7N Tellurium Kristalının Artması və Təmizlənməsi

7N Tellurium Kristalının Artması və Təmizlənməsi

mən. Xammalın ilkin təmizlənməsi və ilkin təmizlənməsi‌

1. .Xammalın seçilməsi və əzilməsi.

• .Material TələbləriXammal kimi tellur filizi və ya anod şlamından (Te miqdarı ≥5%), tercihen mis əritmə anod şlamından (Cu₂Te, Cu₂Se olan) istifadə edin.
• .Əvvəlcədən Müalicə Prosesi:
• ≤5 mm hissəcik ölçüsünə qədər qaba əzmə, ardınca ≤200 mesh-ə qədər bilyalı frezeleme;
• Fe, Ni və digər maqnit çirklərini çıxarmaq üçün maqnit ayırma (maqnit sahəsinin intensivliyi ≥0.8T);
• SiO₂, CuO və digər qeyri-maqnit çirkləri ayırmaq üçün köpük flotasiyası (pH=8-9, ksantat kollektorları).
• .Ehtiyat tədbirləri: Nəmli ilkin müalicə zamanı nəmin daxil olmasına yol verməyin (qovurmadan əvvəl qurutma tələb olunur); ətraf mühitin rütubətinə nəzarət ≤30% .

1. .Pirometallurgik qovurma və oksidləşmə.

• .Proses Parametrləri:
• Oksidləşmə qovurma temperaturu: 350–600°C (mərhələli nəzarət: kükürddən təmizlənmə üçün aşağı temperatur, oksidləşmə üçün yüksək temperatur);
• Qovurma vaxtı: 6-8 saat, O₂ axını 5-10 L/dəq;
• Reagent: Konsentratlı sulfat turşusu (98% H₂SO₄), kütlə nisbəti Te₂SO₄ = 1:1,5 .
• .Kimyəvi reaksiya:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2​O
• .Ehtiyat tədbirləri‌: TeO₂ uçuculuğunun qarşısını almaq üçün nəzarət temperaturu ≤600°C (qaynama nöqtəsi 387°C); işlənmiş qazı NaOH təmizləyiciləri ilə təmizləyin.

II. Elektrotəmizləmə və Vakuum Distillə

1. .Elektrotəmizləmə.

• .Elektrolit sistemi:
• Elektrolit tərkibi: H₂SO₄ (80-120 q/L), TeO₂ (40-60 q/L), aşqar (jelatin 0,1-0,3 q/L);
• Temperatur nəzarəti: 30–40°C, sirkulyasiya sürəti 1,5–2 m³/saat.
• .Proses Parametrləri:
• Cari sıxlığı: 100–150 A/m², hüceyrə gərginliyi 0,2–0,4V;
• Elektrod məsafəsi: 80–120mm, katodun çökmə qalınlığı 2–3mm/8h;
• Çirkli maddələrin çıxarılması effektivliyi: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm .
• .Ehtiyat tədbirləri‌: Elektroliti müntəzəm olaraq süzün (dəqiqlik ≤1μm); passivləşmənin qarşısını almaq üçün anod səthlərini mexaniki cilalayın.

1. .Vakuum distilləsi.

• .Proses Parametrləri:
• Vakuum səviyyəsi: ≤1×10⁻²Pa, distillə temperaturu 600–650°C ;
• Kondenser zonasının temperaturu: 200–250°C, Te buxar kondensasiya səmərəliliyi ≥95% ;
• Distillə vaxtı: 8-12 saat, bir partiyanın tutumu ≤50 kq.
• .Çirkliliyin paylanmasıAşağı qaynar çirklər (Se, S) kondensatorun ön hissəsində toplanır; yüksək qaynayan çirklər (Pb, Ag) qalıqlarda qalır.
• .Ehtiyat tədbirləri‌: Oksidləşmənin qarşısını almaq üçün qızdırmadan əvvəl vakuum sistemini ≤5×10⁻³Pa-a qədər əvvəlcədən pompalayın.

