Очищення селену високої чистоти (≥99,999%) передбачає поєднання фізичних і хімічних методів для видалення таких домішок, як Te, Pb, Fe та As. Нижче наведено ключові процеси та параметри:
1. Вакуумна дистиляція
Потік процесу:
1. Помістіть неочищений селен (≥99,9%) у кварцовий тигель у вакуумній дистиляційній печі.
2. Нагрійте до 300-500°C під вакуумом (1-100 Па) протягом 60-180 хвилин.
3. Пари селену конденсуються в двоступінчастому конденсаторі (нижня з частинками Pb/Cu, верхня для збору селену).
4. Зберіть селен із верхнього конденсатора; 碲(Te) та інші висококиплячі домішки залишаються в нижньому ступені.
Параметри:
- Температура: 300-500°C
- Тиск: 1-100 Па
- Матеріал конденсатора: кварц або нержавіюча сталь.
2. Хімічне очищення + вакуумна дистиляція
Потік процесу:
1. Окислювальне спалювання: реакція сирого селену (99,9%) з O₂ при 500°C з утворенням газів SeO₂ і TeO₂.
2. Екстракція розчинником: розчиніть SeO₂ у водно-етаноловому розчині, відфільтруйте осад TeO₂.
3. Відновлення: використовуйте гідразин (N₂H₄), щоб відновити SeO₂ до елементарного селену.
4. Глибокий De-Te: знову окисліть селен до SeO₄²⁻, потім витягніть Te за допомогою екстракції розчинником.
5. Остаточна вакуумна дистиляція: Очистіть селен при 300-500°C і 1-100 Па для досягнення чистоти 6N (99,9999%).
Параметри:
- Температура окислення: 500°C
- Дозування гідразину: надлишок для забезпечення повного зниження.
3. Електролітичне очищення
Потік процесу:
1. Використовуйте електроліт (наприклад, селенисту кислоту) з щільністю струму 5-10 А/дм².
2. Селен осідає на катоді, а оксиди селену випаровуються на аноді.
Параметри:
- Щільність струму: 5-10 А/дм²
- Електроліт: селениста кислота або розчин селенату.
4. Екстракція розчинником
Потік процесу:
1. Витягніть Se⁴⁺ із розчину за допомогою TBP (трибутилфосфат) або TOA (триоктиламін) у соляній або сірчаній кислоті.
2. Зніміть і осадіть селен, потім перекристалізуйте.
Параметри:
- Екстрагент: TBP (середовище HCl) або TOA (середовище H₂SO₄)
- Кількість етапів: 2-3 .
5. Зонне плавлення
Потік процесу:
1. Повторно зонно розплавити злитки селену для видалення слідових домішок.
2. Підходить для досягнення чистоти >5N з вихідних матеріалів високої чистоти.
Примітка. Потрібне спеціальне обладнання та є енергоємним.
Фігура Пропозиція
Для візуальної довідки зверніться до наступних цифр із літератури:
- Установка вакуумної дистиляції: схема двоступеневої системи конденсатора.
- Фазова діаграма Se-Te: ілюструє проблеми з розділенням через близькі точки кипіння.
Список літератури
- Вакуумна дистиляція та хімічні методи:
- Електролітична екстракція та екстракція розчинником:
- Просунуті методи та виклики:
Час публікації: 21 березня 2025 р