Quy trình tinh chế tellurium 7N kết hợp công nghệ tinh chế vùng và tinh thể hóa định hướng. Chi tiết và thông số quy trình chính được trình bày dưới đây:
1. Quy trình tinh chế vùng
Thiết kế thiết bị
Thuyền nấu chảy vùng khuyên nhiều lớp: Đường kính 300–500 mm, chiều cao 50–80 mm, làm bằng thạch anh hoặc than chì có độ tinh khiết cao.
Hệ thống sưởi: Cuộn dây điện trở bán nguyệt có độ chính xác kiểm soát nhiệt độ ±0,5°C và nhiệt độ hoạt động tối đa là 850°C.
Các thông số chính
Chân không: ≤1×10⁻³ Pa để ngăn ngừa quá trình oxy hóa và nhiễm bẩn.
Tốc độ di chuyển vùng: 2–5 mm/h (quay một chiều qua trục truyền động).
Độ dốc nhiệt độ: 725±5°C ở mặt trước vùng nóng chảy, làm mát xuống <500°C ở cạnh sau.
Số lần: 10–15 chu kỳ; hiệu quả loại bỏ >99,9% đối với tạp chất có hệ số phân tách <0,1 (ví dụ: Cu, Pb).
2. Quá trình kết tinh định hướng
Chuẩn bị nấu chảy
Vật liệu: Telua 5N được tinh chế thông qua quá trình tinh chế vùng.
Điều kiện nóng chảy: Nóng chảy trong khí Ar trơ (độ tinh khiết ≥99,999%) ở nhiệt độ 500–520°C bằng cách sử dụng phương pháp gia nhiệt cảm ứng tần số cao.
Bảo vệ chống nóng chảy: Lớp phủ than chì có độ tinh khiết cao để ngăn chặn sự bay hơi; độ sâu của bể nóng chảy được duy trì ở mức 80–120 mm.
Kiểm soát kết tinh
Tốc độ tăng trưởng: 1–3 mm/h với độ dốc nhiệt độ theo chiều thẳng đứng là 30–50°C/cm.
Hệ thống làm mát: Đế đồng làm mát bằng nước để làm mát cưỡng bức ở đáy; làm mát bức xạ ở phía trên.
Phân tách tạp chất: Fe, Ni và các tạp chất khác được làm giàu tại ranh giới hạt sau 3–5 chu kỳ nấu chảy lại, làm giảm nồng độ xuống mức ppb.
3. Số liệu kiểm soát chất lượng
Tham số Giá trị chuẩn Tham chiếu
Độ tinh khiết cuối cùng ≥99,99999% (7N)
Tổng tạp chất kim loại ≤0,1 ppm
Hàm lượng oxy ≤5 ppm
Độ lệch hướng tinh thể ≤2°
Điện trở suất (300 K) 0,1–0,3 Ω·cm
Ưu điểm của quy trình
Khả năng mở rộng: Các tàu nấu chảy dạng vành khuyên nhiều lớp làm tăng công suất mẻ lên 3–5 lần so với các thiết kế thông thường.
Hiệu quả: Kiểm soát nhiệt độ và chân không chính xác cho phép loại bỏ tạp chất ở mức cao.
Chất lượng tinh thể: Tốc độ tăng trưởng cực chậm (<3 mm/h) đảm bảo mật độ sai lệch thấp và tính toàn vẹn của tinh thể đơn.
Loại telua 7N tinh chế này rất quan trọng đối với các ứng dụng tiên tiến, bao gồm máy dò hồng ngoại, pin mặt trời màng mỏng CdTe và chất nền bán dẫn.
Tài liệu tham khảo:
biểu thị dữ liệu thực nghiệm từ các nghiên cứu được bình duyệt về tinh chế tellurium.
Thời gian đăng: 24-03-2025