7N Telura Kristala Kresko kaj Purigo
mi. Krudmaterialo Antaŭtraktado kaj Antaŭa Purigo
- Kruda Materia Elekto kaj Disbatado
- Materialaj Postuloj: Uzu teluran ercon aŭ anodan ŝlimon (Te-enhavo ≥5%), prefere kupran fandantan anodan ŝlimon (enhavantan Cu₂Te, Cu₂Se) kiel krudmaterialon.
- Antaŭtraktada Procezo:
- Kruda disbatado al partikla grandeco ≤5mm, sekvita per pilka muelado al ≤200 mesh;
- Magneta disiĝo (intenseco de magneta kampo ≥0.8T) por forigi Fe, Ni kaj aliajn magnetajn malpuraĵojn;
- Ŝaŭma flosado (pH=8-9, xantatkolektantoj) por apartigi SiO₂, CuO, kaj aliajn nemagnetajn malpuraĵojn.
- Antaŭzorgoj: Evitu enkonduki humidon dum malseka antaŭtraktado (postulas sekiĝon antaŭ rostado); kontroli ĉirkaŭan humidecon ≤30%.
- Pirometalurgia Rostado kaj Oksidado
- Procezaj Parametroj:
- Oksidada rosta temperaturo: 350–600 °C (scenigita kontrolo: malalta temperaturo por sensulfurigo, alta temperaturo por oxidado);
- Rostado: 6–8 horoj, kun flukvanto de O₂ de 5–10 L/min;
- Reakciilo: Koncentrita sulfata acido (98% H₂SO₄), masproporcio Te₂SO₄ = 1:1,5.
- Kemia Reago:
Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2O - Antaŭzorgoj: Kontrolu temperaturon ≤600 °C por malhelpi TeO₂ volatiliĝon (bolpunkto 387 °C); traktu ellasgason per NaOH-purigiloj.
II. Elektrorafinado kaj Vakua Distilado
- Elektrorafinado
- Elektrolita Sistemo:
- Elektrolita komponado: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), aldonaĵo (gelatino 0,1–0,3g/L);
- Kontrolo de temperaturo: 30–40 °C, cirkulada flukvanto 1,5–2 m³/h.
- Procezaj Parametroj:
- Kurenta denseco: 100–150 A/m², ĉela tensio 0,2–0,4V;
- Elektroda interspaco: 80–120mm, katoda deponaĵo dikeco 2–3mm/8h ;
- Malpura forigo efikeco: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm .
- Antaŭzorgoj: Regule filtri elektroliton (precizeco ≤1μm); meĥanike poluri anodsurfacojn por malhelpi pasivigon.
- Vakua Distilado
- Procezaj Parametroj:
- Malplena nivelo: ≤1×10⁻²Pa, distila temperaturo 600–650°C;
- Kondensila zono temperaturo: 200–250 °C, Te vaporo kondensado efikeco ≥95% ;
- Tempo de distilado: 8–12h, kapablo de unu-aroj ≤50kg.
- Distribuado de malpureco: Malalt-bolantaj malpuraĵoj (Se, S) akumuliĝas ĉe la kondensila fronto; altbolantaj malpuraĵoj (Pb, Ag) restas en restaĵoj.
- Antaŭzorgoj: Antaŭ-pumpi vakuosistemon al ≤5×10⁻³Pa antaŭ varmigado por malhelpi Te-oksidadon.
III. Kristala Kresko (Direkta Kristaliĝo)
- Agordo de Ekipaĵo
- Kristalaj Kreskaj Forno-Modeloj: TDR-70A/B (30kg kapacito) aŭ TRDL-800 (60kg kapacito);
- Crucible materialo: Altpura grafito (cindro enhavo ≤5ppm), dimensioj Φ300×400mm ;
- Hejtado-metodo: Grafita rezista hejtado, maksimuma temperaturo 1200 °C.
- Procezaj Parametroj
- Degelo Kontrolo:
- Fandtemperaturo: 500–520°C, fandita naĝejo profundo 80–120mm;
- Protekta gaso: Ar (pureco ≥99,999%), flukvanto 10–15 L/min.
- Parametroj de kristaliĝo:
- Tiro-rapideco: 1–3mm/h, kristala rotacia rapideco 8–12rpm;
- Temperaturgradiento: Aksa 30–50°C/cm, radiala ≤10°C/cm ;
- Malvarmiga metodo: Akvomalvarmigita kupra bazo (akva temperaturo 20–25 °C), supra radiativa malvarmigo.
- Kontrolo de Malpureco
- Apartiga Efekto: Malpuraĵoj kiel Fe, Ni (apartiga koeficiento <0,1) akumuliĝas ĉe grenlimoj;
- Refandaj Cikloj: 3–5 cikloj, finaj totalaj malpuraĵoj ≤0.1ppm.
- Antaŭzorgoj:
- Kovru fanditan surfacon per grafitaj platoj por subpremi Te-volatigon (perdoprocento ≤0,5%);
- Monitoru kristalan diametron en reala tempo per laseraj mezuriloj (precizeco ± 0,1 mm);
- Evitu temperaturfluktuojn >±2 °C por malhelpi dislokigan densecon pliiĝon (celo ≤10³/cm²).
IV. Kvalita Inspektado kaj Ŝlosilaj Metrikoj
Testa Ero | Norma Valoro | Testa Metodo | Fonto |
Pureco | ≥99.99999% (7N) | ICP-MS | |
Tutaj Metalaj Malpuraĵoj | ≤0.1ppm | GD-MS (Mas-Spektrometrio de Brila Senŝargiĝo) | |
Enhavo de oksigeno | ≤5ppm | Inerta Gasa Fuzio-IR-Sorbo | |
Kristala Integreco | Dislokiĝo-denso ≤10³/cm² | Rentgenfota Topografio | |
Rezistemo (300K) | 0,1–0,3Ω·cm | Kvar-sonda Metodo |
V. Mediaj kaj Sekurecaj Protokoloj
- Eluza Gaso-Traktado:
- Rostado de ellasilo: Neŭtraligi SO₂ kaj SeO₂ per NaOH-spuriloj (pH≥10);
- Malplena distilado ellasilo: Kondensi kaj reakiri Te vaporon; restaj gasoj adsorbitaj per aktiva karbo.
- Reciklado de Skorio:
- Anoda ŝlimo (enhavanta Ag, Au): Rekuperi per hidrometalurgio (H₂SO₄-HCl-sistemo);
- Elektrolizaj restaĵoj (enhavantaj Pb, Cu): Reveno al kuprofandaj sistemoj.
- Sekurecaj Rimedoj:
- Operaciantoj devas porti gasmaskojn (Te vaporo estas venena); konservi negativan preman ventoladon (aera interŝanĝo ≥10 cikloj/h).
Gvidlinioj pri Proceza Optimumigo
- Krudmaterialo-Adapto: Alĝustigu rosti temperaturon kaj acidproporcion dinamike surbaze de anodaj ŝlimfontoj (ekz., kupro kontraŭ plumbofandado);
- Kristala Tiranta Indice Kongruo: Alĝustigu tirrapidecon laŭ fanda konvekcio (Reynolds-numero Re≥2000) por subpremi konstitucian supermalvarmon;
- Energia Efikeco: Uzu du-temperaturan zonhejton (ĉefa zono 500 °C, subzono 400 °C) por redukti la konsumon de elektrorezista grafito je 30%.
Afiŝtempo: Mar-24-2025