Пречишћавање селена високе чистоће (≥99,999%) укључује комбинацију физичких и хемијских метода за уклањање нечистоћа као што су Те, Пб, Фе и Ас. Следе кључни процеси и параметри:
1. Вакумска дестилација
Ток процеса:
1. Ставите сирови селен (≥99,9%) у кварцни лончић унутар пећи за вакуумску дестилацију.
2. Загревати на 300-500°Ц под вакуумом (1-100 Па) 60-180 минута.
3. Пара селена се кондензује у двостепеном кондензатору (доњи степен са Пб/Цу честицама, горњи степен за сакупљање селена).
4. Сакупити селен из горњег кондензатора; 碲(Те) и друге нечистоће високог кључања остају у доњем степену.
Параметри:
- Температура: 300-500°Ц
- Притисак: 1-100 Па
- Материјал кондензатора: кварц или нерђајући челик.
2. Хемијско пречишћавање + вакуумска дестилација
Ток процеса:
1. Оксидационо сагоревање: Реаговати сирови селен (99,9%) са О₂ на 500°Ц да би се формирали гасови СеО₂ и ТеО₂.
2. Екстракција растварачем: Растворити СеО₂ у раствору етанол-вода, филтрирати преципитат ТеО₂.
3. Редукција: Користите хидразин (Н₂Х₄) да смањите СеО₂ у елементарни селен.
4. Дубоки де-Те: Оксидирајте селен поново у СеО₄²⁻, а затим екстрахујте Те помоћу екстракције растварачем.
5. Финална вакуумска дестилација: Пречистити селен на 300-500°Ц и 1-100 Па да би се постигла чистоћа од 6Н (99,9999%).
Параметри:
- Температура оксидације: 500°Ц
- Доза хидразина: Вишак да би се осигурало потпуно смањење.
3. Електролитичко пречишћавање
Ток процеса:
1. Користите електролит (нпр. селенску киселину) са густином струје од 5-10 А/дм².
2. Селен се таложи на катоди, док се оксиди селена испаравају на аноди.
Параметри:
- Густина струје: 5-10 А/дм²
- Електролит: селенска киселина или раствор селената.
4. Екстракција растварачем
Ток процеса:
1. Екстрахујте Се⁴⁺ из раствора користећи ТБП (трибутил фосфат) или ТОА (триоктиламин) у медијуму са хлороводоничном или сумпорном киселином.
2. Скинути и исталожити селен, а затим рекристалисати.
Параметри:
– Екстрактант: ТБП (ХЦл медијум) или ТОА (Х2СО₄ медијум)
- Број фаза: 2-3 .
5. Зонско топљење
Ток процеса:
1. Више пута зонски топите инготе селена да бисте уклонили нечистоће у траговима.
2. Погодно за постизање >5Н чистоће од почетних материјала високе чистоће.
Напомена: Захтева специјализовану опрему и енергетски је интензиван.
Слика Предлог
За визуелну референцу, погледајте следеће фигуре из литературе:
- Подешавање вакуумске дестилације: Шема двостепеног система кондензатора.
- Се-Те фазни дијаграм: Илуструје изазове одвајања због блиских тачака кључања.
Референце
- Вакум дестилација и хемијске методе:
- Електролитичка екстракција и екстракција растварачем:
- Напредне технике и изазови:
Време поста: 21.03.2025