Het 7N telluriumzuiveringsproces combineert zone-raffinage en gerichte kristallisatietechnologieën. De belangrijkste procesdetails en parameters worden hieronder beschreven:
1. Zone-raffinageproces
Apparatuurontwerp
Meerlaagse ringzone smeltboten: Diameter 300–500 mm, hoogte 50–80 mm, gemaakt van zeer zuiver kwarts of grafiet.
Verwarmingssysteem: Halfronde weerstandsspoelen met een temperatuurregelnauwkeurigheid van ±0,5 °C en een maximale bedrijfstemperatuur van 850 °C.
Belangrijkste parameters
Vacuüm: ≤1×10⁻³ Pa overal om oxidatie en verontreiniging te voorkomen.
Zonesnelheid: 2–5 mm/u (unidirectionele rotatie via aandrijfas).
Temperatuurgradiënt: 725±5°C aan de voorkant van de gesmolten zone, afkoelend tot <500°C aan de achterkant.
Passages: 10–15 cycli; verwijderingsefficiëntie > 99,9% voor onzuiverheden met segregatiecoëfficiënten < 0,1 (bijv. Cu, Pb).
2. Gericht kristallisatieproces
Smeltvoorbereiding
Materiaal: 5N tellurium gezuiverd via zone-raffinage.
Smeltcondities: Gesmolten onder inert Ar-gas (≥99,999% zuiverheid) bij 500–520°C met behulp van hoogfrequente inductieverhitting.
Smeltbescherming: Deklaag van zeer zuiver grafiet om vervluchtiging te onderdrukken; smeltbaddiepte gehandhaafd op 80–120 mm.
Kristalisatiecontrole
Groeisnelheid: 1–3 mm/u met een verticale temperatuurgradiënt van 30–50°C/cm.
Koelsysteem: Watergekoelde koperen basis voor geforceerde koeling van onderen; stralingskoeling van bovenaf.
Scheiding van onzuiverheden: Fe, Ni en andere onzuiverheden worden verrijkt aan de korrelgrenzen na 3–5 smeltcycli, waardoor de concentraties worden verlaagd tot ppb-niveau.
3. Kwaliteitscontrole-indicatoren
Parameter Standaardwaarde Referentie
Eindzuiverheid ≥99,99999% (7N)
Totale metaalverontreinigingen ≤0,1 ppm
Zuurstofgehalte ≤5 ppm
Kristaloriëntatieafwijking ≤2°
Soortelijke weerstand (300 K) 0,1–0,3 Ω·cm
Procesvoordelen
Schaalbaarheid: Smeltboten met meerdere lagen en een ringvormige zone verhogen de batchcapaciteit met 3–5x vergeleken met conventionele ontwerpen.
Efficiëntie: Nauwkeurige vacuüm- en temperatuurregeling zorgen voor een hoge verwijderingssnelheid van onzuiverheden.
Kristalkwaliteit: Extreem lage groeisnelheden (<3 mm/u) zorgen voor een lage dislocatiedichtheid en de integriteit van een enkel kristal.
Dit verfijnde 7N-tellurium is essentieel voor geavanceerde toepassingen, waaronder infrarooddetectoren, CdTe-dunnefilmzonnecellen en halfgeleidersubstraten.
Referenties:
duiden experimentele gegevens uit door vakgenoten beoordeelde onderzoeken naar de zuivering van tellurium aan.
Plaatsingstijd: 24-03-2025