Вырошчванне і ачыстка крышталяў тэлуру 7N

Вырошчванне і ачыстка крышталяў тэлуру 7N

Я. Папярэдняя апрацоўка і ачыстка сыравіны‌

1. ‌Адбор і драбненне сыравіны‌

• ‌Патрабаванні да матэрыялаў‌: у якасці сыравіны выкарыстоўвайце тэлуравую руду або анодны шлам (утрыманне Te ≥5%), пераважна анодны шлам плаўкі медзі (які змяшчае Cu₂Te, Cu₂Se).
• ‌Працэс папярэдняй апрацоўкі‌:
• Грубае драбненне да памеру часціц ≤5 мм з наступным шаравым памолам да ≤200 меш;
• Магнітная сепарацыя (інтэнсіўнасць магнітнага поля ≥0.8T) для выдалення Fe, Ni і іншых магнітных прымешак;
• Пенная флотацыя (pH=8-9, калектары ксантагената) для аддзялення SiO₂, CuO і іншых немагнітных прымешак.
• ‌Меры засцярогі‌: пазбягайце траплення вільгаці падчас вільготнай папярэдняй апрацоўкі (патрабуецца сушка перад абсмажваннем); кантралюйце вільготнасць навакольнага асяроддзя ≤30%.

1. ‌Піраметалюргічны абпал і акісленне‌

• ‌Параметры працэсу‌:
• Тэмпература акіслення абпалу: 350-600 ° C (паступовы кантроль: нізкая тэмпература для десульфурации, высокая тэмпература для акіслення);
• Час абсмажвання: 6–8 гадзін, расход O₂ 5–10 л/мін;
• Рэагент: канцэнтраваная серная кіслата (98% H₂SO₄), масавыя суадносіны Te₂SO₄ = 1:1,5.
• ‌Хімічная рэакцыя‌:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2​O
• ‌Меры засцярогі‌: кантроль тэмпературы ≤600°C для прадухілення выпарэння TeO₂ (тэмпература кіпення 387°C); ачысціце выхлапныя газы ачышчальнікамі NaOH.

‌II. Электраачышчэнне і вакуумная дыстыляцыя‌

1. ‌Электрарафінаванне‌

• ‌Сістэма электраліта‌:
• Склад электраліта: H₂SO₄ (80–120 г/л), TeO₂ (40–60 г/л), дабаўка (жэлацін 0,1–0,3 г/л);
• Рэгуляванне тэмпературы: 30–40°C, расход цыркуляцыі 1,5–2 м³/г.
• ‌Параметры працэсу‌:
• Шчыльнасць току: 100–150 А/м², напружанне элемента 0,2–0,4 В;
• Адлегласць паміж электродамі: 80–120 мм, таўшчыня нанясення катода 2–3 мм/8 гадзін;
• Эфектыўнасць выдалення прымешак: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Меры засцярогі‌: Рэгулярна фільтруйце электраліт (дакладнасць ≤1 мкм); механічна паліраваць паверхні анодаў для прадухілення пасівацыі.

1. ‌Вакуумная дыстыляцыя‌

• ‌Параметры працэсу‌:
• Узровень вакууму: ≤1×10⁻²Па, тэмпература перагонкі 600–650°C;
• Тэмпература зоны кандэнсатара: 200–250°C, эфектыўнасць кандэнсацыі пароў Te ≥95%;
• Час дыстыляцыі: 8–12 гадзін, магутнасць адной порцыі ≤50 кг.
• ‌Размеркаванне прымешак‌: нізкакіпячыя прымешкі (Se, S) назапашваюцца на фронце кандэнсатара; у астатках застаюцца высококипящие прымешкі (Pb, Ag).
• ‌Меры засцярогі‌: Вакуумная сістэма папярэдне напампоўваецца да ≤5×10⁻³Па перад награваннем, каб прадухіліць акісленне Te.

