7N telluurikiteen kasvu ja puhdistus

7N telluurikiteen kasvu ja puhdistus

minä. Raaka-aineen esikäsittely ja esipuhdistus‌

1. ‌Raaka-aineen valinta ja murskaus‌

• ‌Materiaalivaatimukset‌: Käytä raaka-aineena telluurimalmia tai anodilimaa (Te-pitoisuus ≥5 %), mieluiten kuparisulatusanodilimaa (sisältää Cu₂Te, Cu₂Se).
• ‌Esikäsittelyprosessi‌:
• Karkea murskaus hiukkaskokoon ≤ 5 mm, jota seuraa kuulajyrsintä ≤ 200 silmäkokoon;
• Magneettinen erotus (magneettikentän intensiteetti ≥0,8T) Fe:n, Ni:n ja muiden magneettisten epäpuhtauksien poistamiseksi;
• Vaahdotus (pH = 8-9, ksantaattikerääjät) SiO2:n, CuO:n ja muiden ei-magneettisten epäpuhtauksien erottamiseksi.
• ‌Varotoimenpiteet‌: Vältä kosteutta joutumasta sisään märkäesikäsittelyn aikana (vaatii kuivaamisen ennen paahtamista); säädä ympäristön kosteus ≤30 % .

1. ‌Pyrometallurginen paahtaminen ja hapetus‌

• ‌Prosessin parametrit‌:
• Hapetuspaahtolämpötila: 350–600°C (porrasohjaus: alhainen lämpötila rikinpoistoon, korkea lämpötila hapetukseen);
• Paahtoaika: 6–8 tuntia, O₂-virtausnopeus 5–10 l/min;
• Reagenssi: Väkevä rikkihappo (98 % H2SO4), massasuhde Te2SO4 = 1:1,5.
• ‌Kemiallinen reaktio‌:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2+2H2​SO4​→2CuSO4+TeO2​+2H2​O
• ‌Varotoimenpiteet‌: Säädä lämpötila ≤600°C TeO₂:n haihtumisen estämiseksi (kiehumispiste 387°C); käsittele pakokaasut NaOH-pesureilla.

II. Sähköpuhdistus ja tyhjötislaus‌

1. ‌Sähköjalostus‌

• ‌Elektrolyyttijärjestelmä‌:
• Elektrolyyttikoostumus: H₂SO₂ (80–120 g/L), TeO₂ (40–60 g/L), lisäaine (gelatiini 0,1–0,3 g/L) ;
• Lämpötilansäätö: 30–40°C, kiertovirtaus 1,5–2 m³/h .
• ‌Prosessin parametrit‌:
• Virtatiheys: 100–150 A/m², kennojännite 0,2–0,4 V ;
• Elektrodien etäisyys: 80–120 mm, katodipinnoituspaksuus 2–3 mm/8h ;
• Epäpuhtauksien poistoteho: Cu ≤ 5 ppm, Pb ≤ 1 ppm .
• ‌Varotoimenpiteet‌: Suodata säännöllisesti elektrolyyttiä (tarkkuus ≤1μm); kiillota anodipinnat mekaanisesti passivoitumisen estämiseksi.

1. ‌Tyhjiötislaus‌

• ‌Prosessin parametrit‌:
• Tyhjiötaso: ≤1×10⁻²Pa, tislauslämpötila 600–650°C;
• Lauhdutinalueen lämpötila: 200–250°C, Te höyryn kondensaatioteho ≥95% ;
• Tislausaika: 8-12h, yhden erän kapasiteetti ≤50kg .
• ‌Epäpuhtauksien jakautuminen‌: Alhaalla kiehuvat epäpuhtaudet (Se, S) kerääntyvät lauhduttimen etuosaan; korkealla kiehuvat epäpuhtaudet (Pb, Ag) jäävät jäämiin.
• ‌Varotoimenpiteet‌: Esipumppaa tyhjiöjärjestelmä ≤5×10⁻³Pa:iin ennen lämmitystä Te-hapetuksen estämiseksi.

