Twf a Phuro Crystal Tellurium 7N
Rwy'n. Rhag-drin Deunydd Crai a Phuro Rhagarweiniol
- Dethol a Malu Deunydd Crai
- Gofynion Materol: Defnyddiwch fwyn tellurium neu lysnafedd anod (cynnwys Te ≥5%), yn ddelfrydol llysnafedd anod mwyndoddi copr (sy'n cynnwys Cu₂Te, Cu₂Se) fel deunydd crai.
- Proses Pretreatment:
- Malu bras i faint gronynnau ≤5mm, ac yna melino pêl i ≤200 rhwyll;
- Gwahaniad magnetig (dwysedd maes magnetig ≥0.8T) i gael gwared ar Fe, Ni, ac amhureddau magnetig eraill;
- Froth arnofio (pH = 8-9, casglwyr xanthate) i wahanu SiO₂, CuO, ac amhureddau anfagnetig eraill.
- Rhagofalon: Osgoi cyflwyno lleithder yn ystod pretreatment gwlyb (mae angen ei sychu cyn rhostio); rheoli lleithder amgylchynol ≤30%.
- Rhostio Pyrometallurgical ac Ocsidiad
- Paramedrau Proses:
- Tymheredd rhostio ocsideiddio: 350-600 ° C (rheolaeth fesul cam: tymheredd isel ar gyfer desulfurization, tymheredd uchel ar gyfer ocsideiddio);
- Amser rhostio: 6-8 awr, gyda chyfradd llif O₂ o 5-10 L/mun;
- Adweithydd: Asid sylffwrig crynodedig (98% H₂SO₄), cymhareb màs Te₂SO₄ = 1:1.5 .
- Adwaith Cemegol:
Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2O - Rhagofalon: Rheoli tymheredd ≤600 ° C i atal anweddoli TeO₂ (pwynt berwi 387 ° C); trin nwy ecsôst gyda sgwrwyr NaOH.
II. Electroburo a Distyllu Gwactod
- Electroburo
- System electrolyte:
- Cyfansoddiad electrolyte: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), ychwanegyn (gelatin 0.1–0.3g/L);
- Rheoli tymheredd: 30-40 ° C, cyfradd llif cylchrediad 1.5-2 m³ / h.
- Paramedrau Proses:
- Dwysedd cyfredol: 100-150 A/m², foltedd cell 0.2-0.4V;
- Bylchau electrod: 80-120mm, trwch dyddodiad catod 2-3mm / 8h;
- Effeithlonrwydd tynnu amhuredd: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
- Rhagofalon: Hidlo electrolyte yn rheolaidd (cywirdeb ≤1μm); sgleinio arwynebau anod yn fecanyddol i atal goddefedd.
- Distyllu Gwactod
- Paramedrau Proses:
- Lefel gwactod: ≤1 × 10⁻²Pa, tymheredd distyllu 600-650 ° C;
- Tymheredd parth cyddwysydd: 200-250 ° C, effeithlonrwydd cyddwyso anwedd Te ≥95%;
- Amser distyllu: 8-12h, gallu un swp ≤50kg.
- Amhuredd Dosbarthiad: Mae amhureddau berwi isel (Se, S) yn cronni ar flaen y cyddwysydd; mae amhureddau berw uchel (Pb, Ag) yn aros mewn gweddillion.
- Rhagofalon: System gwactod cyn-bwmpio i ≤5 × 10⁻³ Pa cyn gwresogi i atal ocsidiad Te.
III. Twf Crisial (Crisialoli Cyfeiriadol).
- Cyfluniad Offer
- Modelau Ffwrnais Twf Grisial: TDR-70A/B (capasiti 30kg) neu TRDL-800 (capasiti 60kg);
- Deunydd crucible: Graffit purdeb uchel (cynnwys lludw ≤5ppm), dimensiynau Φ300 × 400mm;
- Dull gwresogi: Gwresogi ymwrthedd graffit, tymheredd uchaf 1200 ° C.
