7N Tellurium Crystal Groei en suvering

7N Tellurium Crystal Groei en suvering

IK. Raw Material Pretreatment en foarriedige suvering‌

1. -Raw Material Seleksje en Crushing-

• -Materiaal easken‌: Brûk tellurium of anodeslim (Te ynhâld ≥5%), by foarkar koper smeltende anodeslim (mei Cu₂Te, Cu₂Se) as grûnstof.
• -Pretreatment proses:
• Grof ferpletterjen nei dieltsje grutte ≤5mm, folge troch bal milling nei ≤200 mesh;
• Magnetyske skieding (magnetyske fjildintensiteit ≥0.8T) om Fe, Ni en oare magnetyske ûnreinheden te ferwiderjen;
• Skûmflotaasje (pH = 8-9, xanthate-samlers) om SiO₂, CuO en oare net-magnetyske ûnreinheden te skieden.
• -Foarsoarchsmaatregels‌: Foarkom it ynfieren fan focht by wiete foarbehanneling (fereasket drogen foar roasting); kontrôle ambient vochtigheid ≤30%.

1. -Pyrometallurgyske roasting en oksidaasje-

• -Proses Parameters:
• Oxidaasje roasting temperatuer: 350-600 ° C (stage kontrôle: lege temperatuer foar desulfurization, hege temperatuer foar oksidaasje);
• Roasttiid: 6–8 oeren, mei O₂-streaming fan 5–10 l/min;
• Reagens: konsintrearre sulfuric acid (98% H₂SO₄), massa ratio Te₂SO₄ = 1:1.5.
• -Gemyske reaksje:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2​O
• -Foarsoarchsmaatregels‌: Kontrolearje temperatuer ≤600 °C om TeO₂-fervluchtiging te foarkommen (kookpunt 387 °C); behannelje útlaatgas mei NaOH scrubbers.

II. Elektroraffinearring en fakuümdestillaasje

1. -Elektroraffinearring-

• -Elektrolytsysteem:
• Elektrolyte gearstalling: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), additive (gelatine 0,1–0,3g/L);
• Temperatuerkontrôle: 30–40°C, sirkulaasjestream 1,5–2 m³/h.
• -Proses Parameters:
• Stromdichte: 100–150 A/m², selspanning 0,2–0,4V;
• Elektrode-ôfstân: 80-120mm, dikte fan kathodedeposysje 2-3mm / 8h;
• Effisjinsje foar ferwidering fan ûnreinheden: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• -Foarsoarchsmaatregels‌: Regelmjittich filterjen fan elektrolyt (krektens ≤1μm); anode oerflakken meganysk polearje om passivaasje te foarkommen.

1. -Vacuum destillaasje-

• -Proses Parameters:
• Fakuümnivo: ≤1×10⁻²Pa, destillaasjetemperatuer 600–650°C;
• Condenser sône temperatuer: 200-250 ° C, Te damp kondensaasje effisjinsje ≥95%;
• Destillaasjetiid: 8-12h, single-batch kapasiteit ≤50kg.
• -Unreinensferdieling‌: Leech siedende ûnreinheden (Se, S) accumulearje by de kondensorfront; heechkokende ûnreinheden (Pb, Ag) bliuwe yn residuen.
• -Foarsoarchsmaatregels‌: Pre-pomp fakuümsysteem oant ≤5 × 10⁻³Pa foar ferwaarming om Te-oksidaasje te foarkommen.

III. Crystal Growth (Directional Crystallization)‌

1. -Equipment konfiguraasje-

• -Crystal Growth Furnace Models‌: TDR-70A/B (30 kg kapasiteit) of TRDL-800 (60 kg kapasiteit);
• Crucible materiaal: High-purity graphite (ash ynhâld ≤5ppm), ôfmjittings Φ300 × 400mm;
• Heating metoade: Graphite ferset ferwaarming, maksimum temperatuer 1200 ° C.

1. -Proses Parameters-

• -Smeltkontrôle:
• Melting temperatuer: 500-520 ° C, melt pool djipte 80-120mm;
• Beskermend gas: Ar (suverens ≥99,999%), flow rate 10-15 L / min.
• -Kristallisaasje Parameters:
• Pulling rate: 1-3mm / h, kristal rotaasje snelheid 8-12rpm;
• Temperatuergradient: Axial 30-50°C/cm, radiaal ≤10°C/cm;
• Koelmetoade: wetterkuolle koperbasis (wettertemperatuer 20-25 °C), top radiative koeling.

1. -Unreinheitskontrôle-

• -Segregaasje effekt‌: Unreinheden lykas Fe, Ni (segregaasjekoëffisjint <0.1) sammelje by nôtgrinzen;
• -Remelting Cycles‌: 3-5 syklusen, úteinlike totale ûnreinheden ≤0.1ppm.

1. -Foarsoarchsmaatregels:

• Cover melt oerflak mei grafyt platen te ûnderdrukke Te volatilization (ferlies rate ≤0,5%);
• Monitor kristaldiameter yn echte tiid mei lasermeters (krektens ± 0.1mm);
• Foarkom temperatuerfluktuaasjes >±2 °C om ferheging fan dislokaasjedichtheid te foarkommen (doel ≤10³/cm²).

IV. Kwaliteitsynspeksje en wichtige metriken‌

V. Miljeu- en feiligensprotokollen

1. -Exhaust Gas Behanneling:

• Roasting exhaust: Neutralisearje SO₂ en SeO₂ mei NaOH scrubbers (pH≥10);
• Vacuum destillaasje exhaust: Condense en herstelle Te damp; oerbliuwende gassen adsorbearre fia aktive koalstof.

1. -Slag Recycling:

• Anodeslim (befettet Ag, Au): Herstel fia hydrometallurgy (H₂SO₄-HCl-systeem);
• Elektrolyseresten (mei Pb, Cu): Werom nei kopersmeltsystemen.

1. -Feiligensmaatregels:

• Operators moatte drage gas maskers (Te damp is toxic); ûnderhâld negative druk fentilaasje (lucht útwikseling taryf ≥10 cycles / h).

Rjochtlinen foar prosesoptimalisaasje

1. -Raw Materiaal Oanpassing‌: Pas roasttemperatuer en soerferhâlding dynamysk oan op basis fan anodeslimboarnen (bgl. koper vs lead smelten);
2. -Crystal Pulling Rate Matching‌: Oanpasse lûksnelheid neffens smeltkonveksje (Reynolds nûmer Re≥2000) om konstitúsjonele superkoeling te ûnderdrukken;
3. -Enerzjy-effisjinsje‌: Brûk dual-temperatuer sône ferwaarming (haadsône 500 ° C, sub-sône 400 ° C) te ferminderjen grafyt ferset enerzjyferbrûk mei 30%.