III. Kiteen kasvu (suuntainen kiteytyminen)‌

1. ‌Laitteiden kokoonpano‌

• ‌Crystal Growth uunimallit‌: TDR-70A/B (kapasiteetti 30 kg) tai TRDL-800 (kapasiteetti 60 kg);
• Upokkaan materiaali: Erittäin puhdasta grafiittia (tuhkapitoisuus ≤5 ppm), mitat Φ300×400mm ;
• Lämmitysmenetelmä: Grafiittivastuslämmitys, maksimilämpötila 1200°C.

1. ‌Prosessin parametrit‌

• ‌Sulamisen hallinta‌:
• Sulamislämpötila: 500–520 °C, sulatusaltaan syvyys 80–120 mm;
• Suojakaasu: Ar (puhtaus ≥99,999%), virtausnopeus 10-15 l/min .
• ‌Kiteytysparametrit‌:
• Vetonopeus: 1–3 mm/h, kiteen pyörimisnopeus 8–12 rpm ;
• Lämpötilagradientti: Aksiaalinen 30-50°C/cm, radiaalinen ≤10°C/cm ;
• Jäähdytysmenetelmä: Vesijäähdytteinen kuparipohja (veden lämpötila 20-25°C), yläsäteilyjäähdytys .

1. ‌Epäpuhtauksien valvonta‌

• ‌Erotteluvaikutus‌: Epäpuhtaudet kuten Fe, Ni (erottelukerroin <0,1) kerääntyvät raerajoille;
• ‌Uudelleensulatussyklit‌: 3–5 sykliä, lopulliset epäpuhtaudet ≤0,1 ppm.

1. ‌Varotoimenpiteet‌:

• Peitä sulan pinta grafiittilevyillä Te-haihtumisen estämiseksi (häviönopeus ≤0,5%);
• Tarkkaile kiteen halkaisijaa reaaliajassa lasermittareilla (tarkkuus ±0,1 mm);
• Vältä lämpötilan vaihteluita >±2°C dislokaatiotiheyden kasvun estämiseksi (tavoite ≤10³/cm²) .

IV. Laaduntarkastus ja keskeiset mittarit‌

V. Ympäristö- ja turvallisuuspöytäkirjat‌

1. ‌Pakokaasujen käsittely‌:

• Paahtamisen pakokaasu: neutraloi SO₂ ja SeO₂ NaOH-pesureilla (pH≥10);
• Tyhjiötislauksen pakokaasu: Kondensoi ja ota talteen Te-höyry; aktiivihiilen kautta adsorboituneet jäännöskaasut.

1. ‌Kuonan kierrätys‌:

• Anodilima (sisältää Ag:tä, Au:ta): talteenotto hydrometallurgian kautta (H2SO4-HCl-järjestelmä);
• Elektrolyysijäännökset (sisältävät Pb:tä, Cu:ta): Palautus kuparin sulatusjärjestelmiin.

1. ‌Turvatoimenpiteet‌:

• Käyttäjien on käytettävä kaasunaamareita (Te-höyry on myrkyllistä); ylläpitää alipainetuuletusta (ilmanvaihtonopeus ≥10 jaksoa/h) .

‌Prosessin optimointiohjeet‌

1. ‌Raaka-aineiden mukauttaminen‌: Säädä paahtolämpötilaa ja happosuhdetta dynaamisesti anodiliman lähteiden perusteella (esim. kupari vs. lyijysulatus);
2. ‌Crystal Pulling Rate Matching‌: Säädä vetonopeutta sulakonvektion mukaan (Reynoldsin luku Re≥2000) estääksesi rakenteellisen alijäähdytyksen;
3. ‌Energiatehokkuus‌: Käytä kaksoislämpötilavyöhykelämmitystä (päävyöhyke 500 °C, alavyöhyke 400 °C) vähentääksesi grafiittivastuksen tehonkulutusta 30 %.