7N টেলুরিয়াম স্ফটিক বৃদ্ধি এবং পরিশোধন

7N টেলুরিয়াম স্ফটিক বৃদ্ধি এবং পরিশোধন

‌I. কাঁচামালের প্রাক-চিকিৎসা এবং প্রাথমিক পরিশোধন‌

1. ‌কাঁচামাল নির্বাচন এবং চূর্ণবিচূর্ণকরণ‌

• ‌উপাদানের প্রয়োজনীয়তা‌: কাঁচামাল হিসেবে টেলুরিয়াম আকরিক বা অ্যানোড স্লাইম (Te এর পরিমাণ ≥5%), বিশেষ করে তামা গলানোর অ্যানোড স্লাইম (Cu₂Te, Cu₂Se ধারণকারী) ব্যবহার করুন।
• ‌প্রিট্রিটমেন্ট প্রক্রিয়া‌:
• কণার আকার ≤5 মিমি পর্যন্ত মোটা পেষণ, তারপরে বল মিলিং ≤200 জাল পর্যন্ত;
• Fe, Ni, এবং অন্যান্য চৌম্বকীয় অমেধ্য অপসারণের জন্য চৌম্বকীয় বিচ্ছেদ (চৌম্বকীয় ক্ষেত্রের তীব্রতা ≥0.8T);
• SiO₂, CuO, এবং অন্যান্য অ-চৌম্বকীয় অমেধ্য পৃথক করার জন্য ফেনা ভাসমান (pH=8-9, জ্যান্থেট সংগ্রাহক)।
• ‌সতর্কতা‌: ভেজা প্রিট্রিটমেন্টের সময় আর্দ্রতা প্রবেশ করানো এড়িয়ে চলুন (ভাজার আগে শুকানোর প্রয়োজন); পরিবেশের আর্দ্রতা ≤30% নিয়ন্ত্রণ করুন।

1. ‌পাইরোমেটালার্জিক্যাল রোস্টিং এবং জারণ‌

• ‌প্রক্রিয়া পরামিতি‌:
• জারণ রোস্টিং তাপমাত্রা: 350–600°C (পর্যায়ক্রমিক নিয়ন্ত্রণ: সালফারাইজেশনের জন্য নিম্ন তাপমাত্রা, জারণ করার জন্য উচ্চ তাপমাত্রা);
• ভাজার সময়: ৬-৮ ঘন্টা, O₂ প্রবাহ হার ৫-১০ লি/মিনিট;
• বিকারক: ঘনীভূত সালফিউরিক অ্যাসিড (98% H₂SO₄), ভর অনুপাত Te₂SO₄ = 1:1.5।
• ‌রাসায়নিক বিক্রিয়া‌:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2O
• ‌সতর্কতা‌: TeO₂ উদ্বায়ীকরণ রোধ করতে তাপমাত্রা ≤600°C নিয়ন্ত্রণ করুন (ফুটন্ত বিন্দু 387°C); NaOH স্ক্রাবার দিয়ে নিষ্কাশন গ্যাস শোধন করুন।

‌II. ইলেকট্রোরিফাইনিং এবং ভ্যাকুয়াম ডিস্টিলেশন‌

1. ‌ইলেকট্রোরিফাইনিং‌

• ‌ইলেক্ট্রোলাইট সিস্টেম‌:
• ইলেক্ট্রোলাইট গঠন: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), সংযোজন (জেলাটিন 0.1–0.3g/L);
• তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রণ: 30–40°C, সঞ্চালন প্রবাহ হার 1.5–2 m³/ঘন্টা।
• ‌প্রক্রিয়া পরামিতি‌:
• বর্তমান ঘনত্ব: ১০০–১৫০ A/m², কোষের ভোল্টেজ ০.২–০.৪V;
• ইলেক্ট্রোড ব্যবধান: 80–120 মিমি, ক্যাথোড জমার পুরুত্ব 2–3 মিমি/8 ঘন্টা;
• অপবিত্রতা অপসারণের দক্ষতা: ঘনক্ষেত্র ≤5ppm, Pb ≤1ppm।
• ‌সতর্কতা‌: নিয়মিত ইলেক্ট্রোলাইট ফিল্টার করুন (নির্ভুলতা ≤1μm); প্যাসিভেশন রোধ করতে অ্যানোড পৃষ্ঠগুলিকে যান্ত্রিকভাবে পালিশ করুন।

1. ‌ভ্যাকুয়াম ডিস্টিলেশন‌

• ‌প্রক্রিয়া পরামিতি‌:
• ভ্যাকুয়াম স্তর: ≤1×10⁻²Pa, পাতন তাপমাত্রা 600–650°C;
• কনডেন্সার জোনের তাপমাত্রা: ২০০-২৫০°C, Te বাষ্প ঘনীভবন দক্ষতা ≥৯৫%;
• পাতন সময়: ৮-১২ ঘন্টা, একক-ব্যাচের ক্ষমতা ≤৫০ কেজি।
• ‌অপবিত্রতা বিতরণ‌: কম ফুটন্ত অমেধ্য (Se, S) কনডেন্সারের সামনে জমা হয়; উচ্চ ফুটন্ত অমেধ্য (Pb, Ag) অবশিষ্টাংশে থাকে।
• ‌সতর্কতা‌: Te জারণ রোধ করার জন্য গরম করার আগে ভ্যাকুয়াম সিস্টেমকে ≤5×10⁻³Pa তে প্রি-পাম্প করুন।

