High Purity Selenium Purification Processes

Quá trình tinh chế selen có độ tinh khiết cao (≥99,999%) bao gồm sự kết hợp các phương pháp vật lý và hóa học để loại bỏ các tạp chất như Te, Pb, Fe và As. Sau đây là các quy trình và thông số chính:

1. Chưng cất chân không

Quy trình luồng:

1. Cho selen thô (≥99,9%) vào nồi nung thạch anh trong lò chưng cất chân không.

2. Đun nóng đến nhiệt độ 300-500°C trong điều kiện chân không (1-100 Pa) trong 60-180 phút.

3. Hơi selen ngưng tụ trong bình ngưng tụ hai tầng (tầng dưới chứa các hạt Pb/Cu, tầng trên để thu thập selen).

4. Thu thập selen từ bình ngưng tụ phía trên; 碲(Te) và các tạp chất có nhiệt độ sôi cao khác vẫn còn ở bình ngưng tụ phía dưới.

Các thông số:

- Nhiệt độ: 300-500°C

- Áp suất: 1-100 Pa

- Vật liệu tụ điện: Thạch anh hoặc thép không gỉ.

2. Thanh lọc hóa học + Chưng cất chân không

Quy trình luồng:

1. Đốt cháy oxy hóa: Phản ứng giữa selen thô (99,9%) với O₂ ở 500°C tạo thành khí SeO₂ và TeO₂.

2. Chiết xuất bằng dung môi: Hòa tan SeO₂ trong dung dịch etanol-nước, lọc bỏ kết tủa TeO₂.

3. Khử: Sử dụng hydrazin (N₂H₄) để khử SeO₂ thành selen nguyên tố.

4. De-Te sâu: Oxy hóa selen một lần nữa thành SeO₄²⁻, sau đó chiết xuất Te bằng phương pháp chiết xuất dung môi.

5. Chưng cất chân không cuối cùng: Tinh chế selen ở nhiệt độ 300-500°C và 1-100 Pa để đạt được độ tinh khiết 6N (99,9999%).

Các thông số:

- Nhiệt độ oxy hóa: 500°C

- Liều lượng hydrazine: Dùng thừa để đảm bảo giảm hoàn toàn.

3. Làm sạch điện phân

Quy trình luồng:

1. Sử dụng chất điện phân (ví dụ, axit selenơ) có mật độ dòng điện 5-10 A/dm².

2. Selen lắng đọng ở catốt, trong khi selen oxit bay hơi ở anot.

Các thông số:

- Mật độ dòng điện: 5-10 A/dm²

- Chất điện phân: Dung dịch axit selenơ hoặc selenat.

4. Chiết xuất dung môi

Quy trình luồng:

1. Chiết xuất Se⁴⁺ từ dung dịch bằng cách sử dụng TBP (tributyl phosphate) hoặc TOA (trioctylamine) trong môi trường axit clohydric hoặc axit sunfuric.

2. Tách và kết tủa selen, sau đó kết tinh lại.

Các thông số:

- Chất chiết xuất: TBP (môi trường HCl) hoặc TOA (môi trường H₂SO₄)

- Số giai đoạn: 2-3 .

5. Khu vực tan chảy

Quy trình luồng:

1. Đun chảy thỏi selen nhiều lần để loại bỏ tạp chất.

2. Thích hợp để đạt được độ tinh khiết >5N từ nguyên liệu đầu vào có độ tinh khiết cao.

Lưu ý: Cần có thiết bị chuyên dụng và tiêu tốn nhiều năng lượng.

Gợi ý hình ảnh

Để tham khảo trực quan, hãy tham khảo các hình ảnh sau đây từ tài liệu:

- Thiết lập chưng cất chân không: Sơ đồ hệ thống ngưng tụ hai giai đoạn.