- Paramedrau Proses
- Rheoli Toddwch:
- Tymheredd toddi: 500-520 ° C, dyfnder pwll toddi 80-120mm;
- Nwy amddiffynnol: Ar (purdeb ≥99.999%), cyfradd llif 10–15 L/munud.
- Paramedrau crisialu:
- Cyfradd tynnu: 1-3mm / h, cyflymder cylchdroi grisial 8-12rpm;
- Graddiant tymheredd: Echelinol 30-50 ° C / cm, rheiddiol ≤10 ° C / cm;
- Dull oeri: Sylfaen copr wedi'i oeri â dŵr (tymheredd dŵr 20-25 ° C), oeri ymbelydrol uchaf.
- Rheoli Amhuredd
- Effaith Gwahanu: Mae amhureddau fel Fe, Ni (cyfernod arwahanu <0.1) yn cronni ar ffiniau grawn;
- Cycles Remelting: 3-5 cylch, cyfanswm amhureddau terfynol ≤0.1ppm.
- Rhagofalon:
- Gorchuddiwch yr arwyneb toddi gyda phlatiau graffit i atal anweddoli Te (cyfradd colli ≤0.5%);
- Monitro diamedr grisial mewn amser real gan ddefnyddio mesuryddion laser (cywirdeb ± 0.1mm);
- Osgoi amrywiadau tymheredd > ± 2 ° C i atal cynnydd mewn dwysedd dadleoli (targed ≤10³ / cm²).
IV. Arolygu Ansawdd a Metrigau Allweddol
Eitem Prawf | Gwerth Safonol | Dull Prawf | Ffynhonnell |
Purdeb | ≥99.99999% (7N) | ICP-MS | |
Cyfanswm Amhureddau Metelaidd | ≤0.1ppm | GD-MS (Sbectrometreg Màs Rhyddhau Glow) | |
Cynnwys Ocsigen | ≤5ppm | Amsugno Fusion Nwy Anadweithiol-IR | |
Uniondeb Grisial | Dwysedd dadleoli ≤10³/cm² | Topograffeg Pelydr-X | |
Gwrthedd (300K) | 0.1–0.3Ω·cm | Dull Pedwar-Archwiliwr |
V. Protocolau Amgylcheddol a Diogelwch
- Triniaeth Nwy Ecsôst:
- Ecsôsts rhostio: Niwtraleiddio SO₂ a SeO₂ gyda sgwrwyr NaOH (pH≥10);
- Gwactod distyllu gwactod: Cyddwyso ac adennill Te anwedd; nwyon gweddilliol wedi'u hamsugno trwy garbon actifedig.
- Ailgylchu Slag:
- Llysnafedd anod (yn cynnwys Ag, Au): Adfer trwy hydrometallurgy (system H₂SO₄-HCl);
- Gweddillion electrolysis (yn cynnwys Pb, Cu): Dychwelyd i systemau mwyndoddi copr .
- Mesurau Diogelwch:
- Rhaid i weithredwyr wisgo masgiau nwy (mae anwedd Te yn wenwynig); cynnal awyru pwysau negyddol (cyfradd cyfnewid aer ≥10 cylch/h).
Canllawiau Optimeiddio Proses
- Addasiad Deunydd Crai: Addasu tymheredd rhostio a chymhareb asid yn ddeinamig yn seiliedig ar ffynonellau llysnafedd anod (ee, copr yn erbyn mwyndoddi plwm);
- Cyfateb Cyfradd Tynnu Grisial: Addaswch y cyflymder tynnu yn ôl darfudiad toddi (rhif Reynolds Re≥2000) i atal supercooling cyfansoddiadol;
- Effeithlonrwydd Ynni: Defnyddiwch wresogi parth tymheredd deuol (prif barth 500 ° C, is-barth 400 ° C) i leihau defnydd pŵer gwrthiant graffit 30%.
Amser post: Maw-24-2025