กระบวนการทำให้บริสุทธิ์ของซีลีเนียมที่มีความบริสุทธิ์สูง

การทำให้ซีลีเนียมที่มีความบริสุทธิ์สูง (≥99.999%) บริสุทธิ์นั้นต้องใช้การผสมผสานระหว่างวิธีทางกายภาพและเคมีเพื่อกำจัดสิ่งเจือปน เช่น Te, Pb, Fe และ As โดยมีกระบวนการและพารามิเตอร์หลักๆ ดังต่อไปนี้:

1. การกลั่นสูญญากาศ

กระบวนการไหล:

1. ใส่ซีลีเนียมดิบ (≥99.9%) ลงในเบ้าหลอมควอตซ์ภายในเตากลั่นสุญญากาศ

2. ให้ความร้อนที่อุณหภูมิ 300-500°C ภายใต้สุญญากาศ (1-100 Pa) เป็นเวลา 60-180 นาที

3. ไอของซีลีเนียมควบแน่นในคอนเดนเซอร์สองขั้นตอน (ขั้นตอนล่างประกอบด้วยอนุภาค Pb/Cu ขั้นตอนบนสำหรับการรวบรวมซีลีเนียม)

4. รวบรวมซีลีเนียมจากคอนเดนเซอร์ด้านบน 碲(Te) และสิ่งเจือปนที่มีจุดเดือดสูงอื่นๆ ยังคงอยู่ในขั้นตอนด้านล่าง

พารามิเตอร์:

- อุณหภูมิ : 300-500°C

- แรงดัน: 1-100 Pa

- วัสดุคอนเดนเซอร์: ควอตซ์ หรือ สแตนเลส

2. การฟอกสารเคมี + การกลั่นสูญญากาศ

กระบวนการไหล:

1. การเผาไหม้แบบออกซิเดชัน: ทำปฏิกิริยาซีลีเนียมดิบ (99.9%) กับ O₂ ที่อุณหภูมิ 500°C เพื่อสร้างก๊าซ SeO₂ และ TeO₂

2. การสกัดด้วยตัวทำละลาย: ละลาย SeO₂ ในสารละลายเอธานอล-น้ำ กรองตะกอน TeO₂ ออก

3. การลด: ใช้ไฮดราซีน (N₂H₄) เพื่อลด SeO₂ ให้เป็นซีลีเนียมธาตุ

4. Deep De-Te: ออกซิไดซ์ซีลีเนียมอีกครั้งเป็น SeO₄²⁻ จากนั้นสกัด Te โดยใช้การสกัดตัวทำละลาย

5. การกลั่นสุญญากาศขั้นสุดท้าย: ทำให้ซีลีเนียมบริสุทธิ์ที่อุณหภูมิ 300-500°C และ 1-100 Pa เพื่อให้ได้ความบริสุทธิ์ 6N (99.9999%)

พารามิเตอร์:

- อุณหภูมิออกซิเดชัน: 500°C

- ปริมาณไฮดราซีน: มากเกินไปเพื่อให้แน่ใจว่าลดลงอย่างสมบูรณ์

3. การฟอกด้วยไฟฟ้า

กระบวนการไหล:

1. ใช้สารอิเล็กโทรไลต์ (เช่น กรดซีลีเนียม) ที่มีความหนาแน่นกระแสไฟฟ้า 5-10 A/dm²

2. ซีลีเนียมเกาะอยู่บนแคโทด ในขณะที่ออกไซด์ของซีลีเนียมระเหยที่แอโนด

พารามิเตอร์:

- ความหนาแน่นกระแสไฟฟ้า : 5-10 A/dm²

- อิเล็กโทรไลต์: กรดซีลีนัส หรือ สารละลายซีลีเนต

4. การสกัดด้วยตัวทำละลาย

กระบวนการไหล:

1. สกัด Se⁴⁺ ออกจากสารละลายโดยใช้ TBP (tributyl phosphate) หรือ TOA (trioctylamine) ในตัวกลางกรดไฮโดรคลอริกหรือกรดซัลฟิวริก

2. สกัดและตกตะกอนซีลีเนียม จากนั้นตกผลึกใหม่

พารามิเตอร์:

- สารสกัด: TBP (HCl medium) หรือ TOA (H₂SO₄ medium)

- จำนวนด่าน: 2-3 .

5. การละลายโซน

กระบวนการไหล:

1. ละลายแท่งซีลีเนียมซ้ำๆ เพื่อขจัดสิ่งเจือปนออก

2. เหมาะสำหรับการบรรลุความบริสุทธิ์ >5N จากวัตถุดิบเริ่มต้นที่มีความบริสุทธิ์สูง

หมายเหตุ: ต้องใช้อุปกรณ์เฉพาะและต้องใช้พลังงานมาก

ข้อเสนอแนะรูปภาพ

สำหรับการอ้างอิงภาพ โปรดดูภาพจากเอกสารต่อไปนี้:

- การตั้งค่าการกลั่นสุญญากาศ: แผนผังของระบบคอนเดนเซอร์สองขั้นตอน

- แผนภาพเฟส Se-Te: แสดงให้เห็นความท้าทายในการแยกสารเนื่องจากมีจุดเดือดใกล้กัน

อ้างอิง

- การกลั่นสูญญากาศและวิธีการทางเคมี:

- การสกัดด้วยไฟฟ้าและตัวทำละลาย:

- เทคนิคขั้นสูงและความท้าทาย: