7N Tellurio Kristalaren Hazkuntza eta Arazpena

Berriak

7N Tellurio Kristalaren Hazkuntza eta Arazpena

7N Tellurio Kristalaren Hazkuntza eta Arazpena


nik. Lehengaien aurretratamendua eta aldez aurretiko arazketa‌

  1. ,Lehengaien hautaketa eta birrintzea,
  • ,Material Baldintzak‌: Erabili telurio minerala edo anodo-loha (Te edukia ≥% 5), ahal izanez gero kobrea urtzeko anodo-loha (Cu₂Te, Cu₂Se duena) lehengai gisa.
  • ,Aurretratamendu-prozesua‌:
  • Partikulen tamaina ≤5mm arte birrintzeko lodia, eta ondoren ≤200 sarera bola fresatzea;
  • Bereizketa magnetikoa (eremu magnetikoaren intentsitatea ≥0.8T) Fe, Ni eta beste ezpurutasun magnetiko batzuk kentzeko;
  • Aparraren flotazioa (pH=8-9, xantato-kolektoreak) SiO₂, CuO eta beste ezpurutasun ez magnetikoak bereizteko.
  • ,Neurriak‌: Saihestu hezetasuna sartzea aurretratamendu hezean (erregin aurretik lehortzea eskatzen du); kontrolatu inguruneko hezetasuna ≤30% .
  1. ,Pirometalurgia Erretzea eta Oxidazioa,
  • ,Prozesuaren Parametroak‌:
  • Oxidazio-erreztatze-tenperatura: 350-600 °C (etapako kontrola: desulfuraziorako tenperatura baxua, oxidaziorako tenperatura altua);
  • Txigortzeko denbora: 6-8 ordu, O₂ 5-10 L/min-ko emariarekin;
  • Erreaktiboa: Azido sulfuriko kontzentratua (% 98 H₂SO₄), masa-erlazioa Te₂SO₄ = 1:1,5.
  • ,Erreakzio kimikoa‌:
    Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2​O
  • ,Neurriak‌: Kontrolatu tenperatura ≤600 °C TeO₂ lurruntze saihesteko (irakite-puntua 387 °C); tratatu ihes gasa NaOH garbigailuekin.

II. Elektrofinketa eta Hutsean Destilazioa‌

  1. ,Elektrofinketa,
  • ,Elektrolito-sistema‌:
  • Elektrolitoen konposizioa: H₂SO₄ (80-120g/L), TeO₂ (40-60g/L), gehigarria (gelatina 0,1-0,3g/L);
  • Tenperatura kontrola: 30–40°C, zirkulazio-emaria 1,5–2 m³/h.
  • ,Prozesuaren Parametroak‌:
  • Korronte-dentsitatea: 100–150 A/m², zelula-tentsioa 0,2–0,4V;
  • Elektrodoen tartea: 80-120mm, katodoen deposizio-lodiera 2-3mm/8h;
  • Zikintasunak kentzeko eraginkortasuna: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm .
  • ,Neurriak‌: Elektrolitoa aldizka iragazi (zehaztasuna ≤1μm); mekanikoki leundu anodoen gainazalak pasibazioa saihesteko.
  1. ,Hutsean Destilazioa,
  • ,Prozesuaren Parametroak‌:
  • Huts-maila: ≤1×10⁻²Pa, destilazio-tenperatura 600-650°C;
  • Kondentsadorearen eremuaren tenperatura: 200-250 °C, Te lurrun-kondentsazio-eraginkortasuna ≥95% ;
  • Destilazio denbora: 8-12 h, lote bakarreko edukiera ≤50 kg.
  • ,Ezpurutasunen Banaketa‌: Irakite baxuko ezpurutasunak (Se, S) kondentsadorearen aurrealdean metatzen dira; irakite handiko ezpurutasunak (Pb, Ag) hondakinetan geratzen dira.
  • ,Neurriak‌: Aurrez ponpatu huts-sistema ≤5×10⁻³Pa-ra berotu aurretik, Te oxidazioa saihesteko.

