Ang purification ng high-purity selenium (≥99.999%) ay nagsasangkot ng kumbinasyon ng mga pisikal at kemikal na pamamaraan para alisin ang mga impurities gaya ng Te, Pb, Fe, at As. Ang mga sumusunod ay mga pangunahing proseso at parameter:
1. Vacuum Distillation
Daloy ng Proseso:
1. Ilagay ang krudo selenium (≥99.9%) sa isang quartz crucible sa loob ng vacuum distillation furnace.
2. Painitin sa 300-500°C sa ilalim ng vacuum (1-100 Pa) sa loob ng 60-180 minuto.
3. Ang singaw ng selenium ay namumuo sa dalawang yugtong pampalapot (ibabang yugto na may mga particle ng Pb/Cu, itaas na yugto para sa pagkolekta ng selenium).
4. Mangolekta ng selenium mula sa itaas na pampalapot; 碲(Te) at iba pang mataas na kumukulo na dumi ay nananatili sa mas mababang yugto.
Mga Parameter:
- Temperatura: 300-500°C
- Presyon: 1-100 Pa
- Materyal na pampalapot: Quartz o hindi kinakalawang na asero .
2. Paglilinis ng Kemikal + Paglilinis ng Vacuum
Daloy ng Proseso:
1. Oxidation Combustion: React crude selenium (99.9%) na may O₂ sa 500°C upang bumuo ng SeO₂ at TeO₂ gas.
2. Solvent Extraction: I-dissolve ang SeO₂ sa isang ethanol-water solution, i-filter ang TeO₂ precipitate.
3. Pagbawas: Gumamit ng hydrazine (N₂H₄) upang bawasan ang SeO₂ sa elemental na selenium.
4. Deep De-Te: I-oxidize muli ang selenium sa SeO₄²⁻, pagkatapos ay i-extract ang Te gamit ang solvent extraction.
5. Panghuling Vacuum Distillation: Purify ang selenium sa 300-500°C at 1-100 Pa para makamit ang 6N (99.9999%) na kadalisayan.
Mga Parameter:
- Temperatura ng oksihenasyon: 500°C
- Dosis ng hydrazine: Sobra para matiyak ang kumpletong pagbawas .
3. Electrolytic Purification
Daloy ng Proseso:
1. Gumamit ng electrolyte (hal., selenous acid) na may kasalukuyang density na 5-10 A/dm².
2. Selenium deposits sa cathode, habang selenium oxides volatilize sa anode.
Mga Parameter:
- Kasalukuyang density: 5-10 A/dm²
- Electrolyte: Selenous acid o selenate solution .
4. Solvent Extraction
Daloy ng Proseso:
1. I-extract ang Se⁴⁺ mula sa solusyon gamit ang TBP (tributyl phosphate) o TOA (trioctylamine) sa hydrochloric o sulfuric acid media.
2. I-strip at i-precipitate ang selenium, pagkatapos ay i-rekristal.
Mga Parameter:
- Extractant: TBP (HCl medium) o TOA (H₂SO₄ medium)
- Bilang ng mga yugto: 2-3 .
5. Pagtunaw ng Sona
Daloy ng Proseso:
1. Paulit-ulit na zone-melt selenium ingots upang alisin ang mga bakas na dumi.
2. Angkop para sa pagkamit ng >5N kadalisayan mula sa high-purity na panimulang materyales.
Tandaan: Nangangailangan ng espesyal na kagamitan at masinsinang enerhiya .
Mungkahi ng Pigura
Para sa visual na sanggunian, sumangguni sa mga sumusunod na figure mula sa panitikan:
- Vacuum Distillation Setup: Schematic ng isang two-stage condenser system .
- Se-Te Phase Diagram: Naglalarawan ng mga hamon sa paghihiwalay dahil sa malapit na kumukulo .
Mga sanggunian
- Vacuum distillation at mga kemikal na pamamaraan:
- Electrolytic at solvent extraction:
- Mga advanced na diskarte at hamon:
Oras ng post: Mar-21-2025