7N Tellurium Crystal Pagtubo ug Pagputli
ako. Hilaw nga Materyal nga Pretreatment ug Preliminary Purification
- ngaPagpili sa Hilaw nga Materyal ug Pagdugmoknga
- ngaMga Kinahanglanon sa Materyal : Gamita ang tellurium ore o anode slime (Te content ≥5%), mas maayo nga copper smelting anode slime (nga adunay Cu₂Te, Cu₂Se) isip hilaw nga materyal.
- ngaProseso sa Pretreatment:
- Coarse pagdugmok sa tipik gidak-on ≤5mm, gisundan sa bola milling sa ≤200 mata sa baling;
- Magnetic separation (magnetic field intensity ≥0.8T) aron makuha ang Fe, Ni, ug uban pang mga magnetic impurities;
- Froth flotation (pH=8-9, xanthate collectors) aron mabulag ang SiO₂, CuO, ug uban pang dili-magnetic nga mga hugaw.
- ngaPanagana : Likayi ang pagpaila sa kaumog sa panahon sa basa nga pretreatment (kinahanglang pa-uga sa dili pa litson); kontrola ang ambient humidity ≤30% .
- ngaPyrometallurgical Roasting ug Oxidationnga
- ngaMga Parameter sa Proseso:
- Oxidation roasting temperatura: 350–600°C (staged control: ubos nga temperatura alang sa desulfurization, taas nga temperatura alang sa oxidation);
- Oras sa pag-ihaw: 6-8 ka oras, nga adunay O₂ flow rate nga 5-10 L/min;
- Reagent: Concentrated sulfuric acid (98% H₂SO₄), mass ratio Te₂SO₄ = 1:1.5 .
- ngaKemikal nga Reaksyon:
Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2O - ngaPanagana : Kontrola ang temperatura ≤600°C aron malikayan ang TeO₂ volatilization (boiling point 387°C); pagtratar sa tambutso gas sa NaOH scrubbers.
II. Electrorefining ug Vacuum Distillation
- ngaElectrorefiningnga
- ngaSistema sa Electrolyte:
- Electrolyte nga komposisyon: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), additive (gelatin 0.1–0.3g/L) ;
- Pagkontrol sa temperatura: 30–40°C, dagan sa sirkulasyon 1.5–2 m³/h.
- ngaMga Parameter sa Proseso:
- Kasamtangang densidad: 100–150 A/m², cell boltahe 0.2–0.4V ;
- Electrode gilay-on: 80-120mm, cathode deposition gibag-on 2-3mm/8h;
- Episyente sa pagtangtang sa kahugawan: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
- ngaPanagana : Kanunay nga pagsala sa electrolyte (pagkatukma ≤1μm); mekanikal nga polish anode ibabaw sa pagpugong sa passivation.
- ngaVacuum Distillationnga
- ngaMga Parameter sa Proseso:
- Ang lebel sa vacuum: ≤1×10⁻²Pa, temperatura sa distillation 600–650°C ;
- Temperatura sa condenser zone: 200-250°C, Te alisngaw condensation efficiency ≥95%;
- Panahon sa distillation: 8-12h, single-batch nga kapasidad ≤50kg .
- ngaDistribusyon sa Kahugawan : Ubos nga nagbukal nga mga hugaw (Se, S) natapok sa atubangan sa condenser; Ang mga high-boiling impurities (Pb, Ag) nagpabilin sa mga salin.
- ngaPanagana : Pre-pump vacuum system ngadto sa ≤5×10⁻³Pa sa dili pa pagpainit aron malikayan ang Te oxidation.
III. Crystal Growth (Direksiyonal nga Crystallization).
- ngaConfiguration sa Kagamitannga
- ngaMga Modelo sa Crystal Growth Furnace: TDR-70A/B (30kg nga kapasidad) o TRDL-800 (60kg nga kapasidad) ;
- Crucible nga materyal: High-purity graphite (ash content ≤5ppm), mga dimensyon Φ300 × 400mm ;
- Pamaagi sa pagpainit: Graphite resistance pagpainit, maximum nga temperatura 1200°C.