III. Kristalaren Hazkundea (Norabidezko Kristalizazioa)‌

  1. ,Ekipoen konfigurazioa,
  • ,Kristalezko Hazkundeko Labe Ereduak‌: TDR-70A/B (30kg edukiera) edo TRDL-800 (60kg edukiera);
  • Arragoa materiala: purutasun handiko grafitoa (errauts edukia ≤5ppm), dimentsioak Φ300×400mm;
  • Berokuntza-metodoa: grafitoaren erresistentzia berogailua, gehienezko tenperatura 1200 °C.
  1. ,Prozesuaren Parametroak,
  • ,Urtze Kontrola‌:
  • Urtze-tenperatura: 500-520 °C, urtze-igerilekuaren sakonera 80-120 mm;
  • Gas babeslea: Ar (garbitasuna ≥99,999%), emaria 10-15 L/min.
  • ,Kristalizazio-parametroak‌:
  • Tiraketa-tasa: 1-3mm/h, kristalen biraketa-abiadura 8-12rpm;
  • Tenperatura-gradientea: axiala 30-50°C/cm, erradiala ≤10°C/cm ;
  • Hozte-metodoa: urez hoztutako kobre-oinarria (uraren tenperatura 20-25 °C), goiko hozte erradiatiboa.
  1. ,Ezpurutasunen Kontrola,
  • ,Segregazio Efektua‌: Fe, Ni (segregazio koefizientea <0,1) bezalako ezpurutasunak ale-mugetan pilatzen dira;
  • ,Birurtze Zikloak‌: 3-5 ziklo, azken ezpurutasunak ≤0,1 ppm.
  1. ,Neurriak‌:
  • Estali urtutako gainazala grafitozko plakekin Te lurruntzea (galera-tasa ≤0,5%) kentzeko;
  • Kontrolatu kristalen diametroa denbora errealean laser neurgailuak erabiliz (zehaztasuna ± 0,1 mm);
  • Saihestu tenperatura-gorabeherak >±2°C, dislokazioaren dentsitatea handitzea saihesteko (helburua ≤10³/cm²).

IV. Kalitatearen ikuskapena eta funtsezko neurketak‌

Proba-elementua

‌Balio Estandarra‌

Proba metodoa

Iturria

,Garbitasuna,

≥% 99,99999 (7N)

ICP-MS

,Ezpurutasun metalikoak guztira,

≤0,1 ppm

GD-MS (Glow Discharge Masa Spectrometry)

,Oxigeno edukia,

≤5ppm

Gas geldoen fusioa-IR xurgapena

,Kristalaren osotasuna,

Dislokazio-dentsitatea ≤10³/cm²

X izpien topografia

,Erresistentzia (300K),

0,1–0,3Ω·cm

Lau zunda metodoa


V. Ingurumen eta Segurtasun Protokoloak

  1. ,Ihes-gasen tratamendua‌:
  • Ihes errea: SO₂ eta SeO₂ neutralizatu NaOH garbigailuekin (pH≥10);
  • Hutsean destilatzeko ihesa: Te lurruna kondentsatu eta berreskuratu; ikatz aktiboaren bidez xurgatutako hondar gasak.
  1. ,Zepak birziklatzea‌:
  • Anodo lohia (Ag, Au duena): Hidrometalurgiaren bidez berreskuratu (H₂SO₄-HCl sistema);
  • Elektrolisi-hondarrak (Pb, Cu dutenak): kobrea galdaketa-sistemetara itzultzea.
  1. ,Segurtasun-neurriak‌:
  • Operadoreek gas maskarak eraman behar dituzte (Te lurruna toxikoa da); presio negatiboko aireztapena mantendu (aire-truke-tasa ≥10 ziklo/h).

‌Prozesuak optimizatzeko jarraibideak‌

  1. ,Lehengaien Egokitzapena‌: Egokitu erre-tenperatura eta azido-erlazioa dinamikoki anodo-lohi-iturrietan oinarrituta (adibidez, kobrea eta beruna galdaketa);
  2. ,Kristalezko tiraketa tasa bat etortzea‌: Doitu tira-abiadura urtze-konbekzioaren arabera (Reynolds zenbakia Re≥2000) superhozte konstituzionala kentzeko;
  3. ,Energia Eraginkortasuna‌: Erabili tenperatura biko guneko berogailua (zona nagusia 500 °C, azpi-zona 400 °C) grafitoaren erresistentziaren energia-kontsumoa % 30 murrizteko.

Argitalpenaren ordua: 2025-mar-24