7N Tellurium Crystal Growth and Purification

7N Tellurium Crystal Growth and Purification

I. Pretrattamentu di materia prima è purificazione preliminare‌

1. ‌Selezzione di materia prima è triturazione‌

• ‌Requisiti di materiale‌: Aduprate minerale di telluriu o slime d'anodu (contenutu in Te ≥5%), preferibile slime d'anode di fusione di cobre (cuntenendu Cu₂Te, Cu₂Se) cum'è materia prima.
• ‌Prucessu di pretrattamentu‌:
• Frantumazione grossa à a dimensione di particella ≤5 mm, seguita da fresatura di palle à ≤200 mesh;
• Separazione magnetica (intensità di campu magneticu ≥0.8T) per sguassà Fe, Ni è altre impurità magnetiche;
• Flottazione di schiuma (pH = 8-9, cullettori di xanthate) per separà SiO₂, CuO, è altre impurità non magnetiche.
• ‌Precauzioni‌: Evite l'introduzione di umidità durante u pretrattamentu umitu (necessita l'asciugatura prima di a tosta); cuntrullà l'umidità ambientale ≤30%.

1. ‌Tostatura è Ossidazione Pirometallurgica‌

• ‌Parametri di prucessu‌:
• Temperature d'ossidazione di roast: 350-600 ° C (cuntrollu in scena: bassa temperatura per desulfurization, alta temperatura per oxidazione);
• Tempu di arrostu: 6-8 ore, cù u flussu di O₂ di 5-10 L/min;
• Reagent: Acidu sulfuricu cuncentratu (98% H₂SO₄), rapportu di massa Te₂SO₄ = 1:1.5.
• ‌Reazione chimica‌:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2​O
• ‌Precauzioni‌: Temperatura di cuntrollu ≤600 ° C per prevene a volatilizazione di TeO₂ (puntu di ebullizione 387 ° C); Tratta i gas di scarico cù scrubbers NaOH.

II. Elettroraffinazione e distillazione sottovuoto‌

1. ‌Elettroraffinazione‌

• ‌Sistema elettrolitu‌:
• Composizione elettrolitica: H₂SO₄ (80-120 g/L), TeO₂ (40-60 g/L), additivi (gelatina 0,1-0,3 g/L);
• Controlu di a temperatura: 30-40 ° C, u flussu di circulazione 1,5-2 m³/h.
• ‌Parametri di prucessu‌:
• Densità di corrente: 100-150 A/m², tensione di cellula 0.2-0.4V;
• Spazamentu di l'elettrodi: 80-120mm, spessore di deposizione di catodi 2-3mm/8h;
• Efficienza di rimozione di impurità: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Precauzioni‌: Filtre regularmente l'elettroliti (precisione ≤1μm); lucidate meccanicamente e superfici di l'anodi per prevene a passivazione.

1. ‌Distillation à vacuum‌

• ‌Parametri di prucessu‌:
• Livellu di vacuum: ≤1×10⁻²Pa, temperatura di distillazione 600-650 ° C;
• Temperature zone Condenser: 200-250 ° C, Te vapor condensation efficienza ≥95% ;
• Tempu di distillazione: 8-12h, capacità di una sola batch ≤50kg.
• ‌Distribuzione di impurità‌ : Les impuretés à bas point d'ébullition (Se, S) s'accumulent à l'avant du condenseur ; impurità ad alto punto di ebollizione (Pb, Ag) restano nei residui.
• ‌Precauzioni‌: Sistema di vacuum pre-pump à ≤5×10⁻³Pa prima di riscaldamentu per prevene l'ossidazione di Te.

III. Crescita di Cristalli (Cristallizazione Direzionale)‌

1. ‌Cunfigurazione di l'equipaggiu‌

• ‌Modelli di furnace di crescita di cristalli‌: TDR-70A/B (capacità 30kg) o TRDL-800 (capacità 60kg);
• Materiale Crucible: grafite d'alta purezza (contenutu di cendre ≤5ppm), dimensioni Φ300×400mm;
• Metudu di riscaldamentu: Riscaldamentu di resistenza di grafite, temperatura massima 1200 ° C.

1. ‌Parametri di prucessu‌

• ‌Melt Control‌:
• Température de fusion : 500-520°C, profondeur du bassin de fusion 80-120mm ;
• Gas protettivu: Ar (purezza ≥99,999%), flussu 10-15 L/min.
• ‌Parametri di cristallizazione‌:
• Velocità di pulling: 1-3mm/h, velocità di rotazione di cristalli 8-12rpm;
• Gradiente di temperatura: Axial 30-50 ° C / cm, radiale ≤ 10 ° C / cm ;
• Metudu di rinfrescante: basa di ramu rinfriscata à l'acqua (temperatura di l'acqua 20-25 ° C), rinfrescante radiativu superiore.

1. ‌Cuntrollu di impurità‌

• ‌Effettu di Segregazione‌: Impurità cum'è Fe, Ni (coefficient di segregazione <0,1) s'accumulanu à i cunfini di granu;
• ‌Cicli di fusione‌: 3-5 cicli, impurità totali finali ≤0,1 ppm.

1. ‌Precauzioni‌:

• Coperta a superficia di melt with graphite plates to suppress Te volatilization (perdita di perdita ≤0.5%) ;
• Monitorà u diametru di u cristallu in tempu reale cù un calibre laser (precisione ± 0,1 mm);
• Evite i fluttuazioni di temperatura > ± 2 ° C per prevene l'aumentu di a densità di dislocazione (target ≤10³/cm²).

IV. Ispezione di qualità è metriche chjave‌

V. Protocolli ambientali è di sicurezza

1. ‌Trattamentu di gas di scarico‌:

• Escaurimentu di tostatura: Neutralizza SO₂ è SeO₂ cù scrubbers NaOH (pH≥10);
• Vacuum distillation exhaust: Condense è ritruvà Te vapuri; gasi residuali adsorbiti da carbone attivatu.

1. ‌Riciclaggio di scorie‌:

• Anode slime (cuntene Ag, Au): Recover via hydrometallurgia (sistema H₂SO₄-HCl);
• Residui di elettrolisi (contenenti Pb, Cu): Ritorna à i sistemi di fusione di rame.

1. ‌Misure di sicurezza‌:

• L'operatori devenu portà maschere di gas (U vapore hè tossicu); mantene a ventilazione di pressione negativa (tassu di scambiu d'aria ≥10 ciculi / h).

‌Linee di ottimizzazione di u prucessu‌

1. ‌Adattamentu di materia prima‌: Aghjustate a temperatura di tostatura è u rapportu di l'acidu dinamicamente basatu annantu à e fonti di slime anodu (per esempiu, fusione di cobre versus piombo);
2. ‌Crystal Pulling Rate Matching‌: Aghjustate a velocità di pulling secondu a cunvezione di fusione (numeru Reynolds Re≥2000) per suppressione u supercooling custituziunale;
3. ‌Efficienza energetica‌: Aduprate u riscaldamentu di zona di doppia temperatura (zona principale 500 ° C, subzona 400 ° C) per riduce u cunsumu di energia di resistenza di grafite di 30%.