- ngaMga Parameter sa Prosesonga
- ngaMatunaw Control:
- Temperatura sa pagkatunaw: 500–520°C, giladmon sa linaw 80–120mm;
- Protective gas: Ar (purity ≥99.999%), flow rate 10-15 L/min.
- ngaMga Parametro sa Crystallization:
- Pagbira rate: 1-3mm/h, kristal rotation speed 8-12rpm;
- Temperatura gradient: Axial 30-50 ° C / cm, radial ≤10 ° C / cm ;
- Pamaagi sa pagpabugnaw: Pabugnawan sa tubig nga tumbaga base (temperatura sa tubig 20–25°C), ibabaw nga pagpabugnaw sa radiative .
- ngaPagkontrol sa Kahugawannga
- ngaEpekto sa Segregasyon : Ang mga hugaw sama sa Fe, Ni (segregation coefficient <0.1) natapok sa mga utlanan sa lugas ;
- ngaMga Siklo sa Pagtunaw : 3–5 ka cycle, katapusan nga total nga mga hugaw ≤0.1ppm .
- ngaPanagana:
- Tabuni ang natunaw nga nawong gamit ang mga graphite plate aron masumpo ang Te volatilization (loss rate ≤0.5%) ;
- Pag-monitor sa kristal nga diametro sa tinuud nga oras gamit ang mga gauge sa laser (pagkatukma ± 0.1mm);
- Likayi ang pag-usab-usab sa temperatura >±2°C aron malikayan ang pagsaka sa dislokasyon sa densidad (target ≤10³/cm²) .
IV. Pag-inspeksyon sa Kalidad ug Pangunang Sukatan
Sulayi nga butang | Standard nga Bili | Pamaagi sa Pagsulay | Tinubdan |
ngaKaputlinga | ≥99.99999% (7N) | ICP-MS | |
ngaKinatibuk-ang Metallic Impuritiesnga | ≤0.1ppm | GD-MS (Glow Discharge Mass Spectrometry) | |
ngaSulod sa Oxygennga | ≤5ppm | Inert Gas Fusion-IR Absorption | |
ngaCrystal Integridadnga | Dislokasyon Densidad ≤10³/cm² | X-ray Topograpiya | |
ngaResistivity (300K)nga | 0.1–0.3Ω·cm | Upat ka Probe nga Pamaagi |
V. Environmental ug Safety Protocols
- ngaPagtambal sa Tambutso sa Gas:
- Pag-ihaw sa tambutso: I-neutralize ang SO₂ ug SeO₂ gamit ang NaOH scrubbers (pH≥10) ;
- Vacuum distillation exhaust: Pag-condense ug pagbawi sa Te alisngaw; nahabilin nga mga gas nga na-adsorb pinaagi sa activate carbon.
- ngaPag-recycle sa Slag:
- Anode slime (nga adunay Ag, Au): Pagbawi pinaagi sa hydrometallurgy (H₂SO₄-HCl system) ;
- Electrolysis residues (nga adunay Pb, Cu): Balik sa copper smelting systems.
- ngaMga Lakang sa Kaluwasan:
- Ang mga operator kinahanglan magsul-ob og gas mask (Ang singaw makahilo); ipadayon ang negatibo nga presyur nga bentilasyon (air exchange rate ≥10 cycles/h) .
Mga Giya sa Pag-optimize sa Proseso
- ngaPagpahiangay sa Hilaw nga Materyal : I-adjust ang temperatura sa litson ug ratio sa acid nga dinamikong gibase sa anode slime sources (eg, copper vs. lead smelting) ;
- ngaPagtugma sa Rate sa Pagbira sa Crystal : I-adjust ang katulin sa pagbira sumala sa melt convection (Reynolds number Re≥2000) aron masumpo ang constitutional supercooling ;
- ngaEpisyente sa Enerhiya : Gamita ang dual-temperature zone heating (main zone 500°C, sub-zone 400°C) aron makunhuran ang graphite resistance power consumption sa 30% .
Oras sa pag-post: Mar-24-2025