III. Kristal artımı (istiqamətli kristallaşma).

1. .Avadanlıq Konfiqurasiyası.

• .Crystal Growth Soba Modelləri‌: TDR-70A/B (30 kq tutum) və ya TRDL-800 (60 kq tutum) ;
• Tita materialı: Yüksək təmizlikli qrafit (kül tərkibi ≤5ppm), ölçüləri Φ300×400mm;
• İstilik üsulu: Qrafit müqavimətli qızdırma, maksimum temperatur 1200°C .

1. .Proses Parametrləri.

• .Ərimə Nəzarəti:
• Ərimə temperaturu: 500–520°C, ərimə hovuzunun dərinliyi 80–120mm;
• Qoruyucu qaz: Ar (təmizlik ≥99,999%), axın sürəti 10–15 L/dəq.
• .Kristallaşma Parametrləri:
• Çəkmə sürəti: 1–3 mm/saat, kristal fırlanma sürəti 8–12 rpm;
• Temperatur qradiyenti: eksenel 30–50°C/sm, radial ≤10°C/sm;
• Soyutma üsulu: Su ilə soyudulmuş mis əsas (suyun temperaturu 20–25°C), üst radiasiyalı soyutma.

1. .Safsızlığa Nəzarət.

• .Seqreqasiya effektiTaxıl sərhədlərində Fe, Ni (seqreqasiya əmsalı <0,1) kimi çirklər toplanır;
• .Yenidən ərimə dövrləri‌: 3-5 dövr, yekun ümumi çirklər ≤0,1ppm .

1. .Ehtiyat tədbirləri:

• Te uçuculuğunu (itki dərəcəsi ≤0,5%) basdırmaq üçün ərimə səthini qrafit lövhələrlə örtün;
• Kristal diametrini lazer ölçmə cihazlarından istifadə edərək real vaxt rejimində izləyin (dəqiqlik ±0,1 mm);
• Dislokasiya sıxlığının artmasının qarşısını almaq üçün temperaturun >±2°C dəyişməsindən çəkinin (hədəf ≤10³/sm²).

IV. Keyfiyyət Təftişi və Əsas Metriklər‌

V. Ətraf Mühit və Təhlükəsizlik Protokolları

1. .Egzoz qazının təmizlənməsi:

• Qovurma egzozu: SO₂ və SeO₂-ni NaOH təmizləyiciləri ilə neytrallaşdırın (pH≥10);
• Vakuum distillə egzozu: Te buxarını kondensasiya edin və bərpa edin; aktivləşdirilmiş karbon vasitəsilə adsorbsiya olunan qalıq qazlar.

1. .Şlakların təkrar emalı:

• Anod şlamı (tərkibində Ag, Au): Hidrometallurgiya vasitəsilə bərpa edin (H₂SO₄-HCl sistemi);
• Elektroliz qalıqları (tərkibində Pb, Cu): Mis əritmə sistemlərinə qayıdın.

1. .Təhlükəsizlik tədbirləri:

• Operatorlar qaz maskası taxmalıdırlar (Te buxarı zəhərlidir); mənfi təzyiq ventilyasiyasını qoruyun (hava mübadiləsi sürəti ≥10 dövr/saat) .

‌Prosesin Optimizasiyası Təlimatları‌

1. .Xammal uyğunlaşmasıAnod lil mənbələrinə (məsələn, mis və qurğuşun əriməsi) əsaslanaraq, qızartma temperaturu və turşu nisbətini dinamik şəkildə tənzimləyin;
2. .Kristal çəkmə sürətinin uyğunluğuKonstitusiya həddindən artıq soyumağı dayandırmaq üçün ərimə konveksiyasına (Reynolds nömrəsi Re≥2000) uyğun olaraq çəkmə sürətini tənzimləyin;
3. .Enerji EffektivliyiQrafit müqavimətinin enerji istehlakını 30% azaltmaq üçün ikili temperatur zonalı qızdırmadan (əsas zona 500°C, alt zona 400°C) istifadə edin.