Purificarea seleniului de înaltă puritate (≥99,999%) implică o combinație de metode fizice și chimice pentru îndepărtarea impurităților precum Te, Pb, Fe și As. Următoarele sunt procesele și parametrii cheie:
1. Distilarea în vid
Fluxul procesului:
1. Pune seleniul brut (≥99,9%) într-un creuzet de cuarț într-un cuptor de distilare în vid.
2. Se încălzește la 300-500°C sub vid (1-100 Pa) timp de 60-180 de minute.
3. Vaporii de seleniu se condensează într-un condensator cu două trepte (etapa inferioară cu particule de Pb/Cu, treapta superioară pentru colectarea seleniului).
4. Colectați seleniul din condensatorul superior; 碲(Te) și alte impurități cu punct de fierbere ridicat rămân în etapa inferioară.
Parametri:
- Temperatura: 300-500°C
- Presiune: 1-100 Pa
- Material condensator: cuarț sau oțel inoxidabil.
2. Purificare chimică + Distilare în vid
Fluxul procesului:
1. Combustie prin oxidare: Se reacționează seleniul brut (99,9%) cu O₂ la 500°C pentru a forma gaze SeO₂ și TeO₂.
2. Extracția cu solvent: Se dizolvă SeO₂ într-o soluție de etanol-apă, se filtrează precipitatul de TeO₂.
3. Reducere: Utilizați hidrazină (N₂H₄) pentru a reduce SeO₂ la seleniu elementar.
4. Deep De-Te: Se oxidează din nou seleniul la SeO₄²⁻, apoi se extrage Te folosind extracția cu solvent.
5. Distilarea finală în vid: Se purifică seleniul la 300-500°C și 1-100 Pa pentru a obține o puritate de 6N (99,9999%).
Parametri:
- Temperatura de oxidare: 500°C
- Doza de hidrazină: Exces pentru a asigura o reducere completă.
3. Purificare electrolitică
Fluxul procesului:
1. Utilizați un electrolit (de exemplu, acid selenos) cu o densitate de curent de 5-10 A/dm².
2. Seleniul se depune pe catod, în timp ce oxizii de seleniu se volatilizează la anod.
Parametri:
- Densitate de curent: 5-10 A/dm²
- Electrolit: soluție de acid selenos sau selenat.
4. Extracția cu solvent
Fluxul procesului:
1. Se extrage Se⁴⁺ din soluție folosind TBP (tributil fosfat) sau TOA (trioctilamină) în mediu de acid clorhidric sau sulfuric.
2. Se îndepărtează și se precipită seleniul, apoi se recristalizează.
Parametri:
- Extractant: TBP (mediu HCI) sau TOA (mediu H₂SO₄)
- Numar de etape: 2-3 .
5. Topirea zonei
Fluxul procesului:
1. Topiți în mod repetat lingourile de seleniu în zona pentru a îndepărta urmele de impurități.
2. Potrivit pentru atingerea purității > 5N din materii prime de înaltă puritate.
Notă: necesită echipamente specializate și consumă multă energie.
Sugestie de figuri
Pentru referință vizuală, consultați următoarele figuri din literatură:
- Configurare distilare în vid: Schema unui sistem condensator în două trepte.
- Diagrama de fază Se-Te: ilustrează provocările de separare din cauza punctelor de fierbere apropiate.
Referințe
- Distilarea în vid și metode chimice:
- Extracție electrolitică și cu solvenți:
- Tehnici avansate și provocări:
Ora postării: 21-mar-2025