‌III. স্ফটিক বৃদ্ধি (দিকনির্দেশক স্ফটিকীকরণ)‌

1. ‌সরঞ্জাম কনফিগারেশন‌

• ‌ক্রিস্টাল গ্রোথ ফার্নেস মডেল‌: TDR-70A/B (30 কেজি ধারণক্ষমতা) অথবা TRDL-800 (60 কেজি ধারণক্ষমতা);
• ক্রুসিবল উপাদান: উচ্চ-বিশুদ্ধতা গ্রাফাইট (ছাইয়ের পরিমাণ ≤5ppm), মাত্রা Φ300×400mm;
• গরম করার পদ্ধতি: গ্রাফাইট প্রতিরোধের গরম, সর্বোচ্চ তাপমাত্রা ১২০০°C।

1. ‌প্রক্রিয়া পরামিতি‌

• ‌গলিত নিয়ন্ত্রণ‌:
• গলানোর তাপমাত্রা: ৫০০–৫২০°C, গলানোর পুলের গভীরতা ৮০–১২০ মিমি;
• প্রতিরক্ষামূলক গ্যাস: Ar (বিশুদ্ধতা ≥99.999%), প্রবাহ হার 10-15 লি/মিনিট।
• ‌স্ফটিকীকরণ পরামিতি‌:
• টানার হার: ১–৩ মিমি/ঘন্টা, স্ফটিক ঘূর্ণন গতি ৮–১২rpm;
• তাপমাত্রার গ্রেডিয়েন্ট: অক্ষীয় 30–50°C/সেমি, রেডিয়াল ≤10°C/সেমি;
• শীতলকরণ পদ্ধতি: জল-শীতল তামার ভিত্তি (জলের তাপমাত্রা ২০-২৫°C), শীর্ষ বিকিরণকারী শীতলকরণ।

1. ‌অপবিত্রতা নিয়ন্ত্রণ‌

• ‌পৃথকীকরণ প্রভাব‌: Fe, Ni (পৃথকীকরণ সহগ <0.1) এর মতো অমেধ্য শস্যের সীমানায় জমা হয়;
• ‌রিমেল্টিং চক্র‌: ৩-৫ চক্র, চূড়ান্ত মোট অমেধ্য ≤০.১ppm।

1. ‌সতর্কতা‌:

• দ্রবীভূত পৃষ্ঠকে গ্রাফাইট প্লেট দিয়ে ঢেকে দিন যাতে Te উদ্বায়ীকরণ (ক্ষতির হার ≤0.5%) দমন করা যায়;
• লেজার গেজ ব্যবহার করে রিয়েল টাইমে স্ফটিকের ব্যাস পর্যবেক্ষণ করুন (নির্ভুলতা ±0.1 মিমি);
• স্থানচ্যুতি ঘনত্ব বৃদ্ধি (লক্ষ্য ≤10³/cm²) রোধ করতে তাপমাত্রার ওঠানামা ±2°C থেকে বেশি হওয়া এড়িয়ে চলুন।

‌IV. গুণমান পরিদর্শন এবং মূল মেট্রিক্স‌

‌V. পরিবেশগত এবং নিরাপত্তা প্রোটোকল‌

1. ‌নিষ্কাশন গ্যাস চিকিত্সা‌:

• রোস্টিং এক্সজস্ট: NaOH স্ক্রাবার (pH≥10) দিয়ে SO₂ এবং SeO₂ কে নিরপেক্ষ করুন;
• ভ্যাকুয়াম পাতন নিষ্কাশন: Te বাষ্প ঘনীভূত এবং পুনরুদ্ধার করুন; সক্রিয় কার্বনের মাধ্যমে শোষিত অবশিষ্ট গ্যাস।

1. ‌স্ল্যাগ পুনর্ব্যবহার‌:

• অ্যানোড স্লাইম (Ag, Au ধারণকারী): হাইড্রোমেটালার্জি (H₂SO₄-HCl সিস্টেম) এর মাধ্যমে পুনরুদ্ধার করা;
• তড়িৎ বিশ্লেষণের অবশিষ্টাংশ (Pb, Cu ধারণকারী): তামা গলানোর পদ্ধতিতে ফিরে যান।

1. ‌নিরাপত্তা ব্যবস্থা‌:

• অপারেটরদের অবশ্যই গ্যাস মাস্ক পরতে হবে (Te vapor বিষাক্ত); নেতিবাচক চাপের বায়ুচলাচল বজায় রাখতে হবে (বায়ু বিনিময় হার ≥10 চক্র/ঘন্টা)।

‌প্রক্রিয়া অপ্টিমাইজেশন নির্দেশিকা‌

1. ‌কাঁচামাল অভিযোজন‌: অ্যানোড স্লাইম উৎসের উপর ভিত্তি করে রোস্টিং তাপমাত্রা এবং অ্যাসিড অনুপাত গতিশীলভাবে সামঞ্জস্য করুন (যেমন, তামা বনাম সীসা গলানো);
2. ‌স্ফটিক টানার হার ম্যাচিং‌: সাংবিধানিক সুপারকুলিং দমন করতে গলিত পরিচলন (রেনল্ডস সংখ্যা Re≥2000) অনুসারে টানার গতি সামঞ্জস্য করুন;
3. ‌শক্তি দক্ষতা‌: গ্রাফাইট প্রতিরোধের বিদ্যুৎ খরচ ৩০% কমাতে দ্বৈত-তাপমাত্রা অঞ্চল গরম করার (প্রধান অঞ্চল ৫০০°C, উপ-অঞ্চল ৪০০°C) ব্যবহার করুন।