Čiščenje selena visoke čistosti (≥99,999 %) vključuje kombinacijo fizikalnih in kemičnih metod za odstranjevanje nečistoč, kot so Te, Pb, Fe in As. Sledijo ključni procesi in parametri:
1. Vakuumska destilacija
Potek procesa:
1. Postavite surovi selen (≥99,9 %) v kremenčev lonček znotraj vakuumske destilacijske peči.
2. Segrevajte na 300-500 °C pod vakuumom (1-100 Pa) 60-180 minut.
3. Selenova para kondenzira v dvostopenjskem kondenzatorju (spodnja stopnja z delci Pb/Cu, zgornja stopnja za zbiranje selena).
4. Zberite selen iz zgornjega kondenzatorja; 碲(Te) in druge nečistoče z visokim vreliščem ostanejo v spodnji stopnji.
Parametri:
- Temperatura: 300-500°C
- Tlak: 1-100 Pa
- Material kondenzatorja: kremen ali nerjavno jeklo.
2. Kemijsko čiščenje + vakuumska destilacija
Potek procesa:
1. Oksidacijsko zgorevanje: Reakcija surovega selena (99,9 %) z O₂ pri 500 °C, da nastaneta plina SeO₂ in TeO₂.
2. Ekstrakcija s topilom: SeO₂ raztopite v raztopini etanola in vode, odfiltrirajte oborino TeO₂.
3. Redukcija: Uporabite hidrazin (N₂H₄), da reducirate SeO₂ v elementarni selen.
4. Deep De-Te: selen ponovno oksidirajte v SeO₄²⁻, nato ekstrahirajte Te z ekstrakcijo s topilom.
5. Končna vakuumska destilacija: Očistite selen pri 300–500 °C in 1–100 Pa, da dosežete čistost 6N (99,9999 %).
Parametri:
- Temperatura oksidacije: 500°C
- Odmerjanje hidrazina: presežek, da se zagotovi popolno zmanjšanje.
3. Elektrolitsko čiščenje
Potek procesa:
1. Uporabite elektrolit (npr. selenovo kislino) z gostoto toka 5-10 A/dm².
2. Selen se usede na katodo, medtem ko selenovi oksidi izhlapijo na anodi.
Parametri:
- Gostota toka: 5-10 A/dm²
- Elektrolit: selenska kislina ali raztopina selenata.
4. Ekstrakcija s topilom
Potek procesa:
1. Ekstrahirajte Se⁴⁺ iz raztopine z uporabo TBP (tributil fosfata) ali TOA (trioktilamina) v mediju klorovodikove ali žveplove kisline.
2. Odstranite in oborite selen, nato pa prekristalizirajte.
Parametri:
- Ekstraktant: TBP (medij HCl) ali TOA (medij H₂SO₄)
- Število stopenj: 2-3 .
5. Consko taljenje
Potek procesa:
1. Večkrat consko talite selenove ingote, da odstranite sledi nečistoč.
2. Primerno za doseganje čistosti >5N iz izhodnih materialov visoke čistosti.
Opomba: zahteva posebno opremo in je energetsko intenziven.
Predlog za sliko
Za vizualno referenco si oglejte naslednje številke iz literature:
- Nastavitev vakuumske destilacije: Shema dvostopenjskega kondenzatorskega sistema.
- Se-Te fazni diagram: ponazarja težave pri ločevanju zaradi nizkih vrelišč.
Reference
- Vakuumska destilacija in kemične metode:
- Elektrolitska ekstrakcija in ekstrakcija s topilom:
- Napredne tehnike in izzivi:
Čas objave: 21. marca 2025