Yuqori tozalikdagi selenni (≥99,999%) tozalash Te, Pb, Fe va As kabi aralashmalarni olib tashlash uchun fizik va kimyoviy usullarning kombinatsiyasini o'z ichiga oladi. Quyidagi asosiy jarayonlar va parametrlar:
1. Vakuumli distillash
Jarayon oqimi:
1. Xom selenni (≥99,9%) vakuumli distillash pechi ichidagi kvarts tigelga joylashtiring.
2. 60-180 daqiqa davomida vakuum ostida (1-100 Pa) 300-500 ° S gacha qizdiring.
3. Selen bug'i ikki bosqichli kondensatorda kondensatsiyalanadi (Pb/Cu zarralari bilan quyi bosqich, selen yig'ish uchun yuqori bosqich).
4. Yuqori kondensatordan selen to'plang; l (Te) va boshqa yuqori qaynaydigan aralashmalar quyi bosqichda qoladi.
Parametrlar:
- Harorat: 300-500°C
- Bosim: 1-100 Pa
- Kondensator materiali: kvarts yoki zanglamaydigan po'lat.
2. Kimyoviy tozalash + Vakuum distillash
Jarayon oqimi:
1. Oksidlanish yonishi: SeO₂ va TeO₂ gazlarini hosil qilish uchun xom selenni (99,9%) 500°C da O₂ bilan reaksiyaga kiriting.
2. Erituvchi ekstraktsiyasi: SeO₂ ni etanol-suv eritmasida eritib, TeO₂ cho'kmasini filtrlang.
3. Kamaytirish: SeO₂ ni elementar selenga kamaytirish uchun hidrazin (N₂H₄) dan foydalaning.
4. Deep De-Te: Selenni yana SeO₄²⁻gacha oksidlang, so'ngra erituvchi ekstraktsiyasi yordamida Te ekstrakti.
5. Yakuniy vakuum distillash: 6N (99,9999%) tozalikka erishish uchun selenni 300-500 ° C va 1-100 Pa da tozalang.
Parametrlar:
- Oksidlanish harorati: 500°C
- Gidrazinning dozasi: to'liq kamaytirishni ta'minlash uchun ortiqcha.
3. Elektrolitik tozalash
Jarayon oqimi:
1. Oqim zichligi 5-10 A/dm² bo'lgan elektrolitdan (masalan, selen kislotasi) foydalaning.
2. Selen katodda to'planadi, selen oksidlari esa anodda uchuvchan bo'ladi.
Parametrlar:
- Oqim zichligi: 5-10 A/dm²
- Elektrolit: selen kislotasi yoki selenat eritmasi.
4. Erituvchining ekstraktsiyasi
Jarayon oqimi:
1. Xlorid yoki sulfat kislota muhitida TBP (tributilfosfat) yoki TOA (trioktilamin) yordamida eritmadan Se⁴⁺ ajratib oling.
2. Selenni ajratib oling va cho'ktiring, so'ngra qayta kristallang.
Parametrlar:
- Ekstraktant: TBP (HCl muhiti) yoki TOA (H₂SO₄ muhiti)
- Bosqichlar soni: 2-3 .
5. Mintaqaning erishi
Jarayon oqimi:
1. Izli aralashmalarni olib tashlash uchun selen ingotlarini qayta-qayta zona-eritish.
2. Yuqori tozalikdagi boshlang'ich materiallardan >5N tozalikka erishish uchun javob beradi.
Eslatma: maxsus jihozlarni talab qiladi va energiya talab qiladi.
Rasm taklifi
Vizual ma'lumot uchun adabiyotdagi quyidagi raqamlarga murojaat qiling:
- Vakuumli distillashni o'rnatish: ikki bosqichli kondensator tizimining sxemasi.
- Se-Te faza diagrammasi: yaqin qaynoq nuqtalari tufayli ajratish qiyinchiliklarini tasvirlaydi.
Ma'lumotnomalar
- Vakuumli distillash va kimyoviy usullar:
- elektrolitik va erituvchi ekstraktsiya:
- Ilg'or texnika va qiyinchiliklar:
Xabar vaqti: 21-mart-2025-yil