7N Tellurium Kristal Groei en Suiwering

7N Tellurium Kristal Groei en Suiwering

ek. Grondstofvoorbehandeling en voorlopige suiwering‌

1. ‌Grondstofseleksie en vergruising‌

• ‌Materiaalvereistes‌: Gebruik telluurerts of anodeslym (Te-inhoud ≥5%), verkieslik kopersmelt-anodeslym (wat Cu₂Te, Cu₂Se bevat) as grondstof.
• ‌Voorbehandelingsproses:
• Grof druk tot deeltjiegrootte ≤5 mm, gevolg deur balmaal tot ≤200 maas;
• Magnetiese skeiding (magnetiese veld intensiteit ≥0.8T) om Fe, Ni en ander magnetiese onsuiwerhede te verwyder;
• Skuimflotasie (pH=8-9, xantaatversamelaars) om SiO₂, CuO en ander nie-magnetiese onsuiwerhede te skei.
• ‌Voorsorgmaatreëls‌: Vermy die inbring van vog tydens nat voorbehandeling (vereis droog voor rooster); beheer omringende humiditeit ≤30%.

1. ‌Pyrometallurgiese rooster en oksidasie‌

• ‌Proses Parameters:
• Oksidasie-braaitemperatuur: 350–600°C (gefasede beheer: lae temperatuur vir ontzwaveling, hoë temperatuur vir oksidasie);
• Braaityd: 6–8 uur, met O₂-vloeitempo van 5–10 L/min;
• Reagens: Gekonsentreerde swaelsuur (98% H₂SO₄), massaverhouding Te₂SO₄ = 1:1.5.
• ‌Chemiese reaksie:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2​O
• ‌Voorsorgmaatreëls‌: Beheer temperatuur ≤600°C om TeO₂-vervlugtiging te voorkom (kookpunt 387°C); behandel uitlaatgas met NaOH scrubbers.

II. Elektroraffinering en vakuumdistillasie

1. ‌Elektroraffinering‌

• ‌Elektrolietstelsel:
• Elektrolietsamestelling: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), bymiddel (gelatien 0,1–0,3g/L);
• Temperatuurbeheer: 30–40°C, sirkulasievloeitempo 1,5–2 m³/h.
• ‌Proses Parameters:
• Stroomdigtheid: 100–150 A/m², selspanning 0,2–0,4V ;
• Elektrodespasiëring: 80–120 mm, dikte van katodeafsetting 2–3 mm/8h ;
• Doeltreffendheid vir die verwydering van onsuiwerhede: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Voorsorgmaatreëls‌: Filtreer gereeld elektroliet (akkuraatheid ≤1μm); poleer anode-oppervlaktes meganies om passivering te voorkom.

1. ‌Vakuum distillasie‌

• ‌Proses Parameters:
• Vakuumvlak: ≤1×10⁻²Pa, distillasietemperatuur 600–650°C ;
• Kondensorsonetemperatuur: 200–250°C, Te dampkondensasiedoeltreffendheid ≥95% ;
• Distillasietyd: 8–12 uur, enkel-batch kapasiteit ≤50kg.
• ‌Onreinheid verspreiding‌: Laagkokende onsuiwerhede (Se, S) versamel by die kondensorfront; hoogkokende onsuiwerhede (Pb, Ag) bly in residue.
• ‌Voorsorgmaatreëls‌: Voorpomp vakuumstelsel na ≤5×10⁻³Pa voor verhitting om Te-oksidasie te voorkom.

III. Kristalgroei (Directional Crystallization)‌

1. ‌Toerustingkonfigurasie‌

• ‌Kristalgroei-oondmodelle‌: TDR-70A/B (30 kg kapasiteit) of TRDL-800 (60 kg kapasiteit);
• Kroesmateriaal: Hoësuiwer grafiet (asinhoud ≤5ppm), afmetings Φ300×400mm;
• Verhittingsmetode: Grafietweerstandsverhitting, maksimum temperatuur 1200°C.

1. ‌Proses Parameters‌

• ‌Smeltbeheer:
• Smelttemperatuur: 500–520°C, smeltpoel diepte 80–120 mm ;
• Beskermende gas: Ar (suiwerheid ≥99,999%), vloeitempo 10–15 L/min.
• ‌Kristallisasie parameters:
• Trektempo: 1–3mm/h, kristalrotasiespoed 8–12rpm;
• Temperatuurgradiënt: Aksiaal 30–50°C/cm, radiaal ≤10°C/cm ;
• Verkoelingsmetode: Waterverkoelde koperbasis (watertemperatuur 20–25°C), topstralingsverkoeling.

1. ‌Onreinheidsbeheer‌

• ‌Segregasie effek‌: Onsuiwerhede soos Fe, Ni (segregasiekoëffisiënt <0.1) versamel by korrelgrense;
• ‌Hersmeltsiklusse‌: 3–5 siklusse, finale totale onsuiwerhede ≤0.1ppm.

1. ‌Voorsorgmaatreëls:

• Bedek smeltoppervlak met grafietplate om Te-vervlugtiging te onderdruk (verlieskoers ≤0.5%);
• Monitor kristaldeursnee in reële tyd met behulp van lasermeters (akkuraatheid ±0.1mm);
• Vermy temperatuurskommelings >±2°C om verhoging van ontwrigtingsdigtheid (teiken ≤10³/cm²) te voorkom.

IV. Gehalte-inspeksie en sleutelmaatstawwe‌

V. Omgewings- en Veiligheidsprotokolle

1. ‌Uitlaatgasbehandeling:

• Roosteruitlaatgas: Neutraliseer SO₂ en SeO₂ met NaOH-skrobbers (pH≥10);
• Vakuum distillasie uitlaat: kondenseer en herwin Te damp; oorblywende gasse geadsorbeer via geaktiveerde koolstof.

1. ‌Slak Herwinning:

• Anodeslym (wat Ag, Au bevat): Herstel via hidrometallurgie (H₂SO₄-HCl-stelsel);
• Elektrolisereste (wat Pb, Cu bevat): Keer terug na kopersmeltstelsels.

1. ‌Veiligheidsmaatreëls:

• Operateurs moet gasmaskers dra (Te damp is giftig); onderhou negatiewe drukventilasie (lugwisselkoers ≥10 siklusse/h) .

‌Riglyne vir prosesoptimalisering‌

1. ‌Grondstof aanpassing‌: Pas roostertemperatuur en suurverhouding dinamies aan gebaseer op anodeslykbronne (bv. koper vs. loodsmelting);
2. ‌Kristaltrekkoers wat ooreenstem‌: Pas trekspoed aan volgens smeltkonveksie (Reynolds-nommer Re≥2000) om grondwetlike superverkoeling te onderdruk;
3. ‌Energiedoeltreffendheid‌: Gebruik dubbeltemperatuursoneverhitting (hoofsone 500°C, subsone 400°C) om grafietweerstandkragverbruik met 30% te verminder.