયોગ કરીને વાસ્તવિક સમયમાં સ્ફટિક વ્યાસનું નિરીક્ષણ કરો (ચોકસાઈ ±0.1mm);
• ડિસલોકેશન ઘનતામાં વધારો (લક્ષ્ય ≤10³/cm²) અટકાવવા માટે તાપમાનના વધઘટ >±2°C ટાળો.

‌IV. ગુણવત્તા નિરીક્ષણ અને મુખ્ય માપદંડ‌

‌V. પર્યાવરણીય અને સલામતી પ્રોટોકોલ‌

1. ‌એક્ઝોસ્ટ ગેસ ટ્રીટમેન્ટ‌:

• રોસ્ટિંગ એક્ઝોસ્ટ: NaOH સ્ક્રબર્સ (pH≥10) વડે SO₂ અને SeO₂ ને તટસ્થ કરો;
• વેક્યુમ ડિસ્ટિલેશન એક્ઝોસ્ટ: વરાળને ઘટ્ટ અને પુનઃપ્રાપ્ત કરો; સક્રિય કાર્બન દ્વારા શોષાયેલા અવશેષ વાયુઓ.

1. ‌સ્લેગ રિસાયક્લિંગ‌:

• એનોડ સ્લાઇમ (Ag, Au ધરાવતું): હાઇડ્રોમેટલર્જી (H₂SO₄-HCl સિસ્ટમ) દ્વારા પુનઃપ્રાપ્ત કરો;
• વિદ્યુત વિચ્છેદન-વિશ્લેષણ અવશેષો (Pb, Cu ધરાવતા): કોપર સ્મેલ્ટિંગ સિસ્ટમ્સ પર પાછા ફરો.

1. ‌સલામતીનાં પગલાં‌:

• ઓપરેટરોએ ગેસ માસ્ક પહેરવા જ જોઈએ (ટી વેપર ઝેરી છે); નકારાત્મક દબાણ વેન્ટિલેશન જાળવવું (હવા વિનિમય દર ≥10 ચક્ર/કલાક).

પ્રક્રિયા ઑપ્ટિમાઇઝેશન માર્ગદર્શિકા

1. ‌કાચા માલનું અનુકૂલન‌: એનોડ સ્લાઇમ સ્ત્રોતો (દા.ત., કોપર વિરુદ્ધ સીસાના સ્મેલ્ટિંગ) ના આધારે રોસ્ટિંગ તાપમાન અને એસિડ ગુણોત્તરને ગતિશીલ રીતે સમાયોજિત કરો;
2. ‌ક્રિસ્ટલ પુલિંગ રેટ મેચિંગ‌: બંધારણીય સુપરકૂલિંગને દબાવવા માટે પીગળેલા સંવહન (રેનોલ્ડ્સ નંબર Re≥2000) અનુસાર ખેંચવાની ગતિને સમાયોજિત કરો;
3. ‌ઉર્જા કાર્યક્ષમતા‌: ગ્રેફાઇટ પ્રતિકાર પાવર વપરાશ 30% ઘટાડવા માટે ડ્યુઅલ-ટેમ્પરેચર ઝોન હીટિંગ (મુખ્ય ઝોન 500°C, સબ-ઝોન 400°C) નો ઉપયોગ કરો.