అధిక స్వచ్ఛత సెలీనియం శుద్దీకరణ ప్రక్రియలు

అధిక స్వచ్ఛత కలిగిన సెలీనియం (≥99.999%) యొక్క శుద్దీకరణలో Te, Pb, Fe మరియు As వంటి మలినాలను తొలగించడానికి భౌతిక మరియు రసాయన పద్ధతుల కలయిక ఉంటుంది. ఈ క్రింది కీలక ప్రక్రియలు మరియు పారామితులు ఉన్నాయి:

1. వాక్యూమ్ డిస్టిలేషన్

ప్రక్రియ విధానం:

1. వాక్యూమ్ డిస్టిలేషన్ ఫర్నేస్‌లోని క్వార్ట్జ్ క్రూసిబుల్‌లో ముడి సెలీనియం (≥99.9%) ఉంచండి.

2. వాక్యూమ్ (1-100 Pa) కింద 300-500°C వరకు 60-180 నిమిషాలు వేడి చేయండి.

3. సెలీనియం ఆవిరి రెండు-దశల కండెన్సర్‌లో ఘనీభవిస్తుంది (Pb/Cu కణాలతో దిగువ దశ, సెలీనియం సేకరణ కోసం ఎగువ దశ).

4. ఎగువ కండెన్సర్ నుండి సెలీనియం సేకరించండి; 碲(Te) మరియు ఇతర అధిక మరిగే మలినాలు దిగువ దశలోనే ఉంటాయి.

పారామితులు:

- ఉష్ణోగ్రత: 300-500°C

- ఒత్తిడి: 1-100 Pa

- కండెన్సర్ పదార్థం: క్వార్ట్జ్ లేదా స్టెయిన్‌లెస్ స్టీల్.

2. రసాయన శుద్దీకరణ + వాక్యూమ్ స్వేదనం

ప్రక్రియ విధానం:

1. ఆక్సీకరణ దహనం: 500°C వద్ద ముడి సెలీనియం (99.9%) ను O₂ తో చర్య జరిపి SeO₂ మరియు TeO₂ వాయువులను ఏర్పరుస్తుంది.

2. ద్రావణి సంగ్రహణ: SeO₂ ను ఇథనాల్-నీటి ద్రావణంలో కరిగించి, TeO₂ అవక్షేపణను ఫిల్టర్ చేయండి.

3. తగ్గింపు: SeO₂ ను మూలక సెలీనియంకు తగ్గించడానికి హైడ్రాజైన్ (N₂H₄) ను ఉపయోగించండి.

4. డీప్ డి-టె: సెలీనియంను మళ్ళీ SeO₄²⁻ కు ఆక్సీకరణం చేయండి, తరువాత ద్రావణి వెలికితీత ఉపయోగించి Te ను తీయండి.

5. తుది వాక్యూమ్ డిస్టిలేషన్: 6N (99.9999%) స్వచ్ఛతను సాధించడానికి సెలీనియంను 300-500°C మరియు 1-100 Pa వద్ద శుద్ధి చేయండి.

పారామితులు:

- ఆక్సీకరణ ఉష్ణోగ్రత: 500°C

- హైడ్రాజిన్ మోతాదు: పూర్తిగా తగ్గడానికి అదనపు మోతాదు.

3. విద్యుద్విశ్లేషణ శుద్దీకరణ

ప్రక్రియ విధానం:

1. 5-10 A/dm² కరెంట్ సాంద్రత కలిగిన ఎలక్ట్రోలైట్ (ఉదా. సెలీనస్ ఆమ్లం) ఉపయోగించండి.

2. సెలీనియం కాథోడ్‌పై నిక్షేపించబడుతుంది, అయితే సెలీనియం ఆక్సైడ్‌లు ఆనోడ్ వద్ద ఆవిరైపోతాయి.

పారామితులు:

- ప్రస్తుత సాంద్రత: 5-10 A/dm²

- ఎలక్ట్రోలైట్: సెలీనస్ ఆమ్లం లేదా సెలీనేట్ ద్రావణం.

4. ద్రావణి సంగ్రహణ

ప్రక్రియ విధానం:

1. హైడ్రోక్లోరిక్ లేదా సల్ఫ్యూరిక్ ఆమ్ల మాధ్యమంలో TBP (ట్రిబ్యూటిల్ ఫాస్ఫేట్) లేదా TOA (ట్రయోక్టిలామైన్) ఉపయోగించి ద్రావణం నుండి Se⁴⁺ ను సంగ్రహించండి.

2. సెలీనియంను తీసివేసి అవక్షేపించండి, తరువాత తిరిగి స్ఫటికీకరించండి.

పారామితులు:

- ఎక్స్‌ట్రాక్టర్: TBP (HCl మాధ్యమం) లేదా TOA (H₂SO₄ మాధ్యమం)

- దశల సంఖ్య: 2-3 .

5. జోన్ మెల్టింగ్

ప్రక్రియ విధానం:

1. ట్రేస్ మలినాలను తొలగించడానికి సెలీనియం కడ్డీలను పదే పదే జోన్-మెల్ట్ చేయండి.

2. అధిక-స్వచ్ఛత ప్రారంభ పదార్థాల నుండి >5N స్వచ్ఛతను సాధించడానికి అనుకూలం.

గమనిక: ప్రత్యేక పరికరాలు అవసరం మరియు శక్తితో కూడుకున్నది.

బొమ్మ సూచన

దృశ్య సూచన కోసం, సాహిత్యం నుండి ఈ క్రింది గణాంకాలను చూడండి:

- వాక్యూమ్ డిస్టిలేషన్ సెటప్: రెండు-దశల కండెన్సర్ వ్యవస్థ యొక్క స్కీమాటిక్.

- సె-టె దశ రేఖాచిత్రం: దగ్గరి మరిగే బిందువుల వల్ల కలిగే విభజన సవాళ్లను వివరిస్తుంది.

ప్రస్తావనలు

- వాక్యూమ్ స్వేదనం మరియు రసాయన పద్ధతులు:

- విద్యుద్విశ్లేషణ మరియు ద్రావణి వెలికితీత:

- అధునాతన పద్ధతులు మరియు సవాళ్లు: