Telurid zinku (ZnTe), dôležitý II-VI polovodičový materiál, sa široko používa v infračervenej detekcii, solárnych článkoch a optoelektronických zariadeniach. Nedávny pokrok v nanotechnológii a zelenej chémii optimalizoval jeho výrobu. Nižšie sú uvedené súčasné hlavné výrobné procesy a kľúčové parametre ZnTe vrátane tradičných metód a moderných vylepšení:
__________________________________________
I. Tradičný výrobný proces (priama syntéza)
1. Príprava surovín
• Vysoko čistý zinok (Zn) a telúr (Te): Čistota ≥99,999 % (trieda 5N), zmiešané v molárnom pomere 1:1.
• Ochranný plyn: Vysoko čistý argón (Ar) alebo dusík (N₂) na zabránenie oxidácii.
2. Priebeh procesu
• Krok 1: Syntéza vákuového tavenia
o Zmiešajte prášky Zn a Te v kremennej skúmavke a evakuujte na ≤10⁻³ Pa.
o Program ohrevu: Zahrievajte rýchlosťou 5–10 °C/min na 500–700 °C, podržte 4–6 hodín.
o Reakčná rovnica:Zn+Te→ΔZnTeZn+TeΔZnTe
• Krok 2: Žíhanie
o Surový produkt žíhajte pri 400–500 °C počas 2–3 hodín, aby ste znížili chyby mriežky.
• Krok 3: Drvenie a preosievanie
o Použite guľový mlyn na mletie sypkého materiálu na cieľovú veľkosť častíc (vysokoenergetické guľové mletie pre nanorozmery).
3. Kľúčové parametre
• Presnosť regulácie teploty: ±5°C
• Rýchlosť chladenia: 2–5 °C/min (aby sa predišlo prasklinám spôsobeným tepelným napätím)
• Veľkosť častíc suroviny: Zn (100–200 mesh), Te (200–300 mesh)
__________________________________________
II. Moderný vylepšený proces (Solvotermálna metóda)
Solvoltermálna metóda je hlavnou technikou výroby nanoúrovňového ZnTe, ktorá ponúka výhody, ako je regulovateľná veľkosť častíc a nízka spotreba energie.
1. Suroviny a rozpúšťadlá
• Prekurzory: dusičnan zinočnatý (Zn(NO₃)₂) a telurit sodný (Na₂TeO₃) alebo telúrový prášok (Te).
• Redukčné činidlá: Hydrazínhydrát (N₂H4·H2O) alebo borohydrid sodný (NaBH4).
• Rozpúšťadlá: etyléndiamín (EDA) alebo deionizovaná voda (DI voda).
2. Priebeh procesu
• Krok 1: Rozpustenie prekurzora
o Zn(N03)2 a Na2Te03 rozpustite v molárnom pomere 1:1 v rozpúšťadle za miešania.
• Krok 2: Redukčná reakcia
o Pridajte redukčné činidlo (napr. N2H4·H2O) a uzavrite vo vysokotlakovom autokláve.
o Reakčné podmienky:
Teplota: 180–220°C
Čas: 12–24 hodín
Tlak: Samogenerovaný (3–5 MPa)
o Reakčná rovnica:Zn2++TeO32−+Redukčné činidlo→ZnTe+Vedľajšie produkty (napr. H₂O, N₂)Zn2++TeO32−+Redukčné činidlo→ZnTe+Vedľajšie produkty (napr. H2O, N₂)
• Krok 3: Následná liečba
o Odstreďte, aby ste izolovali produkt, premyte 3–5 krát etanolom a deionizovanou vodou.
o Vysušte vo vákuu (60–80 °C počas 4–6 hodín).
3. Kľúčové parametre
• Koncentrácia prekurzora: 0,1–0,5 mol/l
• Kontrola pH: 9–11 (alkalické podmienky podporujú reakciu)
• Kontrola veľkosti častíc: Upravte pomocou typu rozpúšťadla (napr. EDA poskytuje nanočastice; vodná fáza poskytuje nanočastice).
__________________________________________
III. Ďalšie pokročilé procesy
1. Chemická depozícia z plynnej fázy (CVD)
• Aplikácia: Tenkovrstvová príprava (napr. solárne články).
• Prekurzory: dietylzinok (Zn(C₂H5)₂) a dietyltelurium (Te(C₂H5)₂).
• Parametre:
o Teplota nanášania: 350–450°C
o Nosný plyn: zmes H₂/Ar (prietok: 50–100 sccm)
o Tlak: 10⁻²–10⁻³ Torr
2. Mechanické legovanie (guľové frézovanie)
• Vlastnosti: Syntéza pri nízkej teplote bez obsahu rozpúšťadiel.
• Parametre:
o Pomer guľôčok k prášku: 10:1
o Čas frézovania: 20–40 hodín
o Rýchlosť otáčania: 300–500 ot./min
__________________________________________
IV. Kontrola kvality a charakterizácia
1. Analýza čistoty: Rôntgenová difrakcia (XRD) pre kryštálovú štruktúru (hlavný pík pri 29 = 25,3°).
2. Kontrola morfológie: Transmisná elektrónová mikroskopia (TEM) pre veľkosť nanočastíc (typická: 10–50 nm).
3. Elementárny pomer: Energeticky disperzná röntgenová spektroskopia (EDS) alebo hmotnostná spektrometria s indukčne viazanou plazmou (ICP-MS) na potvrdenie Zn ≈1:1.
__________________________________________
V. Bezpečnostné a environmentálne aspekty
1. Spracovanie odpadových plynov: Absorbujte H₂Te pomocou alkalických roztokov (napr. NaOH).
2. Regenerácia rozpúšťadla: Recyklujte organické rozpúšťadlá (napr. EDA) destiláciou.
3. Ochranné opatrenia: Používajte plynové masky (na ochranu H₂Te) a rukavice odolné voči korózii.
__________________________________________
VI. Technologické trendy
• Zelená syntéza: Vyvíjajte systémy vo vodnej fáze na zníženie spotreby organických rozpúšťadiel.
• Modifikácia dopingu: Zvýšte vodivosť dopovaním Cu, Ag atď.
• Výroba vo veľkom meradle: Prijmite reaktory s kontinuálnym prietokom, aby ste dosiahli šarže v rozsahu kg.
Čas odoslania: 21. marca 2025