ІІІ. Рост крышталяў (накіраваная крышталізацыя)‌

1. ‌Канфігурацыя абсталявання‌

• ‌Мадэлі печаў для вырошчвання крышталяў‌: TDR-70A/B (30 кг грузападымальнасці) або TRDL-800 (60 кг грузападымальнасці);
• Матэрыял тыгля: графіт высокай чысціні (утрыманне попелу ≤5ppm), памеры Φ300×400 мм;
• Метад нагрэву: графітавы нагрэў, максімальная тэмпература 1200°C.

1. ‌Параметры працэсу‌

• ‌Кантроль расплаўлення‌:
• Тэмпература плаўлення: 500–520°C, глыбіня басейна расплаву 80–120 мм;
• Ахоўны газ: Ar (чысціня ≥99,999%), расход 10–15 л/мін.
• ‌Параметры крышталізацыі‌:
• Хуткасць выцягвання: 1–3 мм/г, хуткасць кручэння крышталя 8–12 абаротаў у хвіліну;
• Градыент тэмпературы: восевы 30–50°C/см, радыяльны ≤10°C/см;
• Метад астуджэння: медная аснова з вадзяным астуджэннем (тэмпература вады 20–25°C), верхняе радыяцыйнае астуджэнне.

1. ‌Кантроль прымешак‌

• ‌Эфект сегрэгацыі‌: прымешкі, такія як Fe, Ni (каэфіцыент сегрэгацыі <0,1), назапашваюцца на межах зерняў;
• ‌Цыклы пераплаўлення‌: 3–5 цыклаў, канчатковая агульная колькасць прымешак ≤0,1 праміле.

1. ‌Меры засцярогі‌:

• Пакрыйце паверхню расплаву графітавымі пласцінамі для падаўлення выпарэння Te (хуткасць страт ≤0,5%);
• Кантралюйце дыяметр крышталя ў рэжыме рэальнага часу з дапамогай лазерных датчыкаў (дакладнасць ±0,1 мм);
• Пазбягайце ваганняў тэмпературы >±2°C, каб прадухіліць павелічэнне шчыльнасці дыслакацый (мэта ≤10³/см²).

IV. Праверка якасці і ключавыя паказчыкі‌

В. Пратаколы аховы навакольнага асяроддзя і бяспекі

1. ‌Ачыстка выхлапных газаў‌:

• Выхлапныя газы пры абпале: Нейтралізуйце SO₂ і SeO₂ з дапамогай скруббераў NaOH (pH≥10);
• Вакуумная дыстыляцыя выхлапных газаў: кандэнсацыя і аднаўленне пары Te; рэшткавыя газы, адсарбаваныя актываваным вуглём.

1. ‌Перапрацоўка дзындры‌:

• Анодны шлам (які змяшчае Ag, Au): аднаўляюць з дапамогай гідраметалургіі (сістэма H₂SO₄-HCl);
• Рэшткі электролізу (змяшчаюць Pb, Cu): Вяртанне ў сістэмы выплаўлення медзі.

1. ‌Меры бяспекі‌:

• Аператары павінны насіць процівагазы (пары Te таксічныя); падтрымлівайце вентыляцыю з адмоўным ціскам (хуткасць паветраабмену ≥10 цыклаў/г) .

Інструкцыі па аптымізацыі працэсаў

1. ‌Адаптацыя сыравіны‌: дынамічна рэгуляваць тэмпературу абпалу і кіслотны каэфіцыент у залежнасці ад крыніц аноднага шламу (напрыклад, плаўленне медзі супраць свінцу);
2. ‌Crystal Pulling Rate Matching‌: Адрэгулюйце хуткасць выцягвання ў адпаведнасці з канвекцыяй расплаву (лік Рэйнольдса Re≥2000), каб здушыць канстытуцыйнае пераахаладжэнне;
3. ‌Энергаэфектыўнасць‌: Выкарыстоўвайце двухтэмпературны нагрэў зоны (асноўная зона 500°C, падзона 400°C), каб знізіць спажыванне электраэнергіі супраць графіту на 30%.